CN111303833B - 一种钴铁合金/多孔碳电磁波吸收复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，具体为：首先，将遗态材料烧结，得到多孔碳，再对多孔碳进行预处理，之后将多孔碳浸渍于钴铁混合浸渍液中，超声处理，干燥，放入水热反应釜中进行水热反应，再用去离子水将其洗涤至中性，干燥，放入真空烧结炉中进行烧结，得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料。本发明的方法，利用自身材料中碳的还原性，通过原位还原法还原钴铁氧体得到钴铁合金，工艺简单无须其他物质作为还原剂。
Description
技术领域
本发明属于电磁吸收复合材料制备技术领域，涉及一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法。
背景技术
随着科技和电子设备的飞速发展，电磁辐射和污染问题构成威胁对人类健康和信息安全。人们对电磁波吸收材料提出更高要求，这对解决这些问题至关重要。
很多电磁吸收材料为单一材料，其电磁吸收性能较差，而复合电磁吸收材料能同时满足电损耗和磁损耗，因此复合材料的吸收能力远大于单一材料。碳材料具有密度小、介电参数高，吸收频带宽的优点，是最早被广泛应用的吸收剂之一传统的碳系吸收剂主要包括炭黑、石墨、碳纤维、等，但这些碳系材料基本上仅靠自身的性质损耗电磁波，因此利用具有多孔结构碳材料不仅可以发挥自身对电磁波的损耗，并且其多孔结构十分有利于对电磁波吸收，能更大程度的提升吸收效率。
生物遗态材料是由自然中的动植物转化而来，并且动植物在长期的进化生长中形成了独特的结构，如杉木经过高温碳化后保留了多孔的结构，利用这一结构在制备出多孔碳，不仅仅能满足碳材料的优势同时利用了结构优势提高了吸收效率；在多孔碳上复合钴铁氧体这类磁性材料，再利用碳材料的还原性，在高温通过原位还原法还原出磁性更高的钴铁合金，制备出钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料，更进一步提升材料的电磁波吸收效率。利用生物遗态材料来源广泛，有利于节约成本，促进节约环保型新材料的发展，具有十分显著的经济效益和社会效益。因此，探索一条工艺简单、成本低廉、吸收效率高的钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的工艺显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料及其制备方法，解决了现有电磁波吸收材料结构单一以及吸收率低的问题。
本发明所采用的技术方案是一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备多孔碳；
步骤2，对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理；
步骤3，配制钴铁混合浸渍液；钴铁混合浸渍液是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成；
步骤4，将经步骤2后得到的多孔碳浸渍于步骤3中的钴铁混合浸渍液中，超声处理30min，静置30min，真空干燥，得到混合物；
步骤5，将经步骤4后得到的混合物放入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，再用去离子水将其洗涤至中性，干燥，得到钴铁合金/多孔碳复合材料；
步骤6，将经步骤5后得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，具体为：
将遗态材料切割成4mm*4mm*1.5mm的块状，放入真空烧结炉中烧结，以10℃/min的速率升温至600℃～1200℃，保温2～2.5h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；遗态材料为自然风干的去皮杉木或桐木。
步骤2中，具体为：
步骤2.1，用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min，静置20min；再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤2.2，用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤2.3，用体积分数为10％的HCl浸泡多孔碳，浸泡时间为10min，进行酸洗处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤2.4，用体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为60℃，加热时间为30min，进行粗化处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性。
步骤3中，具体为：将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O和去离子水混合，并利用氢氧化钠调节将浸渍液的pH调至10～13，得到钴铁混合浸渍液；Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O的摩尔比为1：2。
步骤4中，干燥时间为8h，干燥温度为80℃～120℃。
步骤5中，水热反应温度为140℃～180℃，水热反应时间为8h～24h；干燥温度为80℃，干燥时间为8h；
步骤6中，烧结条件为：以10℃/min的速率升温至600℃～1000℃，保温1～2h随炉冷却至室温；真空烧结炉的真空度≤10pa。
本发明的有益效果是，
本发明的制备方法，利用自身材料中碳的还原性，通过原位还原法还原钴铁氧体得到钴铁合金，工艺简单无须其他物质作为还原剂。与传统磁波吸收材料制备工艺相比，环保，成本低廉且制备出的材料并且具有多孔结构其吸收能力高。
附图说明
图1是本发明方法制备的钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备多孔碳，具体为：
将遗态材料切割成4mm*4mm*1.5mm的块状，放入真空烧结炉中烧结，以10℃/min的速率升温至600℃～1200℃，保温2～2.5h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；
真空烧结炉的真空压力≤10pa；
遗态材料为自然风干的去皮杉木或桐木；
步骤2，对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理，具体为：
步骤2.1，用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min，静置20min；再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤2.2，用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤2.3，用体积分数为10％的HCl浸泡多孔碳，浸泡时间为10min，进行酸洗处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤2.4，用体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为60℃，加热时间为30min，进行粗化处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤3，配制钴铁混合浸渍液；钴铁混合浸渍液是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成；
具体为：将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O和去离子水混合，并利用氢氧化钠调节将浸渍液的pH调至10～13，得到钴铁混合浸渍液；
其中，Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O的摩尔比为1：2；Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.0375mol/L～0.15mol/L；
步骤4，将经步骤2后得到的多孔碳浸渍于步骤3中的钴铁混合浸渍液中，超声处理30min，静置30min，放入真空干燥箱中干燥，得到混合物；
干燥时间为8h，干燥温度为80℃～120℃；
真空干燥箱的真空度≤20pa；
步骤5，将经步骤4后得到的混合物放入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，再用去离子水将其洗涤至中性，干燥，得到钴铁合金/多孔碳复合材料；
水热反应温度为140℃～180℃，水热反应时间为8h～24h；
干燥温度为80℃，干燥时间为8h；
步骤6，将经步骤5后得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料；
烧结条件为：以10℃/min的速率升温至600℃～1000℃，保温1～2h随炉冷却至室温；真空烧结炉的真空度≤10pa。
实施例1
步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为600℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2.5h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.0375mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝10。
步骤4，将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为140℃，反应时间为8h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为600℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
实施例2
步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2.5h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.075mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝10。
步骤4，将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中：将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁合金/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为160℃，反应时间为16h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
实施例3
步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.075mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝12。
步骤4，将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中：将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁合金/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为160℃，反应时间为24h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
实施例4
步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.1125mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝13。
步骤4，将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中：将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁合金/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为180℃，反应时间为16h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
实施例5
步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮桐木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1200℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为1.5mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝13。
步骤4，将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中：将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁合金/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为180℃，反应时间为24h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度1000℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
本发明方法制备的钴铁合金/多孔碳复合材料的XRD衍射图谱，如图1所示，在26°附近出现了微小的峰，说明所制备出的多孔碳是无定形碳；其中钴铁合金在44.75°，65.11°衍射峰分别对应于钴铁氧体的(110),(200)晶面(PDF#48-1816)。这说明经过原位还原成功将多孔碳上的钴铁氧体还原为钴铁合金，所得物质为钴铁合金/多孔碳复合材料。
Claims (3)
1.一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备多孔碳；具体为：
将遗态材料切割成4mm*4mm*1.5mm的块状，放入真空烧结炉中烧结，以10℃/min的速率升温至600℃~1200℃，保温2~2.5h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；遗态材料为自然风干的去皮杉木或桐木；
步骤2，对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理；具体为：
步骤2.1，用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min，静置20min；再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤2.2，用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤2.3，用体积分数为10%的HCl浸泡多孔碳，浸泡时间为10min，进行酸洗处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤2.4，用体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为60℃，加热时间为30min，进行粗化处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤3，配制钴铁混合浸渍液；钴铁混合浸渍液是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成；具体为：将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O和去离子水混合，并利用氢氧化钠调节将浸渍液的pH调至10~13，得到钴铁混合浸渍液；Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O的摩尔比为1：2；
步骤4，将经步骤2后得到的多孔碳浸渍于步骤3中的钴铁混合浸渍液中，超声处理30min，静置30min，真空干燥，得到混合物；
步骤5，将经步骤4后得到的混合物放入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，再用去离子水将其洗涤至中性，干燥，得到钴铁合金/多孔碳复合材料；
水热反应温度为140℃~180℃，水热反应时间为8h~24h；干燥温度为80℃，干燥时间为8h；
步骤6，将经步骤5后得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，干燥时间为8h，干燥温度为80℃~120℃。
3.根据权利要求1所述的一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，烧结条件为：以10℃/min的速率升温至600℃~1000℃，保温1~2h随炉冷却至室温；真空烧结炉的真空度≤10pa。
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