CN112624768A - 一种具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料及制备方法,包括:步骤1,分别称量氮化钛、多壁碳纳米管和钛酸铜钙后混合,其中多碳纳米管的质量占混合物总质量的6‑12%,将混合物粉碎,得到浆料;步骤2,浆料干燥后研磨,得到粉体;步骤3,将聚乙烯醇加入粉体后造粒,干压成型,得到坯体;步骤4,烧结坯体,得到陶瓷基三元复合材料。与金属材料、纯氮化钛等相比,本发明制备的氮化钛/多壁碳纳米管/钛酸铜钙三元复合材料的负介电常数低于200,在特定频率附近可以趋近于零,特别是在军事领域大功率微波器件、衰减瓷等方面具有重要应用价值。本发明提出的制备技术具有工艺简便,可以实现产品的批量化生产,具有很好的技术转化前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域,具体涉及一种具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料及制备方法。
背景技术
在传统物理学中,通常认为材料的介电常数只能是正数。事实上,当介电常数小于1甚至为负数时,材料具有超常性质。特别是伴随着超材料的发展,负介电常数因其独特的物理性能及其在电磁屏蔽、能量存储、无绕线电感等领域的重要应用前景受到了越来越多的关注。与高分子材料相比,具有负介电性能的陶瓷材料在结构强度、化学稳定性和导热性能等方面具有更多优势,特别是在微波器件、衰减瓷等方面具有应用价值。
材料中的自由电子在自身惯性和正、负电荷分离产生的静电恢复力的共同作用下,发生集体性的等离振荡,并且在低于等离振荡频率时,介电常数表现为负值。对于块体金属而言,其等离振荡频率通常位于可见光或紫外波段,导致其负介电常数的绝对值在微波、射频频段数值非常大(通常达到105-106),这不利于材料的阻抗匹配。因此,如何获得数值较小的弱负介电性能具有重要的应用价值与科学意义。通常认为,当负介电常数的绝对值小于200时,可以被视为弱负介电性能。研究表明,负介电常数的数值大小与材料中自由电子浓度高低密切相关。中国专利文献CN108675794A将氮化钛与氧化钛混合,并采用无压烧结工艺制备的陶瓷材料,与金属材料相比,负介电常数的数值降低了1-2个数量级。中国专利文献CN108393487A利用二氧化硅对铁硅硼非晶合金进行绝缘包覆处理,负介电常数的数值进一步降低,绝对值达到103。对金属材料进行绝缘化处理或选用半导电材料在一定程度上降低了负介电常数数值,不过其性能仍有待进一步提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种绝对值低于200的弱负介电常数复合材料。
为了达到上述目的,本发明提供了一种具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料的制备方法,包括:
步骤1,分别称量氮化钛、多壁碳纳米管和钛酸铜钙后混合,其中多碳纳米管的质量占混合物总质量的6-12%,氮化钛和钛酸铜钙质量比为(1-1.5):1,将混合物粉碎,得到浆料;
步骤2,浆料干燥后研磨,得到粉体;
步骤3,将聚乙烯醇加入粉体后造粒,干压成型,得到坯体;
步骤4,烧结坯体,得到陶瓷基三元复合材料。
优选地,步骤1中的粉碎方法为,放入球磨机中球磨2-24h。
优选地,以无水乙醇作为球磨介质。
优选地,步骤1中氮化钛和钛酸铜钙质量比为1:1。
优选地,步骤2中的干燥温度为60-120℃,干燥时间4-24h。
优选地,步骤3中干压的压强为10-60MPa,保压时间30s-2min。
优选地,步骤4中的烧结温度为900-1200℃,保温时间1-3h。
优选地,步骤4中在氮气气氛下烧结坯体。
优选地,步骤4中在氩气气氛下烧结坯体。
本发明还提供了一种具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料,上述制备方法制得。
本发明的有益效果为:
(1)本发明创新性地提出利用一维多壁碳纳米管将氮化钛颗粒“桥联”起来,基于两者的协同制备具有负介电性能的陶瓷基复合材料。
(2)本发明提出的氮化钛/多壁碳纳米管/钛酸铜钙三元复合材料可以通过选用不同的烧结气氛对其负介电性能进行调控。
(3)与金属材料、纯氮化钛等相比,本发明制备的氮化钛/多壁碳纳米管/钛酸铜钙三元复合材料的负介电常数可以趋近于零,在电磁波吸收和屏蔽领域具有重要应用价值。
(4)本发明提出的制备技术具有工艺简便,可以实现产品的批量化生产,具有很好的技术转化前景。
附图说明
图1为本发明制备的陶瓷基三元复合材料的介电频谱图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
通常认为,当负介电常数的绝对值小于200时,可以被视为弱负介电性能。本发明将颗粒状氮化钛弥散在陶瓷基体中,通过引入一维多壁碳纳米管将相互孤立的氮化钛颗粒连接起来,碳纳米管在电子传输过程中充当了“桥”的角色,起到桥联作用。利用氮化钛和多壁碳纳米管作为功能体,共同分散在钛酸铜钙陶瓷基体中构筑三维网络,基于氮化钛和多壁碳纳米管的协同作用,制备出具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料。与单一导电功能体相比,利用氮化钛和多壁碳纳米管的协同效应,可以显著降低导电材料的逾渗阈值,使得复合材料整体的电子浓度得到有效降低,从而获得弱负介电性能。同时,可以通过改变烧结气氛对材料的负介电性能进行调控。与金属材料、纯氮化钛等相比,本发明制备的氮化钛/多壁碳纳米管/钛酸铜钙三元复合材料的负介电常数可以趋近于零,在电磁波吸收和屏蔽领域具有重要应用价值。
实施例1:
(1)将氮化钛、多壁碳纳米管与钛酸铜钙粉体按质量比23:4:23进行称量,并置于球磨罐中,加入无水乙醇作为球磨介质,在行星式球磨机中球磨10小时。
(2)将球磨后的浆料在真空干燥箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,烘干时间为12小时。干燥后的粉体进行研磨、过筛备用。
(3)将适量的粘结剂聚乙烯醇加入到氮化钛、多壁碳纳米管与钛酸铜钙复合粉体中进行造粒,放入模具中利用液压机进行干压成型,得到圆片状的坯体。压强为30Mpa,保压时间为1分钟。
(4)将坯体放入充满氮气的管式结炉中进行高温烧结,烧结温度为950℃,保温时间为1小时。
(5)采用上述工艺制得的氮化钛/多壁碳纳米管/钛酸铜钙三元复合材料在295MHz-1GHz范围内,负介电常数绝对值小于17。
实施例2:
(1)将氮化钛、多壁碳纳米管与钛酸铜钙粉体按质量比9:2:9进行称量,并置于球磨罐中,加入无水乙醇作为球磨介质,在行星式球磨机中球磨10小时。
(2)将球磨后的浆料在真空干燥箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,烘干时间为12小时。干燥后的粉体进行研磨、过筛备用。
(3)将适量的粘结剂聚乙烯醇加入到氮化钛、多壁碳纳米管与钛酸铜钙复合粉体中进行造粒,放入模具中利用液压机进行干压成型,得到圆片状的坯体。压强为30Mpa,保压时间为1分钟。
(4)将坯体放入充满氮气的管式结炉中进行高温烧结,烧结温度为950℃,保温时间为1小时。
(5)采用上述工艺制得的氮化钛/多壁碳纳米管/钛酸铜钙三元复合材料在91MHz-661MHz范围内,负介电常数绝对值小于170。
实施例3:
(1)将氮化钛、多壁碳纳米管与钛酸铜钙粉体按质量比9:2:9进行称量,并置于球磨罐中,加入无水乙醇作为球磨介质,在行星式球磨机中球磨10小时。
(2)将球磨后的浆料在真空干燥箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,烘干时间为12小时。干燥后的粉体进行研磨、过筛备用。
(3)将适量的粘结剂聚乙烯醇加入到氮化钛、多壁碳纳米管与钛酸铜钙复合粉体中进行造粒,放入模具中利用液压机进行干压成型,得到圆片状的坯体。压强为30Mpa,保压时间为1分钟。
(4)将坯体放入充满氩气的管式结炉中进行高温烧结,烧结温度为950℃,保温时间为1小时。
(5)采用上述工艺制得的氮化钛/多壁碳纳米管/钛酸铜钙三元复合材料在255MHz-1GHz范围内,负介电常数绝对值小于51。
图1为本发明实施例1-3制备的具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料的介电频谱图。从图中可知,相比于氩气气氛,氮气气氛可以维持氮化钛的化学计量比,使材料具有更高的电导率,进而对材料的负介电性能产生影响。在氮气中烧结,当碳纳米管质量分数从8wt%提高到10wt%时,材料在更低的频率(~91MHz)出现了负介电性能。当碳纳米管质量分数保持在10wt%时,相比于氩气烧结气氛,材料在氮气中烧结更容易得到负介电性能。故调整碳纳米管的质量分数或换用不同的反应气氛,都能调节材料的负介电性能,根据应用场景的不同,制备不同负介电常数的复合材料。
综上所述,本发明针对如何更有效地调控负介电常数的数值,并获得负介电常数较小的陶瓷基复合材料,提出利用氮化钛和多壁碳纳米管作为功能体,共同分散在钛酸铜钙陶瓷基体中构筑三维网络,基于氮化钛和多壁碳纳米管的协同作用,制备出具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料。与单一导电功能体相比,利用氮化钛和多壁碳纳米管的协同效应,可以显著降低导电材料的逾渗阈值,使得复合材料整体的电子浓度得到有效降低,从而获得弱负介电性能。特别是在军事领域、大功率微波器件、衰减瓷等方面具有重要的应用价值。同时,可以通过改变烧结气氛对材料的负介电性能进行调控。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1,分别称量氮化钛、多壁碳纳米管和钛酸铜钙后混合,其中多碳纳米管的质量占混合物总质量的6-12%,氮化钛和钛酸铜钙质量比为(1-1.5):1,将混合物粉碎,得到浆料;
步骤2,浆料干燥后研磨,得到粉体;
步骤3,将聚乙烯醇加入粉体后造粒,干压成型,得到坯体;
步骤4,烧结坯体,得到陶瓷基三元复合材料。
2.如权利要求1所述的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中的粉碎方法为,放入球磨机中球磨2-24h。
3.如权利要求2所述的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,以无水乙醇作为球磨介质。
4.如权利要求1所述的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中氮化钛和钛酸铜钙质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中的干燥温度为60-120℃,干燥时间4-24h。
6.如权利要求1所述的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中干压的压强为10-60MPa,保压时间30s-2min。
7.如权利要求1所述的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中的烧结温度为900-1200℃,保温时间1-3h。
8.如权利要求1所述的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中在氮气气氛下烧结坯体。
9.如权利要求1所述的陶瓷基三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中在氩气气氛下烧结坯体。
10.一种具有弱负介电性能的陶瓷基三元复合材料,其特征在于,由权利要求1-9所述的制备方法制得。
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GR01 | Patent grant | ||
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