CN110841569A - 红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法，用于解决现有方法制备的微胶囊红外隐身与雷达隐身效果兼容性差的技术问题。技术方案是利用点击反应在囊芯外包覆一层介电损耗吸波层，再利用化学共沉淀法包覆一层磁损耗吸波层，最后利用溶胶‑凝胶法包覆一层红外反射层，得到三层壁结构的相变微胶囊，有利于微波和红外辐射在囊壁中多次反射，增强微胶囊的红外雷达隐身能力。其中介电损耗吸波层、磁损耗吸波层通过介电损耗吸波材料和磁性纳米材料的协同作用共同吸收电磁波，转化生成的热能一部分被内部相变材料芯材直接吸收，另一部分被最外层的红外反射层反射到囊芯的相变材料再次被吸收并存储，达到红外雷达兼容隐身的效果。

Description

红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微胶囊的制备方法，特别是涉及一种红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法。
背景技术
随着现代武器系统日新月异的更新换代，雷达，红外，声波等多种探测技术迅速发展，对军事设施和武器装备构成了严重的威胁。隐身技术，又称“低可探测技术”，即通过研究利用各种不同的技术手段来减弱己方目标的可探测性信息特征，达到“隐形”的目的。在各种探测技术中，雷达和红外是最为重要也最为常见的两种，因此研发红外雷达兼容隐身材料具有重要的实际意义。
雷达探测技术通过向目标发射电磁波并接收其反射的电磁波来探测目标，而雷达隐身材料可以通过产生干涉或将电磁波吸收并转化为热能等方式来达到隐身的目的，因此雷达隐身材料需要有高吸收率和低反射率。红外探测技术是通过接收目标辐射出的红外光波来探测目标，而红外隐身材料可以通过改变目标的红外辐射特性来降低目标的表面辐射强度，或使用隔热材料来降低目标的表面温度，从而减弱目标的被探测可能性，故而需要使用具有低吸收率和高反射率的材料。由于雷达隐身材料和红外隐身材料在吸收率和反射率的要求上相互矛盾，因此红外雷达兼容隐身材料一直是隐身材料研发的一个难题。
文献1“郭军红,邵竞尧,许芬,崔锦峰,慕波,杨保平.RAM-相变微胶囊红外微波隐身复合材料[J].精细化工,2017,34(12):1350-1355+1369”公开了一种RAM-MCPCM(雷达吸波材料-相变微胶囊)红外微波隐身复合材料的制备方法，该方法以月桂酸为相变材料，采用种子微悬浮聚合法在MCPCM壁面原位组装Fe3O4纳米粒子、RGO等RAM，制备出具有红外微波兼容隐身性能的微胶囊RAM-MCPCM(Fe3O4-MCPCM和RGO-MCPCM)。当芯壁比为1.5/1.0时，微胶囊包覆率为57.4％，相变潜热为99.2J/g。Fe3O4质量分数为8％时，Fe3O4-MCPCM在5.25GHz处反射率达到最小值-0.54dB。RGO质量分数为4％时，RGO-MCPCM在8.8GHz处反射率达到最小值-1.21dB。该方法得到的微胶囊有良好的红外隐身效果，但由于RAM含量较低，微波吸收能力很弱，雷达隐身效果远未达标，不符合实际应用需求。
目前实现红外雷达兼容隐身的途径包括：使用在雷达波段具有高吸收率和低反射率，以及在红外波段具有低吸收率和高反射率的单一材料；或采用雷达隐身材料和红外隐身材料，将其制成复合材料来使用。但是已有的红外雷达兼容隐身材料均难以解决两种隐身材料的固有需求之间的矛盾，因此很难达到优秀的红外雷达兼容隐身效果。
发明内容
为了克服现有方法制备的微胶囊红外隐身与雷达隐身效果兼容性差的不足，本发明提供一种红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法。该方法利用点击反应在囊芯外包覆一层含有氧化石墨烯等介电损耗吸波材料的介电损耗吸波层，再利用化学共沉淀法包覆一层磁性Fe3O4纳米粒子作为磁损耗吸波层，最后利用溶胶-凝胶法包覆一层含有TiO2等高红外反射率材料的红外反射层，得到三层壁结构的相变微胶囊。该方法所有反应均为液相反应，使吸波材料和高红外反射率材料可以在壁材中分散均匀，形成有序的层状结构，有利于微波和红外辐射在囊壁中多次反射，增强微胶囊的红外雷达隐身能力。其中介电损耗吸波层、磁损耗吸波层通过介电损耗吸波材料和磁性纳米材料的协同作用共同吸收电磁波，转化生成的热能一部分传递到内部被相变材料芯材直接吸收，另一部分被最外层的红外反射层反射到囊芯，被囊芯的相变材料再次吸收并存储，由此调控红外热辐射和衰减电磁波，达到红外雷达兼容隐身的效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、称取1.5～2.5g相变材料，1g聚乙烯比咯烷酮，5～10ml介电损耗吸波材料的水分散液，加入到100ml蒸馏水中，在40～65℃水浴下乳化30分钟，加入0.5g甲苯二异氰酸酯，0.8g三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯和20μl三乙胺，继续反应15分钟，将产物离心洗涤，得到单层壁微胶囊；
步骤二、将步骤一所得的单层壁微胶囊，分散到100ml pH＝9的水溶液中，加入1.62g氯化铁和1.36g七水合硫酸亚铁，在80℃水浴和氮气氛围下，200rpm反应30分钟，产物离心洗涤，得到双层壁微胶囊；
步骤三、将步骤二所得的双层壁微胶囊分散到100ml ph为7～9的乙醇溶液或水溶液中，滴加2～4ml高红外反射率材料前体，在25℃水浴下，400～600rpm反应12小时，产物离心洗涤三次，冷冻干燥，得到红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊。
所述相变材料是十三烷、十八烷、二十烷、二十六烷、二十八烷或生物用切片石蜡的任一种或者任几种。
所述介电损耗吸波材料是Mxene或氧化石墨烯的任一种。
所述高红外反射率材料前体是钛酸丁酯或四氯化锡的任一种。
本发明的有益效果是：该方法利用点击反应在囊芯外包覆一层含有氧化石墨烯等介电损耗吸波材料的介电损耗吸波层，再利用化学共沉淀法包覆一层磁性Fe3O4纳米粒子作为磁损耗吸波层，最后利用溶胶-凝胶法包覆一层含有TiO2等高红外反射率材料的红外反射层，得到三层壁结构的相变微胶囊。该方法所有反应均为液相反应，使吸波材料和高红外反射率材料可以在壁材中分散均匀，形成有序的层状结构，有利于微波和红外辐射在囊壁中多次反射，增强微胶囊的红外雷达隐身能力。其中介电损耗吸波层、磁损耗吸波层通过介电损耗吸波材料和磁性纳米材料的协同作用共同吸收电磁波，转化生成的热能一部分传递到内部被相变材料芯材直接吸收，另一部分被最外层的红外反射层反射到囊芯，被囊芯的相变材料再次吸收并存储，由此调控红外热辐射和衰减电磁波，达到红外雷达兼容隐身的效果。
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
具体实施方式
实施例1：二十八烷作为相变材料，Mxene作为介电损耗吸波层，二氧化钛作为红外反射层
步骤一、称取1.5g二十八烷，1g聚乙烯比咯烷酮，5ml Mxene的水分散液，加入到100ml蒸馏水中，在65℃水浴下乳化30分钟，加入0.5g甲苯二异氰酸酯，0.8g三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯和20μl三乙胺，继续反应15分钟，将产物离心洗涤，得到单层壁微胶囊。
步骤二、将步骤一所得的单层壁微胶囊，分散到100ml pH＝9的水溶液中，加入1.62g氯化铁和1.36g七水合硫酸亚铁，在80℃水浴和氮气氛围下，200rpm反应30分钟，产物离心洗涤，得到双层壁微胶囊。
步骤三、将步骤二所得的双层壁微胶囊分散到100ml ph为9的乙醇溶液中，滴加2ml钛酸丁酯，在25℃水浴下，400rpm反应12小时，产物离心洗涤三次，冷冻干燥，得到二十八烷做为相变材料，Mxene作为介电损耗吸波层，二氧化钛作为红外反射层的红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊。
实施例2：生物用切片石腊作为相变材料，氧化石墨烯作为介电损耗吸波层，二氧化锡作为红外反射层
步骤一、称取2g生物用切片石腊，1g聚乙烯比咯烷酮，10ml氧化石墨烯的水分散液，加入到100ml蒸馏水中，在60℃水浴下乳化30分钟，加入0.5g甲苯二异氰酸酯，0.8g三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯和20μl三乙胺，继续反应15分钟，将产物离心洗涤，得到单层壁微胶囊。
步骤二、将步骤一所得的单层壁微胶囊，分散到100ml pH＝9的水溶液中，加入1.62g氯化铁和1.36g七水合硫酸亚铁，在80℃水浴和氮气氛围下，200rpm反应30分钟，产物离心洗涤，得到双层壁微胶囊。
步骤三、将步骤二所得的双层壁微胶囊分散到100ml ph为7的水溶液中，滴加3.5ml四氯化锡，在25℃水浴下，600rpm反应12小时，产物离心洗涤三次，冷冻干燥，得到生物用切片石腊作为相变材料，氧化石墨烯作为介电损耗吸波层，二氧化锡作为红外反射层的红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊。
实施例3：二十烷作为相变材料，Mxene作为介电损耗吸波层，二氧化钛作为红外反射层
步骤一、称取2.5g二十烷，1g聚乙烯比咯烷酮，5ml Mxene的水分散液，加入到100ml蒸馏水中，在40℃水浴下乳化30分钟，加入0.5g甲苯二异氰酸酯，0.8g三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯和20μl三乙胺，继续反应15分钟，将产物离心洗涤，得到单层壁微胶囊。
步骤二、将步骤一所得的单层壁微胶囊，分散到100ml pH＝9的水溶液中，加入1.62g氯化铁和1.36g七水合硫酸亚铁，在80℃水浴和氮气氛围下，200rpm反应30分钟，产物离心洗涤，得到双层壁微胶囊。
步骤三、将步骤二所得的双层壁微胶囊分散到100ml ph为8.5的乙醇溶液中，滴加2ml钛酸丁酯，在25℃水浴下，400rpm反应12小时，产物离心洗涤三次，冷冻干燥，得到二十烷作为相变材料，Mxene作为介电损耗吸波层，二氧化钛作为红外反射层的红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊。
实施例4：二十六烷作为相变材料，氧化石墨烯作为介电损耗吸波层，二氧化锡作为红外反射层
步骤一、称取2.2g二十六烷，1g聚乙烯比咯烷酮，10ml氧化石墨烯的水分散液，加入到100ml蒸馏水中，在60℃水浴下乳化30分钟，加入0.5g甲苯二异氰酸酯，0.8g三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯和20μl三乙胺，继续反应15分钟，将产物离心洗涤，得到单层壁微胶囊。
步骤二、将步骤一所得的单层壁微胶囊，分散到100ml pH＝9的水溶液中，加入1.62g氯化铁和1.36g七水合硫酸亚铁，在80℃水浴和氮气氛围下，200rpm反应30分钟，产物离心洗涤，得到双层壁微胶囊。
步骤三、将步骤二所得的双层壁微胶囊分散到100ml ph为7.5的水溶液中，滴加4ml四氯化锡，在25℃水浴下，500rpm反应12小时，产物离心洗涤三次，冷冻干燥，得到二十六烷作为相变材料，氧化石墨烯作为介电损耗吸波层，二氧化锡作为红外反射层的红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊。
实施例5：生物用切片石腊作为相变材料，Mxene作为介电损耗吸波层，二氧化锡作为红外反射层
步骤一、称取2g生物用切片石腊，1g聚乙烯比咯烷酮，5ml Mxene的水分散液，加入到100ml蒸馏水中，在60℃水浴下乳化30分钟，加入0.5g甲苯二异氰酸酯，0.8g三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯和20μl三乙胺，继续反应15分钟，将产物离心洗涤，得到单层壁微胶囊。
步骤二、将步骤一所得的单层壁微胶囊，分散到100ml pH＝9的水溶液中，加入1.62g氯化铁和1.36g七水合硫酸亚铁，在80℃水浴和氮气氛围下，200rpm反应30分钟，产物离心洗涤，得到双层壁微胶囊。
步骤三、将步骤二所得的双层壁微胶囊分散到100ml ph为7的水溶液中，滴加3.5ml四氯化锡，在25℃水浴下，600rpm反应12小时，产物离心洗涤三次，冷冻干燥，得到生物用切片石腊作为相变材料，氧化石墨烯作为介电损耗吸波层，二氧化锡作为红外反射层的红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊。
以上实施例中所述相变材料是十三烷、十八烷、二十烷、二十六烷、二十八烷或生物用切片石蜡的任一种或者任几种。
所述介电损耗吸波材料是Mxene或氧化石墨烯的任一种。
所述高红外反射率材料前体是钛酸丁酯或四氯化锡的任一种。

Claims (4)

1.一种红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、称取1.5～2.5g相变材料，1g聚乙烯比咯烷酮，5～10ml介电损耗吸波材料的水分散液，加入到100ml蒸馏水中，在40～65℃水浴下乳化30分钟，加入0.5g甲苯二异氰酸酯，0.8g三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯和20μl三乙胺，继续反应15分钟，将产物离心洗涤，得到单层壁微胶囊；
步骤二、将步骤一所得的单层壁微胶囊，分散到100ml pH＝9的水溶液中，加入1.62g氯化铁和1.36g七水合硫酸亚铁，在80℃水浴和氮气氛围下，200rpm反应30分钟，产物离心洗涤，得到双层壁微胶囊；
步骤三、将步骤二所得的双层壁微胶囊分散到100ml ph为7～9的乙醇溶液或水溶液中，滴加2～4ml高红外反射率材料前体，在25℃水浴下，400～600rpm反应12小时，产物离心洗涤三次，冷冻干燥，得到红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊。
2.根据权利要求1所述的红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法，其特征在于：所述相变材料是十三烷、十八烷、二十烷、二十六烷、二十八烷或生物用切片石蜡的任一种或者任几种。
3.根据权利要求1所述的红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法，其特征在于：所述介电损耗吸波材料是Mxene或氧化石墨烯的任一种。
4.根据权利要求1所述的红外雷达兼容隐身多壁结构微胶囊的制备方法，其特征在于：所述高红外反射率材料前体是钛酸丁酯或四氯化锡的任一种。
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