CN115003142B - 一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，它属于电磁波吸收材料技术领域。它要解决现有碳及金属材料复合制备吸波材料存在阻抗失配及方法复杂的问题。方法：一、采用碳基材料、金属源、含硼材料和含氮材料，制备反应前驱体；二、反应前驱体经烘干后烧结。本发明中制备的碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料，提高了阻抗匹配，增加了材料的界面极化和弛豫效应，降低了反射损耗值，增加了有效吸收带宽，具有很好的吸波性能。材料厚度仅仅为1.4mm时RL可达‑44.53，在厚度为1.5mm时有效吸波带宽可达4.4GHz；材料在厚度较小时具有更好的吸波性能，更加具有实际使用意义。本发明材料适用于微波吸收。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域；具体涉及一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着微波通信技术的飞速发展，各种电子设备运行时所引起的电磁辐射问题无论是在民用领域还是军事领域都引起的高度关注。微波吸收材料的应用可以有效的减少电磁辐射问题，微波吸收材料可以通过将电磁波转化为热能或其他形式的能量有效降解电磁波。
碳基吸波材料作为介电损耗材料，可以通过反射、散射以及界面极化等机制损耗电磁波，同时具有密度低和化学稳定性好的优点，是一种非常有潜力的吸波材料。虽然碳基吸波材料在微波吸收领域得到了广泛的关注，但是其损耗机制单一，不利于电磁波的吸收，其吸波性能目前已远不能满足实际应用的要求。将碳基吸波材料与磁性材料复合，制备具有多重损耗机制的复合吸波材料是当前吸波材料发展的大趋势。
虽然将碳基吸波材料和磁性材料复合可以提高材料的吸波性能，但是传统的磁性金属通常具有较高的电导率值，这导致了较大的介电常数和阻抗失配。这会使其对电磁波的吸收能力减弱，极大地限制了其在电磁波吸收中的应用。
发明内容
本发明目的是解决现有碳及金属材料复合制备吸波材料存在阻抗失配及方法复杂的问题，而提供一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法。
一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，按以下步骤实现：
一、称取碳基材料、金属源、含硼材料和含氮材料，然后依次加到球磨罐中，加入溶剂后密封并球磨，得到反应前驱体；
二、上述反应前驱体经烘干后置于800～1400℃下烧结1～6h，获得碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料，完成所述的制备方法。
本发明通过一种简单的方法，在吸波材料表面包覆一层透波材料氮化硼，解决碳材料及金属材料应用于微波吸收领域阻抗失配的问题，并对吸波材料的灵活设计大有裨益。
本发明的机理：通过在具有较高介电常数的碳基和金属材料表面包覆一层透波材料氮化硼(NB)，制备了一种以炭基材料和金属单质为“核”，以氮化硼为“壳”的新型“核壳结构”纳米复合吸波材料。由于BN的透波特性，BN的加入降低了吸波材料的介电常数和衰减常数，有效地改善了材料的阻抗匹配。此外，氮化硼分布在石墨烯片层之间，增大片层间距可以产生更多的极化效应和弛豫效应。通过多组分设计和结构调控，纳米复合吸波材料具有优异的吸波性能。
本发明中制备的碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料，提高了阻抗匹配，增加了材料的界面极化和弛豫效应，降低了反射损耗值，增加了有效吸收带宽，因此具有很好的吸波性能。碳基/金属单质/氮化硼微波吸收材料厚度仅仅为1.4mm时反射损耗值(RL)可达-44.53，在厚度为1.5mm时有效吸波带宽可达4.4GHz。碳基/金属单质/氮化硼微波吸收材料在厚度较小时具有良好的吸波性能，更加具有实际使用意义。
本发明中碳基/金属单质/氮化硼核壳结构材料适用于微波吸收。
附图说明
图1是实施例中碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的扫描电子显微镜图；
图2是实施例中碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的透射电子显微镜图；
图3是实施例中碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的XRD图；
图4是实施例中碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的阻抗匹配图；
图5是实施例中碳基/金属单质微波吸收材料的吸波性能图；
图6是实施例中碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的吸波性能图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，按以下步骤实现：
一、称取碳基材料、金属源、含硼材料和含氮材料，然后依次加到球磨罐中，加入溶剂后密封并球磨，得到反应前驱体；
二、上述反应前驱体经烘干后置于800～1400℃下烧结1～6h，获得碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料，完成所述的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中碳基材料、金属源、含硼材料和含氮材料按质量比(2～6):(1～4):(1～4):(0.5～2)进行称取。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述的碳基材料为碳纳米管、氧化石墨烯、石墨烯、石墨中的一种或几种的组合物。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
本实施方式中碳基材料为组合物时，各组分按任意比混合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述的金属源为硫酸亚铁粉末、铁单质粉末、钴单质粉末、镍单质粉末或铜单质粉末；粉末尺寸均为纳米级。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤一中所述的含硼材料为三氧化二硼、硼酸、硼酸盐中的一种或几种的组合物。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式中含硼材料为组合物时，各组分按任意比混合。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤一中所述的含氮材料为氨水、尿素、腈、硝酸盐中的一种或几种的组合物。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式中含氮材料为组合物时，各组分按任意比混合。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤一中所述溶剂为水和/或无水乙醇。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
本实施方式中所述溶剂的加入量，以溶剂液面没过球磨罐中原料为止。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤一中所述球磨罐采用玛瑙球磨罐，球磨转速为900～1500r/min，球磨时间为2～12h。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤二中所述烘干温度为50～80℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是，步骤二中所述烧结的氛围为氩气、氦气或真空；所述烧结的升温速度为5～10℃/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，按以下步骤实现：
一、称取碳基材料、金属源、含硼材料和含氮材料，然后依次加到球磨罐中，加入溶剂后密封并球磨，得到反应前驱体；
二、上述反应前驱体经烘干后置于1200℃下烧结4h，获得碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料，完成所述的制备方法。
本实施例步骤一中所述的碳基材料为1g石墨烯；
步骤一中所述的金属源为0.5g铁单质粉末，粉末尺寸为纳米级；
步骤一中所述的含硼材料为6g硼酸；
步骤一中所述的含氮材料为3g尿素；
步骤一中所述溶剂为无水乙醇；所述溶剂的加入量，以溶剂液面没过球磨罐中原料为止；
步骤一中所述球磨罐采用玛瑙球磨罐，球磨转速为1350r/min，球磨时间为6h；
步骤二中所述烘干温度为60℃；
步骤二中所述烧结的氛围为真空；所述烧结的升温速度为10℃/min；
本实施例中所用设备电热鼓风干燥箱，管式炉。
本实施例中所得碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料，
其扫描电子显微镜图，如图1所示，可见中间不透明的金属单质构成的核和其表面覆盖的透明氮化硼构成的壳。
其透射电子显微镜图如图2所示，可见石墨烯和金属单质构成的核和覆盖在其表面的氮化硼构成的壳，核壳结构清晰可见。
其XRD测试结果如图3所示，可见石墨烯/铁/氮化硼核壳结构微波吸收材料的化学构成，XRD结构测试清晰的显示其存在。
本实施例中所得碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料，对其进行测试，阻抗匹配如图4所示，可见当碳基材料和金属单质未被BN包覆的时候，其阻抗匹配非常差(一般默认阻抗匹配值0.8-1.2之间为有效阻抗匹配)，当碳基材料和金属单质被BN包覆后，吸波材料的阻抗匹配提升非常明显。
吸波性能如图5所示，可见当碳基材料和金属单质未被BN包覆的时候,材料整体基本没有吸波性能，当碳基材料和金属单质被BN包覆后，如图6所示，可见材料表现出优异的吸波性能。碳基/金属单质/氮化硼微波吸收材料厚度仅仅为1.4mm时反射损耗值(RL)可达-44.53，在厚度为1.5mm时有效吸波带宽可达4.4GHz。
Claims (5)
1.一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、称取碳基材料、金属源、含硼材料和含氮材料，然后依次加到球磨罐中，加入溶剂后密封并球磨，得到反应前驱体；
二、上述反应前驱体经烘干后置于800～1400℃下烧结1～6h，获得碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料，完成所述的制备方法；
其中步骤一中碳基材料、金属源、含硼材料和含氮材料按质量比(2～6):(1～4):(1～4):(0.5～2)进行称取；
步骤一中所述的碳基材料为碳纳米管、氧化石墨烯、石墨烯、石墨中的一种或几种的组合物；
步骤一中所述的金属源为硫酸亚铁粉末、铁单质粉末、钴单质粉末、镍单质粉末或铜单质粉末；粉末尺寸均为纳米级；
步骤一中所述的含硼材料为三氧化二硼、硼酸、硼酸盐中的一种或几种的组合物；
步骤一中所述的含氮材料为氨水、尿素、腈、硝酸盐中的一种或几种的组合物。
2.根据权利要求1所述的一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述溶剂为水和/或无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述球磨罐采用玛瑙球磨罐，球磨转速为900～1500r/min，球磨时间为2～12h。
4.根据权利要求1所述的一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述烘干温度为50～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述烧结的氛围为氩气、氦气或真空；所述烧结的升温速度为5～10℃/min。
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