CN109627832B - 环境友好型吸波涂料及其制备方法 - Google Patents

环境友好型吸波涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种环境友好型吸波涂料及其制备方法，属于吸波材料领域。该环境友好型吸波涂料包括以下质量百分比的原料：7‑73％基体树脂、9‑63％吸波剂、4‑26％溶剂、0.5‑2％分散剂、0.4‑1％抗沉剂及1‑12％固化剂；其中，所述溶剂选自于碳酸二甲酯、乙酸叔丁酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯中的至少一种。本发明提供的环境友好型吸波涂料不含有高毒高害且有致癌风险的苯类、酮类等溶剂，具有环境友好、低毒低害无污染的特点，且固化后的涂层具有很好的力学性能和吸波性能。本发明还提供了上述环境友好型吸波涂料的制备方法。

Description

环境友好型吸波涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，具体而言，涉及一种环境友好型吸波涂料及其制备方法。
背景技术
吸波材料已经被广泛的应用于军事、航空、航天、通讯、电磁防护、电磁屏蔽等领域。吸波涂料是一种方便、有效的吸波材料，其能够吸收、衰减入射的电磁波，并将电磁波能量转换成热能而耗散掉或使电磁波因干涉而消失，是减少电磁波反射的有效方法，因其制备简单、使用方便、成本低廉等诸多优势而成为实现吸波功能的理想措施。
现有的吸波涂料一般由吸波剂、基料树脂、溶剂和助剂等配制而成以涂覆于目标表面。吸波剂是吸收电磁波的主要功能成分，是决定吸波涂料吸波性能的主体，直接制约着吸波涂料的吸波性能；基体树脂即成膜物质，是使涂料牢固附着于被涂面上形成连续薄膜的主要物质，起粘结吸波剂及其它成分的作用，决定了涂料的物理力学性能和耐环境性能等；溶剂主要用于溶解及分散基体树脂、调节涂料粘度，便于涂料的制备及施工；助剂主要用于调节涂膜的外观如表面平整度、气孔、斑点等。
为保持吸波涂料的易制备分散及易施工性，在涂料中添加了大量有机溶剂以便溶解分散树脂及吸波剂，且其添加的有机溶剂大多为苯类、酮类、醇类等有毒有害易挥发溶剂，如甲苯、二甲苯、环己酮、丁酮、甲基异丁酮、丁醇等。这些有机溶剂均具有较强的毒性和潜在的危险性，其中，含苯环结构的甲苯及二甲苯更是对人体具有致癌作用。在涂料制造、施工、固化过程中这些溶剂挥发排放，固化后涂层中残留溶剂长时间释放，均对操作人员的健康及安全造成危害，而且污染了环境，浪费了大量资源、能源。目前，此类高毒高害溶剂带来的环境污染问题已越来越引起重视，其使用和排放越来越受到国家环保法规的限制。因此，对吸波涂料行业而言，必须采取措施减少传统有毒有害溶剂的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境友好型吸波涂料，能够解决传统吸波涂料有毒有害、污染环境的问题，其同时具有很好的力学性能和吸波性能。
本发明的另一目的在于提供一种环境友好型吸波涂料的制备方法，其具有工艺简单、操作方便，原料来源广泛，适合大规模生产的优点。
根据本发明第一方面实施例的环境友好型吸波涂料，其包括以下质量百分比的原料：7-73％基体树脂、9-63％吸波剂、4-26％溶剂、0.5-2％分散剂、0.4-1％抗沉剂及1-12％固化剂；其中，溶剂选自于碳酸二甲酯、乙酸叔丁酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯中的至少一种。
本发明实施例选用特定的酯类溶剂与基体树脂、吸波剂、分散剂、抗沉剂及固化剂配合使用，不仅能够有效的将基体树脂、吸波剂均匀的混合并分散均匀，以获得具有较好力学性能和吸波能力的涂料，且大大的降低了涂料的毒性和危害性，拓展了其应用范围。
在本发明的一些实施例中，基体树脂选自于环氧树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂中的至少一种。
本发明实施例通过选用综合性能强且工艺稳定的环氧树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂作为基体树脂，能够形成稳定的基体以填充包覆吸波剂，并具有优异的力学性能和环境耐受力，有效的提高涂料的使用性能和使用寿命。
在本发明的一些实施例中，吸波剂选自于铁氧体、羰基铁、铁硅铝、铁硅铬和铁镍钼中的至少一种。
本发明实施例通过选用铁基吸波剂与作为基体树脂的环氧树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂配合，并通过酯类溶剂充分的混合分散，以获得优异的吸波性能和力学性能。
在本发明的一些实施例中，分散剂选自于纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种。
本发明实施例通过选用分散性和相容性好的纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯作为分散剂，能够使吸波剂和基体树脂充分的混合均匀并分散，可增加涂膜的光泽，改善流平性，获得性能稳定且优异的涂料。
在本发明的一些实施例中，抗沉剂选自于有机膨润土、蓖麻油衍生物、聚酰胺蜡中的至少一种。
本发明实施例通过选用的抗沉剂能够改变涂料的流变性能，提高其粘度，避免涂料中混合均匀且分散的组分沉降聚集，提高涂料储存稳定性。同时可防止施工时的流挂现象。
在本发明的一些实施例中，固化剂选自于酚醛胺、芳香胺、聚醚胺、脂肪胺、聚酰胺中的至少一种。
本发明实施例通过选用的胺类固化剂促进基体树脂固化，能够增强树脂基体固化后的结构强度，并有效的提高涂层的力学性能。
根据本发明第二方面实施例的环境友好型吸波涂料的制备方法，包括以下步骤：
按质量百分比计，将7-73％的基体树脂、9-63％的吸波剂、0.5-2％的分散剂、0.4-1％的抗沉剂、1-12％的固化剂投入至4-26％溶剂中搅拌混合均匀；
其中，溶剂选自于碳酸二甲酯、乙酸叔丁酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯中的至少一种。
本发明实施例提供的环境友好型吸波涂料的制备方法工艺简单、操作方便，能够制备得到低毒低害、环境友好、吸波性能好、力学性能好、使用寿命长的吸波涂料。
在本发明的一些实施例中，将基体树脂、分散剂、抗沉剂、固化剂投入至溶剂中搅拌混合均匀后，加入吸波剂搅拌均匀。
通过将吸波剂最后加入到溶剂中进行搅拌，能够提高吸波剂和基体树脂混合的均匀程度，从而有效的提高吸波涂料的性能稳定性。
在本发明的一些实施例中，将基体树脂、分散剂、抗沉剂、投入至溶剂中搅拌均匀，随后加入吸波剂搅拌均匀，最后加入固化剂搅拌均匀。
通过先将基体树脂和部分助剂混合、随后依次加入吸波剂、固化剂搅拌混合，能够使基体树脂和吸波剂充分的混合均匀后进行固化。
在本发明的一些实施例中，搅拌混合是在50-1200r/min下搅拌1-40min。
通过选用合适的转速并搅拌合适的时间，能够使各种原料充分的搅拌均匀，以保证制备得到性能稳定且优异的吸波涂料产品。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的环境友好型吸波涂料及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种环境友好型吸波涂料，其包括以下质量百分比的原料：7-73％基体树脂、9-63％吸波剂、4-26％溶剂、0.5-2％分散剂、0.4-1％抗沉剂及1-12％固化剂；其中，溶剂选自于碳酸二甲酯、乙酸叔丁酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯中的至少一种。
在一些可选地实施例中，环境友好型吸波涂料的原料中，基体树脂的质量百分比分别为10-70％，或20-60％，或30-50％，或40-45％，例如10％、13％、15％、18％、20％、22％、25％、27％、30％、32％、35％、38％、40％、43％、45％、47％、50％、52％、55％、58％、60％、63％、65％、67％、70％。
在一些可选地实施例中，环境友好型吸波涂料的原料中，吸波剂的质量百分比分别为5-60％，或10-55％，或20-45％，或30-35％，例如5％、8％、12％、15％、17％、19％、20％、23％、25％、28％、31％、33％、34％、37％、40％、43％、45％、47％、50％、52％、55％、58％、60％。
在一些可选地实施例中，环境友好型吸波涂料的原料中，溶剂的质量百分比分别为4-26％，或5-25％，或10-15％，例如7％、9％、11％、13％、16％、18％、21％、23％、25％。
在一些可选地实施例中，环境友好型吸波涂料的原料中，分散剂的质量百分比分别为0.5-2％，或1-1.5％，例如0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2.0％。
在一些可选地实施例中，环境友好型吸波涂料的原料中，抗沉剂的质量百分比分别为0.4-1％，或0.5-0.8％，例如0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％。
在一些可选地实施例中，环境友好型吸波涂料的原料中，固化剂的质量百分比分别为1-12％，或3-10％，例如2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％。
在一些可选地实施例中，基体树脂选自于环氧树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂中的至少一种。其中，环氧树脂可以选用双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂；聚氨酯树脂可以选用聚酯型聚氨酯或聚醚型聚氨酯。
在一些可选地实施例中，吸波剂选自于铁氧体、羰基铁、铁硅铝、铁硅铬和铁镍钼中的至少一种。
在一些可选地实施例中，分散剂选自于纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种。其中，纤维素衍生物可以选用羧甲基纤维素、纤维素乙酸酯、甲基纤维素等。
在一些可选地实施例中，抗沉剂选自于有机膨润土、蓖麻油衍生物、聚酰胺蜡中的至少一种。其中，有机膨润土是季铵盐(如十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵等)与天然膨润土制备得到；蓖麻油衍生物可选用脱水蓖麻油、氢化蓖麻油或脱水蓖麻油脂肪酸；
在一些可选地实施例中，固化剂选自于酚醛胺、芳香胺、聚醚胺、脂肪胺、聚酰胺中的至少一种。芳香胺可选用二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、间苯二甲胺等；脂肪胺可以选用乙烯基三胺、二氨基环己烷等。
本发明实施例提供一种环境友好型吸波涂料的制备方法，包括以下步骤：
按质量百分比计，将7-73％的基体树脂、9-63％的吸波剂、0.5-2％的分散剂、0.4-1％的抗沉剂、1-12％的固化剂投入至4-26％溶剂中在50-1200r/m下搅拌1-40mim混合均匀；其中，溶剂选自于碳酸二甲酯、乙酸叔丁酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯中的至少一种。
在一些可选地实施例中，将基体树脂、分散剂、抗沉剂、固化剂投入至溶剂中在50-1200r/m下搅拌1-40mim混合均匀后，加入吸波剂继续搅拌20-40min混合均匀。将吸波剂最后加入溶剂中搅拌均匀，能够提高吸波剂和基体树脂的混合均匀程度，获得性能稳定的吸波涂料。
在一些可选地实施例中，将基体树脂、分散剂、抗沉剂、投入至溶剂中在50-1200r/m下搅拌1-40mim混合均匀，随后加入吸波剂继续搅拌20-40min混合均匀，最后加入固化剂搅拌1-40min混合均匀。将基体树脂、分散剂、抗沉剂和溶剂混合均匀后，依次加入吸波剂和固化剂分别搅拌混合均匀，能够有效的提高吸波涂料的分散性和机械性能。
实施例1
本发明实施例提供了一种环境友好型吸波涂料，其是通过以下步骤制备得到：
将300g环氧树脂、9.0g羧甲基纤维素、4.5g聚酰胺蜡、150g溶剂(碳酸二甲酯：乙酸叔丁酯＝4：1)加入到烧杯中，采用搅拌机对其进行分散，搅拌转速设置为1000rpm；搅拌30min后，逐渐缓慢加入756g羰基铁粉吸波剂，待吸波剂加完后继续搅拌30min至混合均匀；再加入14.0g酚醛胺固化剂，搅拌5min后，得到可喷涂的吸波涂料。
将上述制备好的涂料制备1.0mm涂层样板，观察涂层外观，并分别按照GJB2038A-2011《雷达吸波剂反射率测试方法》、GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》、GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击性测定法》、GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》测试其反射率、柔韧性、耐冲击性和附着力。其中，涂层外观平整光滑，无气孔、橘皮、斑点等现象，其在8GHz～18GHz范围内反射率均优于-7dB，柔韧性优于15mm，耐冲击性优于50cm·kg，附着力达到11.5MPa。
实施例2
本发明实施例提供了一种环境友好型吸波涂料，其是通过以下步骤制备得到：
将503g聚氨酯树脂、9.8g聚丙烯酰胺、6.0g有机膨润土、220g溶剂(碳酸二甲酯：乙酸叔丁酯：己二酸二甲酯：戊二酸二甲酯＝3：3：2：2)加入到烧杯中，采用搅拌机对其进行分散，搅拌转速设置为1100rpm；搅拌40min后，逐渐缓慢加入422g铁硅铝吸波剂，待吸波剂加完后继续搅拌20min至混合均匀；再加入22g芳香胺固化剂，搅拌3min后，得到可喷涂的吸波涂料。
将上述制备好的涂料制备1.0mm涂层样板，观察涂层外观，并分别按照GJB2038A-2011《雷达吸波剂反射率测试方法》、GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》、GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击性测定法》、GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》测试其反射率、柔韧性、耐冲击性和附着力。其中，涂层外观平整光滑，无气孔、橘皮、斑点等现象，其在1GHz～4GHz范围内反射率优于-10dB，柔韧性优于10mm，耐冲击性优于50cm·kg，附着力达到9.1MPa。
实施例3
本发明实施例提供了一种环境友好型吸波涂料，其是通过以下步骤制备得到：
将557g聚脲树脂、5.7g脂肪酸聚乙二醇酯、3.5g脱水蓖麻油、195g溶剂(己二酸二甲酯：戊二酸二甲酯：丁二酸二甲酯：丙二醇二乙酸酯：丙二醇甲醚乙酸酯＝1：1：1：4：3)加入到烧杯中，采用搅拌机对其进行分散，搅拌转速设置为500rpm；搅拌20min后，逐渐缓慢加入252g铁硅铬吸波剂，待吸波剂加完后继续搅拌40min至混合均匀；再加入4.7g脂肪胺固化剂，搅拌30min后，得到可喷涂的吸波涂料。
将上述制备好的涂料制备1.0mm涂层样板，观察涂层外观，并分别按照GJB2038A-2011《雷达吸波剂反射率测试方法》、GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》、GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击性测定法》、GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》测试其反射率、柔韧性、耐冲击性和附着力。其中，涂层外观平整光滑，无气孔、橘皮、斑点等现象，在4GHz～8GHz范围内反射率均优于-7dB，柔韧性优于15mm，耐冲击性优于50cm·kg，附着力达到8.5MPa。
实施例4
本发明实施例提供了一种环境友好型吸波涂料，其是通过以下步骤制备得到：
将500g混合树脂(环氧树脂：聚氨酯树脂＝1：1)、2g纤维素乙酸酯、1.5g聚丙烯酰胺、1.5g有机膨润土、1.2g聚酰胺蜡、171g溶剂(碳酸二甲酯：乙酸叔丁酯：丙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯＝3：3：2：2)加入到烧杯中，采用搅拌机对其进行分散，搅拌转速设置为1050rpm；搅拌30min后，逐渐缓慢加入222g吸波剂(铁氧体：铁镍钼＝5：5)，待吸波剂加完后继续搅拌30min至混合均匀；再加入5.6g混合固化剂(聚醚胺：聚酰胺＝3：7)，搅拌15min后，得到可喷涂的吸波涂料。
将上述制备好的涂料制备1.0mm涂层样板，观察涂层外观，并分别按照GJB2038A-2011《雷达吸波剂反射率测试方法》、GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》、GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击性测定法》、GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》测试其反射率、柔韧性、耐冲击性和附着力。其中，涂层外观平整光滑，无气孔、橘皮、斑点等现象，其在8GHz～12GHz范围内反射率均优于-12dB，柔韧性优于15mm，耐冲击性优于50cm·kg，附着力达到13.1MPa。
综上所述，本发明实施例提供的环境友好型吸波涂料选用特定的酯类溶剂，从而具有低毒低害无污染、环境友好的特点，固化后的涂层具有很好的力学性能和吸波性能。本发明实施例提供的上述环境友好型吸波涂料的制备方法具有工艺简单、操作方便，原料来源广泛，适合大规模生产的优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种环境友好型吸波涂料的制备方法，其特征在于，其包括以下质量百分比的原料：557g聚脲树脂、5.7g脂肪酸聚乙二醇酯、3.5g脱水蓖麻油、195g溶剂、252g铁硅铬和4.7g脂肪胺；其中，所述溶剂由己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、丙二醇二乙酸酯和丙二醇甲醚乙酸酯按照1：1：1：4：3的配比组成；
所述制备方法包括：
将聚脲树脂、脂肪酸聚乙二醇酯、脱水蓖麻油和溶剂，在500rpm的转速下搅拌20分钟混合；
然后逐渐缓慢加入铁硅铬，加入完成后继续搅拌40分钟；
再加入脂肪胺搅拌30分钟。
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