CN111777932A - 一种复合式雷达吸波涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合式雷达吸波涂料及其制备方法，涉及隐身涂料技术领域。该复合式雷达吸波涂料按重量份包括组分：吸波相变微胶囊60～70份、基体树脂8～10份、溶剂7～9份、分散剂3～5份、防沉剂2～3份、成膜剂1～2份；其中，构成吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:(1～1.5)，囊芯按重量份包括组分：纳米级Yb2O3微粒10～15份、纳米级石蜡微粒25～30份、硬脂酸丁酯20～30份；壁材为聚酰胺‑甲醛‑三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。本发明的复合式雷达吸波涂料具备在8～14μm波段的低发射率和1～1.5μm激光下的低反射率，实现了在在8～14μm波段和1～1.5μm激光下的良好的红外隐身和激光隐身。

Description

一种复合式雷达吸波涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隐身涂料技术领域，具体涉及一种复合式雷达吸波涂料及其制备方法。
背景技术
随着航空电子技术及现代材料技术的发展，吸波材料技术在军事以及民用的重要性越来越显著。世界各国在这方面做了许多工作，并成功地将吸波材料技术应用于航空、航天、电磁防护、电磁屏蔽等领域。吸波材料技术是通过设计及使用某些特定材料，减弱、抑制、吸收、偏转目标电磁波的技术。吸波涂料作为一种方便、经济、适应性好的吸波材料，最初是为航天、航空飞行器的雷达吸波需要而开发的，但是随着科学技术的发展及社会经济的进步，吸波涂料在地面装备、海洋装备、民用装备上也开始推广应用。
纳米隐身涂料是将纳米隐身材料与表面涂层技术相结合制备的一种新型涂料，利用现有的涂层技术，针对涂层的性能，添加纳米隐身材料，就可以获得纳米复合体系涂料。纳米隐身涂料的实施对象既可以是传统材料基体，也可以是粉末颗粒或是纤维，用于表面修饰、包覆、改性或增添新的特性。纳米材料因其具有极好的吸波特性，同时具有宽频带、兼容好、质量小和厚度薄等特点，由它制成的涂料在很宽的频带范围内可以降低雷达的探测距离，同时也有可见光、红外和声纳隐身作用。现有的吸波材料大都通过金属氧化物成膜来实现对在一定频段范围的雷达波的吸收来实现隐身，然而因为金属氧化物的固有特性，在受到外界太阳光线或自身机体热辐射和热传递时，其自身也会产生部分红外波段信号，从而降低隐身涂层的隐身性能。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明旨在于提供一种复合式雷达吸波涂料及其制备方法，解决了目前金属氧化物构成的雷达吸波涂料因自身固有特性，在受到热辐射或热传递时自身产生红外波段造成的隐身性能不佳的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种复合式雷达吸波涂料，包括如下重量份数的组分：
吸波相变微胶囊60～70份；
基体树脂8～10份；
溶剂7～9份；
分散剂3～5份；
防沉剂2～3份；
成膜剂1～2份；
其中，构成所述吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:(1～1.5)；
所述囊芯包括如下重量份的组分：
纳米级Yb2O3微粒10～15份；
纳米级石蜡微粒25～30份；
硬脂酸丁酯20～30份；
所述壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
进一步地，本发明提供的复合式雷达吸波涂料包括如下重量份数的组分：
吸波相变微胶囊65～70份；
基体树脂9～10份；
溶剂8～9份；
分散剂4～5份；
防沉剂2～3份；
成膜剂1～2份；
其中，构成所述吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:1.5；
所述囊芯包括如下重量份的组分：
纳米级Yb2O3微粒10～15份；
纳米级石蜡微粒25～30份；
硬脂酸丁酯25～30份；
所述壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
进一步地，本发明提供的复合式雷达吸波涂料包括如下重量份数的组分：
吸波相变微胶囊60～65份；
基体树脂8～9份；
溶剂7～8份；
分散剂3～4份；
防沉剂2～3份；
成膜剂1～2份；
其中，构成所述吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:1；
所述囊芯包括如下重量份的组分：
纳米级Yb2O3微粒10～15份；
纳米级石蜡微粒25～30份；
硬脂酸丁酯20～25份；
所述壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
进一步地，所述基体树脂为聚氨酯、环氧树脂或水性丙烯酸树脂中的任意一种。
进一步地，所述基体树脂为聚氨酯，其黏度值为55～70mm2/s。
进一步地，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的任意一种，或甲醇与乙酸丁酯按体积比1.2:1的混合物，或乙醇与乙酸乙酯按体积比2:1的混合物。
进一步地，所述分散剂为脂肪酸聚乙二醇脂，所述防沉剂为650低分子聚酰胺，所述成膜剂为环氧树脂、醇酸树脂、聚酯树脂中的任意一种。
另一方面，本发明还提供了一种复合式雷达吸波涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、制备吸波相变微胶囊；
S2、按重量份，取8～10份的基体树脂、7～9份的溶剂、3～5份的分散剂、2～3份的防沉剂进行混合，搅拌均匀后使用球磨机以500r/min的转速对混合物料进行20～30min的研磨和分散，制得液相涂料基体；
S3、将吸波相变微胶囊投入到高速分散研磨机中以700～800的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨2～3h，制得粒度为1800～2000目细粒度；
S4、取步骤S3中制得的粒度为1800～2000目的吸波相变微胶囊60～70份，取步骤S2中制得的液相涂料基体20～30份，将两者进行进行预混合0.5～1h，然后加入1～2份的成膜剂，以机械搅拌和超声波混合的交替方式，对混合物进行搅拌混匀，制得复合式雷达吸波涂料。
进一步地，所述的制备吸波相变微胶囊的具体步骤包括：
S11、制取液相壁材预聚物，按重量份比值，聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物：纳米级Fe3O4微粒＝3:1，分别取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物和纳米级Fe3O4微粒加入到混合容器中，然后加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材预聚物；
S12、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级Yb2O3微粒：纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝(2～3)：(5～6)：(5～6)，分别取纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
S13、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材预聚物＝2:(1～1.5)，取囊芯混合物投入到液相壁材预聚物中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。
进一步地，在所述步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
本发明有益效果：本发明的复合式雷达吸波涂料通过吸波相变微胶囊中由聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物和纳米级Fe3O4微粒构成性能稳定的高分子复合壁材以及由纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒和硬脂酸丁酯构成的复合相变囊芯，可以实现在机体受到热辐射或热传递时，内核囊芯发生快速相变，有效控制机体表面温度，在机体表面温度达到相变临界点时，快速将热量进行吸收，降低机体和涂层表面的红外发射率，同时通过吸波相变微胶囊中的纳米级Fe3O4微粒以及纳米级Yb2O3微粒完成对雷达波段的吸收，实现红外和雷达微波的复合隐身功能。该制备方法制成的涂料，其中的吸波相变微胶囊分散性均匀一致，易于喷涂成型，成膜性能好，具有较好的抗裂柔韧性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的复合式雷达吸波涂料及其制备方法进行具体说明。
本发明的实施例第一方面提出的一种复合式雷达吸波涂料，该复合式雷达吸波涂料包括如下重量份数的组分：吸波相变微胶囊60～70份、基体树脂8～10份、溶剂7～9份、分散剂3～5份、防沉剂2～3份和成膜剂1～2份。
其中，构成该吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:(1～1.5)。该吸波相变微胶囊的囊芯包括如下重量份的组分：纳米级Yb2O3微粒10～15份、纳米级石蜡微粒25～30份、硬脂酸丁酯20～30份。该吸波相变微胶囊的壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
进一步地，该复合式雷达吸波涂料可以包括如下重量份数的组分：吸波相变微胶囊65～70份、基体树脂9～10份、溶剂8～9份、分散剂4～5份、防沉剂2～3份和成膜剂1～2份。
其中，构成该吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:1.5，该吸波相变微胶囊的囊芯包括如下重量份的组分：纳米级Yb2O3微粒10～15份、纳米级石蜡微粒25～30份、硬脂酸丁酯25～30份。该吸波相变微胶囊的壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
进一步地，该复合式雷达吸波涂料可以包括如下重量份数的组分：吸波相变微胶囊60～65份、基体树脂8～9份、溶剂7～8份、分散剂3～4份、防沉剂2～3份和成膜剂1～2份。
其中，构成该吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:1。该吸波相变微胶囊的囊芯包括如下重量份的组分：纳米级Yb2O3微粒10～15份、纳米级石蜡微粒25～30份、硬脂酸丁酯20～25份。该吸波相变微胶囊的壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
作为可选地，上述复合式雷达吸波涂料中的所述基体树脂为聚氨酯、环氧树脂或水性丙烯酸树脂中的任意一种。该基体树脂在吸波涂料中起到的作用是使该涂料具备较快的固化速度，以及增加涂料在成膜后的结构柔韧性。作为一种优选的实施方式，该基体树脂优选聚氨酯作为基体树脂，具体是黏度值为55～70mm2/s的聚氨酯基体树脂。
作为可选地，上述复合式雷达吸波涂料中的所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的任意一种，或甲醇与乙酸丁酯按体积比1.2:1的混合物，或乙醇与乙酸乙酯按体积比2:1的混合物。该溶剂可以使得本发明的复合式雷达吸波涂料中的基体树脂、分散剂、防沉剂以及成膜剂分散溶解在其中，同时提高涂料在成膜硬化后的抗裂性能。
作为可选地，上述复合式雷达吸波涂料中的所述分散剂为脂肪酸聚乙二醇脂，防沉剂为650低分子聚酰胺，成膜剂为环氧树脂、醇酸树脂、聚酯树脂中的任意一种。分散剂使得涂料中的吸波相变微胶囊具有更均匀的散布，提高涂料中各组分物料粒子间的相容性，防沉剂进一步地增强吸波相变微胶囊在涂料中的散布均匀性，成膜剂增强涂料各组分物料粒子间的作用力，使分子间的作用力增强，增大联结成型密度，使涂料更易于成型覆膜在机体上。
综上所述，本发明提供的该复合式雷达吸波涂料通过吸波相变微胶囊中由聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物和纳米级Fe3O4微粒构成性能稳定的高分子复合壁材以及由纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒和硬脂酸丁酯构成的复合相变囊芯，可以实现在机体受到热辐射或热传递时，内核囊芯发生快速相变，有效控制机体表面温度，在机体表面温度达到相变临界点时，快速将热量进行吸收，降低机体和涂层表面的红外发射率，同时通过吸波相变微胶囊中的纳米级Fe3O4微粒以及纳米级Yb2O3微粒完成对雷达波段的吸收，实现红外和雷达微波的复合隐身功能。
另一方面，本发明的实施例还提供了一种复合式雷达吸波涂料的制备方法，该方法包括步骤：
S1、制备吸波相变微胶囊；
S2、按重量份，取8～10份的基体树脂、7～9份的溶剂、3～5份的分散剂、2～3份的防沉剂进行混合，搅拌均匀后使用球磨机以500r/min的转速对混合物料进行20～30min的研磨和分散，制得液相涂料基体；
S3、将吸波相变微胶囊投入到高速分散研磨机中以700～800的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨2～3h，制得粒度为1800～2000目细粒度；
S4、取步骤S3中制得的粒度为1800～2000目的吸波相变微胶囊60～70份，取步骤S2中制得的液相涂料基体20～30份，将两者进行进行预混合0.5～1h，然后加入1～2份的成膜剂，以机械搅拌和超声波混合的交替方式，对混合物进行搅拌混匀，制得复合式雷达吸波涂料。
进一步地，制备该吸波相变微胶囊的具体步骤包括：
S11、制取液相壁材预聚物，按重量份比值，聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物：纳米级Fe3O4微粒＝3:1，分别取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物和纳米级Fe3O4微粒加入到混合容器中，然后加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材预聚物；
S12、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级Yb2O3微粒：纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝(2～3)：(5～6)：(5～6)，分别取纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
S13、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材预聚物＝2:(1～1.5)，取囊芯混合物投入到液相壁材预聚物中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。
进一步地，在步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
采用上述该制备方法制成的复合式雷达吸波涂料，其中的吸波相变微胶囊分散性均匀一致，易于喷涂成型，成膜性能好，具有较好的抗裂柔韧性。其中特殊结构的吸波相变微胶囊在机体受到热辐射或热传递时，内核囊芯发生快速相变，有效控制机体表面温度，在机体表面温度达到相变临界点时，快速将热量进行吸收，降低机体和涂层表面的红外发射率，同时通过吸波相变微胶囊中的纳米级Fe3O4微粒以及纳米级Yb2O3微粒完成对雷达波段的吸收，实现红外和雷达微波的复合隐身功能。
以下结合实施例对本发明的复合式雷达吸波涂料的制备方法作进一步地详细描述。
实施例一：
一种复合式雷达吸波涂料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、制备吸波相变微胶囊；
S2、按重量份，取10份基体树脂、9份溶剂、5份分散剂、3份防沉剂进行混合，搅拌均匀后使用球磨机以500r/min的转速对混合物料进行20～30min的研磨和分散，制得液相涂料基体。基体树脂选用黏度值为55～70mm2/s的聚氨酯、环氧树脂或水性丙烯酸树脂中的任意一种。溶剂选用甲醇、乙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的任意一种。分散剂选用脂肪酸聚乙二醇脂，防沉剂选用650低分子聚酰胺。
S3、将吸波相变微胶囊投入到高速分散研磨机中以700～800的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨2～3h，制得粒度为1800～2000目细粒度；
S4、取步骤S3中制得的粒度为1800～2000目的吸波相变微胶囊70份，取步骤S2中制得的液相涂料基体30份，将两者进行进行预混合0.5～1h，然后加入2份的成膜剂，以机械搅拌和超声波混合的交替方式，对混合物进行搅拌混匀，制得复合式雷达吸波涂料。其中，成膜剂选用环氧树脂、醇酸树脂、聚酯树脂中的任意一种。
制备吸波相变微胶囊的具体步骤包括：
S11、制取液相壁材预聚物，按重量份比值，聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物：纳米级Fe3O4微粒＝3:1，分别取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物和纳米级Fe3O4微粒加入到混合容器中，然后加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材预聚物；
S12、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级Yb2O3微粒：纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝1：2：2，分别取纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
S13、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材预聚物＝2:1.5，取囊芯混合物投入到液相壁材预聚物中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。在步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
实施例二：
一种复合式雷达吸波涂料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、制备吸波相变微胶囊；
S2、按重量份，取9份基体树脂、8份溶剂、4份分散剂、3份防沉剂进行混合，搅拌均匀后使用球磨机以500r/min的转速对混合物料进行20～30min的研磨和分散，制得液相涂料基体。基体树脂选用黏度值为55～70mm2/s的聚氨酯。溶剂选用甲醇与乙酸丁酯按体积比1.2:1的混合物。分散剂选用脂肪酸聚乙二醇脂，防沉剂选用650低分子聚酰胺。
S3、将吸波相变微胶囊投入到高速分散研磨机中以700～800的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨2～3h，制得粒度为1800～2000目细粒度；
S4、取步骤S3中制得的粒度为1800～2000目的吸波相变微胶囊65份，取步骤S2中制得的液相涂料基体25份，将两者进行进行预混合0.5～1h，然后加入2份的成膜剂，以机械搅拌和超声波混合的交替方式，对混合物进行搅拌混匀，制得复合式雷达吸波涂料。其中，成膜剂选用环氧树脂、醇酸树脂、聚酯树脂中的任意一种。
制备吸波相变微胶囊的具体步骤包括：
S11、制取液相壁材预聚物，按重量份比值，聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物：纳米级Fe3O4微粒＝3:1，分别取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物和纳米级Fe3O4微粒加入到混合容器中，然后加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材预聚物；
S12、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级Yb2O3微粒：纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝5：11：11，分别取纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
S13、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材预聚物＝8:5，取囊芯混合物投入到液相壁材预聚物中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。在步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
实施例三：
一种复合式雷达吸波涂料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、制备吸波相变微胶囊；
S2、按重量份，取8份基体树脂、7份溶剂、3份分散剂、2份防沉剂进行混合，搅拌均匀后使用球磨机以500r/min的转速对混合物料进行20～30min的研磨和分散，制得液相涂料基体。基体树脂选用黏度值为55～70mm2/s的聚氨酯。溶剂选用乙醇与乙酸乙酯按体积比2:1的混合物。分散剂选用脂肪酸聚乙二醇脂，防沉剂选用650低分子聚酰胺。
S3、将吸波相变微胶囊投入到高速分散研磨机中以700～800的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨2～3h，制得粒度为1800～2000目细粒度；
S4、取步骤S3中制得的粒度为1800～2000目的吸波相变微胶囊60份，取步骤S2中制得的液相涂料基体20份，将两者进行进行预混合0.5～1h，然后加入1份的成膜剂，以机械搅拌和超声波混合的交替方式，对混合物进行搅拌混匀，制得复合式雷达吸波涂料。其中，成膜剂选用环氧树脂、醇酸树脂、聚酯树脂中的任意一种。
制备吸波相变微胶囊的具体步骤包括：
S11、制取液相壁材预聚物，按重量份比值，聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物：纳米级Fe3O4微粒＝3:1，分别取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物和纳米级Fe3O4微粒加入到混合容器中，然后加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材预聚物；
S12、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级Yb2O3微粒：纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝2：5：5，分别取纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
S13、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材预聚物＝2:1，取囊芯混合物投入到液相壁材预聚物中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。在步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
对照实施例一：
与实施例二的的不同之处在于，在制备吸波相变微胶囊时，其具体步骤是：
步骤一、制取液相壁，取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材；
步骤二、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级Yb2O3微粒：纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝5：11：11，分别取纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
步骤三、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材＝8:5，取囊芯混合物投入到液相壁材中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。在步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
对照实施例二：
与实施例二的的不同之处在于，在制备吸波相变微胶囊时，其具体步骤是：
S11、制取液相壁材预聚物，按重量份比值，聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物：纳米级Fe3O4微粒＝3:1，分别取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物和纳米级Fe3O4微粒加入到混合容器中，然后加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材预聚物；
S12、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝1：1，分别取纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
S13、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材预聚物＝8:5，取囊芯混合物投入到液相壁材预聚物中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。在步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
对照实施例三：
与实施例二的的不同之处在于，在制备吸波相变微胶囊时，其具体步骤是：
S11、制取液相壁材预聚物，取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材预聚物；
S12、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝1：1，分别取纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
S13、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材预聚物＝8:5，取囊芯混合物投入到液相壁材预聚物中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。在步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
分别将实施例一、实施例二、实施例三、对照实施例一、对照实施例二、对照实施例三中制得的复合式雷达吸波涂料涂敷在测试基体表面，进行反射率、柔韧性以及附着力三项性能测试。在性能相同的，表面处理工艺相同的测试基体表面采用相同的涂敷工艺，分别制得涂敷有上述实施例一、实施例二、实施例三、对照实施例一、对照实施例二、对照实施例三中制得的复合式雷达吸波涂料的测试基体一、测试基体二、测试基体三、测试基体四、测试基体五、测试基体六。测试基体选用镀锡铁皮，在所有的测试基体的涂层固化后，依次采用IR-1红外发射率测量仪测量涂层在8～14μm波段下的红外发射率，采用SHIMADZU UV-365紫外可见分光光度计测试涂层在1～1.5μm激光下的反射率，按照GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》测试涂层的柔韧性，测试结果如表1所示。
Figure BDA0002516719640000201
由上表1可知，对应实施例二制备的复合式雷达吸波涂料在固化为涂层后，其在雷达吸波和相变吸热上具有更加优异的性能，同时也具有更好地结构柔韧性，具备在8～14μm波段的低发射率和1～1.5μm激光下的低反射率，实现了在在8～14μm波段和1～1.5μm激光下的良好的红外隐身和激光隐身。
综上所述，本发明的复合式雷达吸波涂料通过吸波相变微胶囊中由聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物和纳米级Fe3O4微粒构成性能稳定的高分子复合壁材以及由纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒和硬脂酸丁酯构成的复合相变囊芯，可以实现在机体受到热辐射或热传递时，内核囊芯发生快速相变，有效控制机体表面温度，在机体表面温度达到相变临界点时，快速将热量进行吸收，降低机体和涂层表面的红外发射率，同时通过吸波相变微胶囊中的纳米级Fe3O4微粒以及纳米级Yb2O3微粒完成对雷达波段的吸收，实现红外和雷达微波的复合隐身功能。该制备方法制成的涂料，其中的吸波相变微胶囊分散性均匀一致，易于喷涂成型，成膜性能好，具有较好的抗裂柔韧性。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合式雷达吸波涂料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
吸波相变微胶囊60～70份；
基体树脂8～10份；
溶剂7～9份；
分散剂3～5份；
防沉剂2～3份；
成膜剂1～2份；
其中，构成所述吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:(1～1.5)；
所述囊芯包括如下重量份的组分：
纳米级Yb2O3微粒10～15份；
纳米级石蜡微粒25～30份；
硬脂酸丁酯20～30份；
所述壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
2.根据权利要求1所述的复合式雷达吸波涂料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
吸波相变微胶囊65～70份；
基体树脂9～10份；
溶剂8～9份；
分散剂4～5份；
防沉剂2～3份；
成膜剂1～2份；
其中，构成所述吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:1.5；
所述囊芯包括如下重量份的组分：
纳米级Yb2O3微粒10～15份；
纳米级石蜡微粒25～30份；
硬脂酸丁酯25～30份；
所述壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
3.根据权利要求1所述的复合式雷达吸波涂料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
吸波相变微胶囊60～65份；
基体树脂8～9份；
溶剂7～8份；
分散剂3～4份；
防沉剂2～3份；
成膜剂1～2份；
其中，构成所述吸波相变微胶囊的囊芯和壁材的重量份配比为2:1；
所述囊芯包括如下重量份的组分：
纳米级Yb2O3微粒10～15份；
纳米级石蜡微粒25～30份；
硬脂酸丁酯20～25份；
所述壁材为聚酰胺-甲醛-三聚氰胺的共聚物以及纳米级Fe3O4微粒构成。
4.根据权利要求1至3任一项所述的复合式雷达吸波涂料，其特征在于，所述基体树脂为聚氨酯、环氧树脂或水性丙烯酸树脂中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的复合式雷达吸波涂料，其特征在于，所述基体树脂为聚氨酯，其黏度值为55～70mm2/s。
6.根据权利要求1至3任一项所述的复合式雷达吸波涂料，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的任意一种，或甲醇与乙酸丁酯按体积比1.2:1的混合物，或乙醇与乙酸乙酯按体积比2:1的混合物。
7.根据权利要求1至3任一项所述的复合式雷达吸波涂料，其特征在于，所述分散剂为脂肪酸聚乙二醇脂，所述防沉剂为650低分子聚酰胺，所述成膜剂为环氧树脂、醇酸树脂、聚酯树脂中的任意一种。
8.一种复合式雷达吸波涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备吸波相变微胶囊；
S2、按重量份，取8～10份的基体树脂、7～9份的溶剂、3～5份的分散剂、2～3份的防沉剂进行混合，搅拌均匀后使用球磨机以500r/min的转速对混合物料进行20～30min的研磨和分散，制得液相涂料基体；
S3、将吸波相变微胶囊投入到高速分散研磨机中以700～800的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨2～3h，制得粒度为1800～2000目细粒度；
S4、取步骤S3中制得的粒度为1800～2000目的吸波相变微胶囊60～70份，取步骤S2中制得的液相涂料基体20～30份，将两者进行进行预混合0.5～1h，然后加入1～2份的成膜剂，以机械搅拌和超声波混合的交替方式，对混合物进行搅拌混匀，制得复合式雷达吸波涂料。
9.根据权利要求8所述的一种复合式雷达吸波涂料的制备方法，其特征在于，所述的制备吸波相变微胶囊的具体步骤包括：
S11、制取液相壁材预聚物，按重量份比值，聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物：纳米级Fe3O4微粒＝3:1，分别取聚酰胺-甲醛-三聚氰胺共聚物和纳米级Fe3O4微粒加入到混合容器中，然后加入适量的蒸馏水，在氮气氛下搅拌后升温至45～50℃，保温45min，自然冷却至20℃，制得液相壁材预聚物；
S12、制取囊芯混合物，按重量份比值，纳米级Yb2O3微粒：纳米级石蜡微粒：硬脂酸丁酯＝(2～3)：(5～6)：(5～6)，分别取纳米级Yb2O3微粒、纳米级石蜡微粒、硬脂酸丁酯投入到高速分散研磨机中以500的r/min的转速对吸波相变微胶囊研磨1～2h，制得粒度为1000～1500目细粒度的囊芯混合物；
S13、微胶囊成型，按重量份比值，囊芯混合物：液相壁材预聚物＝2:(1～1.5)，取囊芯混合物投入到液相壁材预聚物中进行混合，以15℃/min的速率升温至60～65℃，聚合1～1.5h，然后以25℃/min的速率升温至100～105℃，聚合2～2.5h，得到吸波相变微胶囊粗制物，然后自然冷却到室温，经过滤、洗涤、低温烘干制得吸波相变微胶囊粉体。
10.根据权利要求9所述的一种复合式雷达吸波涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S13中，在15℃/min的第一升温阶段，采用分散研磨机以200～300r/min的转速对混合物进行搅拌1～1.5h，在25℃/min的第二升温阶段，采用分散研磨机以500～600r/min的转速对混合物进行搅拌2～2.5h。
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郭军红等: "《吸波-相变微胶囊/环氧树脂红外微波隐身涂料》", 《涂料工业》 *

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