CN110436441A - 一种介孔空心碳球及其制备和在电磁吸收中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁吸收材料技术领域,具体的说涉及一种介孔空心碳球及其制备和在电磁吸收中的应用。利用二氧化硅硬模板法制备具有空心结构的无定形碳球,而后通过氢氟酸与碳球表面极性基团的反应,在碳球表面制得大小均匀的介孔结构,即获得介孔空心碳球。本发明通过氢氟酸与碳球表面极性基团的反应,在碳球表面制得大小均匀的介孔结构。吸收性能。本发明的工艺流程简单、制备周期短等优点,且采用本发明方法制备的介孔空心碳球与同等空心碳球相比,具有增强的石墨化程度和电磁吸收性能。
Description
技术领域
本发明属于电磁吸收材料技术领域,具体的说涉及一种介孔空心碳球及其制备和在电磁吸收中的应用。
背景技术
随着时代的进步和科学技术的发展,电子电器设备在民用和军事领域中的应用日益广泛,为社会生产生活带来了便利,但是与此同时,电子电气设备工作过程中产生的电磁辐射又造成了严重的电磁污染,造成不良影响(ACS Appl.Mater.Interfaces,6,7471-7478(2014))。研究和开发高效新型吸波材料是一种有效缓解电磁波污染问题的手段。近年来,在微波吸收材料的研究中,碳系材料由于具有高稳定性,低密度,轻质量,电磁波衰减性能强等特点,受到人们的广泛关注。人们在碳系吸波材料的基础上进行了各式各样的研究,制备了形貌各异的碳材料,如碳纳米管,石墨烯二维层状,蜂窝状多孔碳等,而球型无定形碳由于其简单的合成方法,廉价的成本,可控的球壳尺寸,较好的阻抗匹配性能,在电磁吸收领域拥有潜在的价值(J.Mater.Chem.C 5,491-522(2017))。但在合成制备上,往往步骤繁琐,且产低下,有的在反应过程中甚至需要一些形貌控制剂来引导晶体的生长和定性结晶,最后呈现特殊结构。在产量上,往往较低。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单的化学合成方法制备出具有介孔结构的空心纳米碳球,该碳球相较于同尺寸空心碳球具有增强的石墨化程度及其制备方法和在作为轻质宽频电磁吸收材料中的应用。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种介孔空心碳球的制备方法,利用二氧化硅硬模板法制备具有空心结构的无定形碳球,而后通过氢氟酸与碳球表面极性基团的反应,在碳球表面制得大小均匀的介孔结构,即获得介孔空心碳球。
所述每100mg碳球中加入1-80ml的氢氟酸;其中,HF质量分数为30%
进一步的说:
步骤1,空心碳球的制备是采用硬模板法,以二氧化硅纳米球作为模板,并用NaOH将模板除去,即可得到空心碳球;
步骤2,将上述获得空心碳球溶于HF溶液中,超声分散;
步骤3,将步骤2中超声分散好的溶液在50-80℃温度下进行机械搅拌3-12h,搅拌混匀后冷却至室温,抽滤洗涤收集沉淀即为介孔空心碳球。
再进一步的说,将乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸乙酯混合搅拌均匀,混匀后加入间苯二酚和甲醛,搅拌至溶液至橙色,离心洗涤、干燥得到橙色粉末;而后将粉末在850-1200℃℃高温下碳化,得到碳材料;再用NaOH在常温条件下恒温处理除去二氧化硅模板,得具有空心结构的无定形碳球;其中,乙醇、蒸馏水、氨水、正硅酸乙酯、间苯二酚和甲醛之间的质量体积比为0-100(ml):0-100(ml):0-10(ml):0.5-5(ml):0.2-2g:0.1-10ml
所述整个碳化过程在氮气气氛中进行,碳化时间为6-12h,碳化升温速率为2-10℃/min。
一种介孔空心碳球,按所述的方法制备所得介孔空心碳球;其中,碳球呈现纳米空心球装结构,平均尺寸180-220nm,壁厚度为18~24nm,球壁表面分散着明显的孔洞结构。
一种介孔空心碳球的应用,所述介孔空心碳球在作为轻质宽频电磁吸收材料中的应用
本发明制备方法的原理:通过硬模板结合简单的HF液相处理,既可以得到介孔空心空心碳纳米球。
本发明有益效果:
本发明通过氢氟酸与碳球表面极性基团的反应,在碳球表面制得大小均匀的介孔结构,制备方法进一步降低了球型空心碳材料的密度,同时改善了球型碳表面环境,提升了材料的石墨化程度,增强了材料的吸波性能。具有工艺简单、生产成本低、以及无需复杂合成设备的优点,适于工业化大规模生产。
本发明的工艺流程简单、制备周期短等优点,且采用本发明方法制备的介孔空心碳球与同等空心碳球相比,具有增强的石墨化程度和电磁吸收性能。
(结合技术方案是否还可对本发明的效果特点进一步阐述)
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3步骤1所得空心碳球的SEM图片;
图2为本发明实施例1制备得到的介孔空心碳球的TEM图片;
图3为本发明实施例2制备得到介孔空心碳球的TEM图片;
图4为本发明实施例3制备得到的介孔空心碳球的TEM图片;
图5为本发明实施例1、2、3制备得到的介孔空心碳球的拉曼光谱图;
图6为本发明实施例1、2、3制备得到的介孔空心碳球在1.5mm厚度下的反射损耗图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明,但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
本发明通过氢氟酸与碳球表面极性基团的反应,在碳球表面制得大小均匀的介孔结构。吸收性能。本发明的工艺流程简单、制备周期短等优点,且采用本发明方法制备的介孔空心碳球与同等空心碳球相比,具有增强的石墨化程度和电磁吸收性能。
实施例1
步骤1:取50ml乙醇,7ml蒸馏水,3ml氨水,2ml正硅酸乙酯,烧杯中,搅拌30min,此时溶液呈现乳白色,加入0.2g间苯二酚,0.5ml体积分数为37%的甲醛,搅拌10h,得到橙色溶液,离心洗涤后60℃干燥得到橙色粉末,将粉末在850℃度的环境中进行碳化处理,时间为6h,升温速率为2℃/min,便可得到碳包覆SiO2的复合材料,再加入3g NaOH除去SiO2,得到空心碳球。
步骤2:将30mg步骤1所得的空心碳球溶于10mL的HF溶液(体积分数为30%)中,然后超声10min,使其均匀分散。
步骤3:步骤2所得的混合分散液,在50℃下恒温搅拌3h,抽滤收集混合分散液中剩余碳材料,60℃干燥,即得到纳米尺寸空心多孔碳材料(参见图1、2和5)。
实施例2
步骤1:取30ml乙醇,4mL蒸馏水,2ml氨水,1ml正硅酸乙酯,放入烧杯中,搅拌20min,此时溶液呈现乳白色,加入0.5g间苯二酚,2mL体积分数为37%的甲醛,搅拌8h,得到橙色溶液,离心洗涤后70℃干燥得到橙色粉末,将粉末在850℃度的环境中进行碳化处理,时间为3h,升温速率为10℃/min,便可得到碳包覆SiO2的复合材料,再加入2g NaOH除去SiO2,得到空心碳球。
步骤2:将20mg步骤1所得的空心碳球溶于50mL的HF溶液(体积分数为30%)中,然后超声20min,使其均匀分散。
步骤3:步骤2所得的混合分散液,在60℃下恒温搅拌4h,抽滤收集混合分散液中剩余碳材料,60℃干燥,即得到纳米尺寸空心多孔碳材料(参见图1、3和5)。
实施例3
步骤1:取10ml乙醇,2mL蒸馏水,1ml氨水,2ml正硅酸乙酯,放入干净的烧杯中,搅拌20min,此时溶液呈现乳白色,加入0.1g间苯二酚,1mL体积分数为37%的甲醛,搅拌8h,得到橙色溶液,离心洗涤后60℃干燥得到橙色粉末,将粉末在850℃度的环境中进行碳化处理,时间为5h,升温速率为5℃/min,便可得到碳包覆SiO2的复合材料,再加入1g NaOH除去SiO2,得到空心碳球。
步骤2:将20mg步骤1所得的空心碳球溶于70mL的HF溶液(体积分数为30%)中,然后超声20min,使其均匀分散。
步骤3:步骤2所得的混合分散液,在60℃下恒温搅拌2h,抽滤收集混合分散液中剩余碳材料,60℃干燥,即得到纳米尺寸空心多孔碳材料(参见图1、4和5)。
从图1的TEM图可以看出,采用硬模板法制备出的无形性碳球呈现空心结构,这些空心球的尺寸约240nm,而球壁的厚度约为15nm,因此我们称这些无形性碳球为空心纳米球。从图2-4可以看出,这些空心碳球的尺寸并无明显变化,这是因为后续的HF和碳球表面的官能团反应,对空心骨架没有直接的影响.但这些纳米球的表面出现分散的小白点,这些小白点证实了介孔的存在,介孔的尺寸约~2nm,形成的原因归因于空行碳球表面的官能团与HF反应,生成碳水化合物,一些轻质元素,如O,H元素的丢失从而出现了介孔。
一般而言,碳材料的拉曼光谱图在1000-2000cm-1之间会出现两个峰,分别对应着碳材料的缺陷和石墨化峰。而缺陷峰与石墨化峰的比值的大小代表着该碳材料的石墨化程度。从图5可以看出,实施案例1、2、3所制备的介孔空心碳球的石墨化比值分别为,0.98,0.87,0.77,均小于空心碳球(1.01),证明了提高的石墨化程度。
对上述各实施例获得介孔空心碳球以及实施例1步骤1所得空心碳球通过计算反射率损耗获得到的涂层厚度为1.5mm下的吸波性能,(参见图6)
由图6可见,通过反射率损耗计算公式得到的涂层(石蜡掺杂量为10wt%)厚度为1.5mm下的吸波性能;从图中可以看出,实施例3得到的吸波材料的有效频带宽度最大,在6-11.3GHz范围内出现了反射损耗数值小于-10dB;且在8GHz时,出现最小反射损耗值,为-34.3dB。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种介孔空心碳球的制备方法,其特征在于,利用二氧化硅硬模板法制备具有空心结构的无定形碳球,而后通过氢氟酸与碳球表面极性基团的反应,在碳球表面制得大小均匀的介孔结构,即获得介孔空心碳球。
2.按权利要求1所述的介孔空心碳球的制备方法,其特征在于,所述每100mg碳球中加入1-80ml的氢氟酸。
3.按权利要求1所述的介孔空心碳球的制备方法,其特征在于,
步骤1,空心碳球的制备是采用硬模板法,以二氧化硅纳米球作为模板,并用NaOH将模板除去,即可得到空心碳球;
步骤2,将上述获得空心碳球溶于HF溶液中,超声分散;
步骤3,将步骤2中超声分散好的溶液在50-80℃温度下进行机械搅拌3-12h,搅拌混匀后冷却至室温,抽滤洗涤收集沉淀即为介孔空心碳球。
4.按权利要求3所述的介孔空心碳球的制备方法,其特征在于,将乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸乙酯混合搅拌均匀,混匀后加入间苯二酚和甲醛,搅拌至溶液至橙色,离心洗涤、干燥得到橙色粉末;而后将粉末在850-1200℃℃高温下碳化,得到碳材料;再用NaOH在常温条件下恒温处理除去二氧化硅模板,得具有空心结构的无定形碳球;其中,乙醇、蒸馏水、氨水、正硅酸乙酯、间苯二酚和甲醛之间的质量体积比为0-100(ml):0-100(ml):0-10(ml):0.5-5(ml):0.2-2g:0.1-10ml。
5.按权利要求3所述的介孔空心碳球的制备方法,其特征在于,所述整个碳化过程在氮气气氛中进行,碳化时间为6-12h,碳化升温速率为2-10℃/min。
6.一种权利要求1所述方法制备的介孔空心碳球,其特征在于,按权利要求1所述的方法制备所得介孔空心碳球;其中,碳球呈现纳米空心球装结构,平均尺寸180-220nm,壁厚度为18~24nm,球壁表面分散着明显的孔洞结构。
7.一种权利要求6所述的介孔空心碳球的应用,其特征在于,所述介孔空心碳球在作为轻质宽频电磁吸收材料中的应用。
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