CN113340153A - 一种基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于原生木材的红外‑雷达兼容隐身材料及制备方法，以天然木材为生物质前驱体基体，负载气凝胶型吸波材料以及相变材料，制备出具有红外‑雷达兼容隐身效果的材料。二维片层吸波材料通过真空浸渍以及冷冻干燥在木材孔道中自组装形成气凝胶，经高温碳化形成气凝胶与木基多孔碳的杂化基体，二者主要用于衰减入射的雷达波能量；同时在体系中填充相变材料可用于发挥其储能控温优势来调控红外热辐射。通过此方法制备出的材料具有吸收电磁波和调控红外热辐射双重作用，可以实现红外‑雷达兼容隐身的效果；此外选用生物质基材环保廉价，符合可持续发展策略。
Description
技术领域
本发明属于红外雷达兼容隐身材料及制备方法，涉及一种基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料及制备方法。特别涉及一种以天然木材为生物质前驱体基体，负载气凝胶型吸波材料以及相变材料，制备出具有红外-雷达兼容隐身效果的材料。其中，气凝胶和木基多孔碳杂化体系主要用于衰减入射的雷达波能量，相变材料主要用于调控红外热辐射，从而达到兼容隐身的效果。
背景技术
随着高新技术的发展以及各国军事力量的增强，各种军事侦察手段日新月异。多种先进探测系统以及精确制导武器迅速更新换代，正在向复合化、智能化方向发展。为了提高武器装备和军事设施的生存能力以及作战效能，世界各军事大国高度重视发展隐身技术，隐身技术现已成为当今世界军事领域三大尖端技术之一。目前，常规单一波段隐身技术已难以满足要求，各类武器装备及重要目标的隐身要求向着雷达、红外、可见光、激光等多波段兼容隐身的方向发展。其中，红外-雷达兼容隐身材料在多频段中的高效隐身性能是目前研究的热点。
雷达隐身实质上是衰减入射电磁波的能量，将电磁波能量转变为热能和其他形式的能量。即要求材料在一定频率范围(如1～18GHz)具有低反射、高发射特性；红外隐身的本质则是通过一些技术手段减弱辐射目标在方向、热源、频段的辐射特性，使目标与背景的辐射差异缩到最小，从而使红外探测器无法识别目标，达到隐身目的。隐身材料在红外波段(3～5μm和8～14μm)具有高反射、低发射特性。因此，雷达红外两波段的隐身对材料电磁特性的要求是相互制约的；另外，雷达吸波材料会使入射电磁波衰减进而将其转换成热量，造成目标温度升高，而这又不利于红外隐身。但是由于雷达波与红外波的波长相差较大，因此，找到既在微波波段有良好的吸收性能，且在红外波段有较低发射率的材料是可能的。
文献1“郭军红,邵竞尧,许芬,崔锦峰,慕波,杨保平.RAM-相变微胶囊红外微波隐身复合材料[J].精细化工,2017,34(12):1350-1355+1369”公开了一种基于雷达吸波材料-相变微胶囊(RAM-MCPCM)的红外微波兼容隐身材料的制备方法，采用种子微悬浮聚合法，以月桂酸为相变芯材，苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为壁材，分别掺杂纳米Fe3O4和还原氧化石墨烯(RGO)两种雷达吸波材料，制备出了具有红外微波兼容隐身性能的微胶囊Fe3O4-MCPCM和RGO-MCPCM。结果表明：添加两种微胶囊所制备的涂层均可以在微胶囊发生相变时吸收大量的热，从温度上对目标热辐射能量加以控制，减小目标和背景温差而引起的热辐射差；最小反射损耗值为-0.54dB和-1.21dB。该方法得到的微胶囊有良好的红外隐身效果，但由于涂层中雷达隐身材料含量较低，且所选基体微波吸收能力差，雷达隐身效果远未达标；且隐身涂料制备工艺繁琐、不够环保且生产成本大，实际应用价值较差。
目前实现红外雷达兼容隐身的途径包括：①制备在微波波段具有高吸收率和低反射率，同时在红外波段具有低吸收率和高反射率的单一型材料，这类材料虽目前大多数仍处于实验研究阶段，但前景十分乐观；②将雷达隐身材料和红外隐身材料采用分层涂覆等方式制备成复合型隐身材料，复合后材料的微波吸收能力和红外辐射性能变化不大。但是已有的兼容隐身材料均难以解决材料在两种波段所需特性的相互矛盾性，因此目前的兼容隐身材料还存在着隐身效果不佳、制备工艺不完善、材料价格昂贵，稳定性差等问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料及制备方法，解决现有红外雷达兼容隐身材料的问题隐身效果不佳且生产成本大等缺点。
技术方案
一种基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料，其特征在于包括天然木材为生物质前驱体基体、负载气凝胶型吸波材料和相变材料；二维片层吸波材料锚定在天然木材骨架内，在木材孔道中自组装三维气凝胶形成多个微型反应器，相变材料附着在气凝胶骨架上；所述天然木材去除树胶和脂肪酸；所述相变材料为透波材料。
所述二维片层吸波材料包括但不限于：氧化石墨烯、石墨烯、还原氧化石墨烯或Mxene。
所述相变材料为相转变温度从0℃到200℃的蜡质材料，包括：十三烷，十八烷，二十烷，二十四烷，二十六烷，二十八烷，生物用切片石蜡中的一种或者几种组合。
一种制备所述基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将天然木材垂直于树木生长方向切割成薄片状块体，在稀氨水中煮沸6-12小时，用去离子水冲洗至PH呈中性，冷冻干燥2-3天后得到预处理后的天然木材；
步骤2：将二维片层吸波材料制备成分散液，处理后的天然木材置于分散液中，真空浸渍1-3天，用去离子水清洗木材表面多余的分散液，冷冻干燥2-3天得到气凝胶/木材，；
步骤3：将气凝胶/木材置于管式炉中氮气氛围下，在600℃～1000℃碳化温度下碳化，以3-5℃/min的速率升温至设定温度保持一小时以上后降温，待管式炉降至室温后取出，在木材孔道中自组装三维气凝胶形成多个微型反应器，得到气凝胶/木基多孔碳；
步骤4：按照步骤3所得产物与相变材料质量比为1:3的比例的相变材料，按照相变材料的相转变温度，在真空浸渍3～6小时将相变材料填充至气凝胶/木基多孔碳中，相变材料附着在气凝胶骨架上，得到基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料。
所述分散液的浓度为2～10mg/ml。
有益效果
本发明提出的一种基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料及制备方法，以天然木材为生物质前驱体基体，负载气凝胶型吸波材料以及相变材料，制备出具有红外-雷达兼容隐身效果的材料。二维片层吸波材料通过真空浸渍以及冷冻干燥在木材孔道中自组装形成气凝胶，经高温碳化形成气凝胶与木基多孔碳的杂化基体，二者主要用于衰减入射的雷达波能量；同时在体系中填充相变材料可用于发挥其储能控温优势来调控红外热辐射。通过此方法制备出的材料具有吸收电磁波和调控红外热辐射双重作用，可以实现红外-雷达兼容隐身的效果；此外选用生物质基材环保廉价，符合可持续发展策略。
本发明所制备的红外-雷达兼容隐身材料以木基多孔碳为主要承载骨架，二维片层吸波材料在木基多孔碳孔道内部形成气凝胶，可通过控制其分散液的浓度以及浸渍时间来控制体系中气凝胶的含量。同时在气凝胶/木基多孔碳体系中负载一定含量的相变材料，用于调控红外热辐射，达到红外隐身的效果。本发明所制备的材料可通过调整碳化温度以及气凝胶的含量来调控材料的介电损耗性能，同时气凝胶的含量也可影响相变材料的包覆率，进而影响材料的兼容隐身性能。
本发明的有益效果是：本发明提出了一种基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料的制备方法，首次将生物质材料引入红外-雷达兼容隐身方向，发挥其生产成本低、环境友好的优点。木基多孔碳作为一种优良的雷达隐身材料，具有质轻、环保廉价、内部空隙结构发达等特点，同时也可作为基体负载其他隐身材料，协同多种隐身机制，发挥出更好的隐身效果。该方法所制备的材料最小反射损耗值可达-50dB以下，可降低目标温度15-20℃，红外隐身效果最底可达40min，具有优异的隐身效果。该方法还可避免使用其他聚合物基体，制备工艺简单，显著降低了材料的生产成本。因此，本发明可制备出质轻、环保低廉、隐身性能优异的红外雷达兼容隐身材料。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的木基多孔碳(杉木)的扫描电镜(SEM)图片。
图2是本发明实施例1所制备的MXene气凝胶/木基多孔碳的扫描电镜(SEM)图片。
图3是本发明实施例2所制备的十八烷/还原氧化石墨烯气凝胶/木基多孔碳的扫描电镜(SEM)图片。
图4是发明实施例3所制备的石蜡/氧化石墨烯气凝胶/木基多孔碳复合吸波材料在不同样品厚度下的反射损耗曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明提出一种以天然木材为生物质前驱体基体，负载气凝胶型吸波材料以及相变材料，制备出具有红外-雷达兼容隐身效果的材料。所述方法的主要步骤包括：用稀氨水对天然木材进行预处理去除树胶和脂肪酸，二维片层吸波材料经真空浸渍以及冷冻干燥在木材孔道中自组装形成三维气凝胶，同时通过高温碳化制备出气凝胶/木基多孔碳，最后在体系中填充一定比例的相变材料。其中，气凝胶/木基多孔碳主要用于衰减入射的雷达波能量，当微波入射到木基多孔碳表面时，大部分微波进入通道内部且不发生表面反射，同时在其通道内部存在着许多并列的微小波导，电磁波能量将发生多重反射消耗大量能量；在真空浸渍过程中，二维吸波材料纳米片会因为氢键作用而锚定在天然木材骨架内部，经冷冻干燥在木材通道内部自组装成三维气凝胶形成多个微型反应器，有效地促进电磁波的吸收；在红外隐身方面，天然木材高度阵列的多孔结构可有效地阻止热量传导；而相变材料主要用于调控红外热辐射，在凝固状态下会附着在气凝胶骨架上，熔化后因气凝胶毛细作用的保护而不会发生大幅度泄露；可在相变过程中吸收大量的热，同时也可吸收吸波过程中产生的热能，发挥其储能控温的优势，达到良好的红外隐身效果。此外，所选相变材料多为透波材料，不会对雷达隐身性能产生不好的影响；因此，该方法制备的复合材料可以达到很好的兼容隐身效果，同时兼具环境友好、生产成本低等优点。
实施例1：二维片层吸波材料为MXene，MXene分散液的浓度为：6mg/ml，碳化温度为800℃，相变材料为二十八烷
步骤一、选取天然木材(以杉木为代表)，垂直于树木生长方向将其切割成一定尺寸的薄片状块体，在稀氨水中煮沸8小时，用去离子水冲洗至PH呈中性，冷冻干燥2天后得到预处理后的杉木。
步骤二、制备单层MXene分散液；将步骤一所得的杉木浸泡入6mg/ml的MXene分散液中，借助真空烘箱真空浸渍3天，用去离子水清洗木材表面多余的分散液，冷冻干燥3天得到MXene气凝胶/木材。
步骤三、将步骤二所得产物置于管式炉中氮气氛围下800℃下高温碳化1小时，升温速率为5℃/min。待管式炉降至室温后取出得到MXene气凝胶/木基多孔碳。
步骤四、按照步骤三所得产物与二十八烷质量比为1:3的比例，称取一定量的二十八烷，在90℃下真空浸渍6小时将其填充至步骤三所得产物得到最终产物。
图1是本发明实施例所制备的木基多孔碳(杉木)的扫描电镜(SEM)图，图1中可以看出碳化后的杉木具有排列整齐的阵列大孔结构，孔径尺寸为20-30um，同时沿树木生长方向会存在横向穿插孔结构。图2是本实施例所制备的MXene气凝胶/木基多孔碳的扫描电镜(SEM)图片，通过图2可以看到MXene已完全填充进入木基多孔碳的孔道中，且以气凝胶的形式均匀地贯穿在木头孔道中，在孔道内部形成许多微型的反应器，同时也会因为氢键的保护气凝胶而不发生脱落。
实施例2：二维片层吸波材料为还原氧化石墨烯，还原氧化石墨烯分散液浓度为：2mg/ml，碳化温度为700℃，相变材料为十八烷
步骤一、选取天然木材(以杉木为代表)，垂直于树木生长方向将其切割成一定尺寸的薄片状块体，在稀氨水中煮沸10小时，用去离子水冲洗至PH呈中性，冷冻干燥3天后得到预处理后的杉木。
步骤二、制备单层还原氧化石墨烯分散液；将步骤一所得的杉木浸泡入2mg/ml的还原氧化石墨烯分散液中，借助真空烘箱真空浸渍2天，用去离子水清洗木材表面多余的分散液，冷冻干燥3天得到还原氧化石墨烯气凝胶/木材。
步骤三、将步骤二所得产物置于管式炉中氮气氛围下700℃下高温碳化3小时，升温速率为5℃/min。待管式炉降至室温后取出得到还原氧化石墨烯气凝胶/木基多孔碳。
步骤四、按照步骤三所得产物与十八烷质量比为1:3称取一定量的十八烷，在70℃下真空浸渍4小时将其填充至步骤三所得产物得到最终产物。
图3是本发明实施例所制备的十八烷/还原氧化石墨烯气凝胶/木基多孔碳的扫描电镜(SEM)图片。通过图3我们可以看出相变材料十八烷已成功填充进入还原氧化石墨烯气凝胶/木基多孔碳体系内部，十八烷在凝固状态下会附着在气凝胶骨架上，不会堵塞木头孔道，熔化后也会由于气凝胶的毛细作用，不会大幅度泄露。
实施例3：二维片层吸波材料为氧化石墨烯，氧化石墨烯分散液浓度为：4mg/ml，碳化温度为600℃，相变材料为生物切片石蜡
步骤一、选取天然木材(以杉木为代表)，垂直于树木生长方向将其切割成一定尺寸的薄片状块体，在稀氨水中煮沸6小时，用去离子水冲洗至PH呈中性，冷冻干燥2天后得到预处理后的杉木。
步骤二、制备单层氧化石墨烯分散液；将步骤一所得的杉木浸泡入4mg/ml的单层氧化石墨烯分散液中，借助真空烘箱真空浸渍1天，用去离子水清洗木材表面多余的分散液，冷冻干燥2天得到氧化石墨烯气凝胶/木材。
步骤三、将步骤二所得产物置于管式炉中氮气氛围下600℃下高温碳化2小时，升温速率为3℃/min。待管式炉降至室温后取出得到氧化石墨烯气凝胶/木基多孔碳。
步骤四、按照步骤三所得产物与生物切片石蜡质量比为1:3的比例，称取一定量的生物切片石蜡，在80℃下真空浸渍3小时将其填充至步骤三所得产物中得到最终产物。
图4是本发明实施例所制备的石蜡/氧化石墨烯气凝胶/木基多孔碳复合吸波材料在不同样品厚度下的反射损耗曲线。从图4中可以看出，复合材料的吸波性能对样品的厚度表现出明显的依赖性，不同样品厚度下材料的吸波性能具有明显的差异，且随着样品厚度的不断增加，材料的有效吸收频带逐渐向低频区移动，因此可通过调整样品厚度来调控材料的吸收频带。该实施例所制备的复合材料在样品厚度为3.0mm时，雷达隐身效果最佳。最小反射损耗值为-55.39dB(10.70GHz)，有效吸收带宽为4.30GHz,有效吸收频带为8.80-13.10GHz。
Claims (5)
1.一种基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料，其特征在于包括天然木材为生物质前驱体基体、负载气凝胶型吸波材料和相变材料；二维片层吸波材料锚定在天然木材骨架内，在木材孔道中自组装三维气凝胶形成多个微型反应器，相变材料附着在气凝胶骨架上；所述天然木材去除树胶和脂肪酸；所述相变材料为透波材料。
2.根据权利要求1所述基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料，其特征在于：所述二维片层吸波材料包括但不限于：氧化石墨烯、石墨烯、还原氧化石墨烯或Mxene。
3.根据权利要求1所述基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料，其特征在于：所述相变材料为相转变温度从0℃到200℃的蜡质材料，包括：十三烷，十八烷，二十烷，二十四烷，二十六烷，二十八烷，生物用切片石蜡中的一种或者几种组合。
4.一种制备权利要求1或2或3所述基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将天然木材垂直于树木生长方向切割成薄片状块体，在稀氨水中煮沸6-12小时，用去离子水冲洗至PH呈中性，冷冻干燥2-3天后得到预处理后的天然木材；
步骤2：将二维片层吸波材料制备成分散液，处理后的天然木材置于分散液中，真空浸渍1-3天，用去离子水清洗木材表面多余的分散液，冷冻干燥2-3天得到气凝胶/木材，；
步骤3：将气凝胶/木材置于管式炉中氮气氛围下，在600℃～1000℃碳化温度下碳化，以3-5℃/min的速率升温至设定温度保持一小时以上后降温，待管式炉降至室温后取出，在木材孔道中自组装三维气凝胶形成多个微型反应器，得到气凝胶/木基多孔碳；
步骤4：按照步骤3所得产物与相变材料质量比为1:3的比例的相变材料，按照相变材料的相转变温度，在真空浸渍3～6小时将相变材料填充至气凝胶/木基多孔碳中，相变材料附着在气凝胶骨架上，得到基于原生木材的红外-雷达兼容隐身材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述分散液的浓度为2～10mg/ml。
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