CN113173599B - 一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法，将二氧化钒和硼氢化钠粉末加入到研钵中，充分研磨混合后，得到固体混合物；将固体混合物加入到冷水中，搅拌混合均匀，然后过滤，将滤渣进行清洗，干燥，得到含有氧空位的二氧化钒材料。该方法操作简单，反应条件温和，通过简单的研磨即得到含有氧空位的二氧化钒，且氧空位含量可通过调节二氧化钒与硼氢化钠比例来实现，同时，电子性质可以通过氧空位调节而进行有效调控。本发明制得的含有氧空位的二氧化钒的吸波性能大大提高，在微波器件、雷达隐身、电磁屏蔽等领域具有发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术：
二氧化钒是一种强关联电子体系二元氧化物，由于其内部电子、轨道、晶格和自旋的强相互作用，外界微小刺激引起的局部电子和晶体结构的变化即可引导二氧化钒发生绝缘-金属相变。常见的是热诱导二氧化钒相变，广泛应用于智能节能窗、温度器件等(Q.Haoet al,Adv Mater,2018,30,1705421；T.Chang et al,ACSAppl.Mater.Interfaces,2017,9,26029-26037)；电场诱导二氧化钒相变，可应用于电开关，电光调制器等器件(P Markovet al,ACS Photonics,2015,2,1175-1182)；光诱导二氧化钒相变，常应用于光储存，光晶体管等(I Balberg et al,J.Appl.Phys.1975,46,2111.)；应力也可改变二氧化钒晶格常数，从而改变其电子结构引发相变(C.Wu et al,J.Am.Chem.Soc.2011,133,13798-13801)。
近年来，大量的研究表明：引入氧空位是一种调节过渡金属氧化物光、电性质的重要途径。作为一种典型的过渡金属氧化物，二氧化钒通常呈现出有序晶体结构，氧空位等结构缺陷较少。制备含有氧空位的二氧化钒，不仅有望开发出具有新性质的二氧化钒实用化材料，而且还有助于拓展二氧化钒材料的应用范围，使其应用于光催化、智能窗口、电池、雷达隐身等技术领域。目前，制造氧空位主要是通过高温还原法(H2、Mg、Al)(J.Wang et al,ACSAppl.Mater.Interfaces2012,4,4024-4030)、等离子体技术(G.Guo et al,ACSAppl.Energy Mater.2020,3,300-308)、激光处理法(YJ.Kwon et al,J.Mater.Chem.A,2019,7,27205-27211)等，但这些方法反应条件苛刻、常常涉及危险试剂处理等问题。最近，陈文星等将金属锂与金属氧化物粉末研磨，成功制备出表面富含氧空位的系列氧化物材料(Ou,G.,Xu,Y.,Wen,B.et al.Nat Commun 2018,9,1302)。但该方法需在手套箱中进行，对设备要求高，操作难度大大增加。
因此，开发一种操作简单、过程安全、反应条件温和的制备含有氧空位的二氧化钒方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法，反应条件温和，安全系数较高。
技术方案
一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法：
(1)将二氧化钒和硼氢化钠粉末加入到研钵中，充分研磨混合后，得到固体混合物；
(2)将固体混合物加入到冷水中，搅拌混合均匀，得到分散液；
(3)分散液过滤后，将得到的滤渣进行清洗，真空干燥，得到含有氧空位的二氧化钒材料。
进一步，步骤(1)中，所述二氧化钒和硼氢化钠的质量比为(100～1):1。
进一步，步骤(1)中，所述研磨混合的时间为20～60分钟，使硼氢化钠和二氧化钒充分反应，研磨过程使得二氧化钒从有序的纳米带结构变为无序的纳米带。
进一步，步骤(2)中，所述冷水的温度为0～30℃。
进一步，步骤(2)中，所述分散液浓度为0.01～0.1g/mL。硼氢化钠溶于水，而二氧化钒不溶于水，可在水中除去过量的硼氢化钠。
进一步，步骤(3)中，所述干燥温度为30-60℃，干燥时间12h，干燥真空度为0.1MPa以下。
上述方法制得的含有氧空位的二氧化钒材料用作电磁波吸收材料的应用，可作为电磁波吸收材料应用于微波器件、雷达隐身、电磁屏蔽等领域。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种含有氧空位的二氧化钒的制备方法，该方法操作简单，反应条件温和，通过简单的研磨即得到含有氧空位的二氧化钒，可通过控制二氧化钒和硼氢化钠的比例来调节氧空位含量，获得连续化调节的电导率。该方法制得的含有氧空位的二氧化钒的吸波性能大大提高，有助于推进二氧化钒在微波器件、雷达隐身、电磁屏蔽等领域的应用的实用化进程，拓宽了二氧化钒材料的应用范围。
附图说明
图1为纯二氧化钒和实施例5制得的含有氧空位的二氧化钒的照片；
图2为实施例4制得的含有氧空位的二氧化钒的扫描电镜图；
图3为实施例1、3和5制得的含有氧空位的二氧化钒的空穴浓度；
图4为纯二氧化钒的电磁波吸波性能；
图5为实施例1制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能；
图6为实施例2制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能；
图7为实施例3制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能；
图8为实施例4制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能；
图9为实施例5制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法：
将二氧化钒和硼氢化钠粉末以100:1的质量比加入到研钵中，研磨混合20分钟后，得到固体混合物；将固体混合物加入到0℃冷水中，搅拌混合均匀，得到浓度为0.01g/mL的分散液；分散液过滤后，将滤渣清洗干净，然后真空干燥(干燥温度为30℃，干燥时间12h，干燥真空度为0.1MPa)，得到含有氧空位的二氧化钒(记为样品1)。
实施例2
一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法：
将二氧化钒和硼氢化钠粉末以1:1的质量比加入到研钵中，研磨混合60分钟后，得到固体混合物；将固体混合物加入到0℃冷水中，搅拌混合均匀，得到浓度为0.01g/mL的分散液；分散液过滤后，将滤渣清洗干净，然后真空干燥(干燥温度为30℃，干燥时间12h，干燥真空度为0.1MPa)，得到含有氧空位的二氧化钒(记为样品2)。
实施例3
一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法：
将二氧化钒和硼氢化钠粉末以100:1的质量比加入到研钵中，研磨混合20分钟后，得到固体混合物；将固体混合物加入到30℃冷水中，搅拌混合均匀，得到浓度为0.1g/mL的分散液；分散液过滤后，将滤渣清洗干净，然后真空干燥(干燥温度为30℃，干燥时间12h，干燥真空度为0.1MPa)，得到含有氧空位的二氧化钒(记为样品3)。
实施例4
一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法：
将二氧化钒和硼氢化钠粉末以40:1的质量比加入到研钵中，研磨混合40分钟后，得到固体混合物；将固体混合物加入到20℃冷水中，搅拌混合均匀，得到浓度为0.05g/mL的分散液；分散液过滤后，将滤渣清洗干净，然后真空干燥(干燥温度为60℃，干燥时间12h，干燥真空度为0.05MPa)，得到含有氧空位的二氧化钒(记为样品4)。
实施例5
一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法：
将二氧化钒和硼氢化钠粉末以2:1的质量比加入到研钵中，研磨混合40分钟后，得到固体混合物；将固体混合物加入到20℃冷水中，搅拌混合均匀，得到浓度为0.02g/mL的分散液；分散液过滤后，将滤渣清洗干净，然后真空干燥(干燥温度为60℃，干燥时间12h，干燥真空度为0.05MPa)，得到含有氧空位的二氧化钒(记为样品5)。
图1为纯二氧化钒和实施例5制得的含有氧空位的二氧化钒的照片，其中，图1A为纯二氧化钒，图1B为样品5，通过简单的颜色的变化(加深)就可初步判断二氧化钒氧空位织造成功。
图2为实施例4制得的含有氧空位的二氧化钒的扫描电镜图，其中图2a为纯二氧化钒，图2b为样品4，可以看出，研磨前后二氧化钒形貌从有序变为无序。
1.测试实施例1、3、5制得的样品1、样品3和样品5的空穴浓度，测试方法：将样品加入到水中，在黑暗条件下采用电子自旋共振(顺磁)波谱仪进行测试，收集空穴信号，获得空穴含量。测试结果见图3。
图3为实施例1、3和5制得的含有氧空位的二氧化钒的空穴浓度，可以看出，随着二氧化钒和硼氢化钠的研磨比的增加，氧空位含量是增加的。
2.电磁波吸波性能测试：样品与石蜡按照7:3质量比热熔混合制成同轴环测试样件(内径:3.04mm，外径:7.00mm)，厚度保持在2.5mm，采用网络分析仪在2-18GHz频段测试电磁波吸收性能。
图4为纯二氧化钒的电磁波吸波性能，图5为实施例1制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能，图6为实施例2制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能，图7为实施例3制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能，图8为实施例4制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能，图9为实施例5制得的含有氧空位的二氧化钒的电磁波吸波性能。可以看出，不同含量氧空位的二氧化钒的吸波性能不同，并且证明可以通过调节二氧化钒和硼氢化钠的比例来调控氢化程度，图6表明当二氧化钒和硼氢化钠的比例为2：1时，吸波性能最好。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (4)
1.一种含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将二氧化钒和硼氢化钠粉末加入到研钵中，充分研磨混合后，得到固体混合物；
（2）将固体混合物加入到冷水中，搅拌混合均匀，得到分散液；
（3）分散液过滤后，将得到的滤渣进行清洗，真空干燥，得到含有氧空位的二氧化钒材料；
步骤（1）中，所述二氧化钒和硼氢化钠的质量比为（100~1）:1；
步骤（1）中，所述研磨混合的时间为20~60分钟；
步骤（2）中，所述分散液浓度为0.01~0.1g/mL。
2.如权利要求1所述含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述冷水的温度为0~30℃。
3.如权利要求1或2所述含有氧空位的二氧化钒材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥温度为30-60 ℃，干燥时间12 h，干燥真空度为0.1 MPa以下。
4.权利要求1至3任一项所述方法制得的含有氧空位的二氧化钒材料用作电磁波吸收材料的应用。
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