CN109803522B - 一种双层吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双层吸波材料及其制备方法，该方法包括：将羰基铁粉进行第一球磨，用有机溶剂浸渍，过滤，得到第一球磨后的羰基铁粉，另外，将炭粉进行第二球磨，用酸浸渍，过滤，得到第二球磨后的炭粉；将第一球磨后的羰基铁粉与环氧树脂、第一稀释剂、第一固化剂以及第一防沉剂混合，固化成型，作为双层吸波材料的阻抗层；以及将第二球磨后的炭粉与环氧树脂、第二稀释剂、第二固化剂以及第二防沉剂混合，在阻抗层上方固化成型，作为双层吸波材料的匹配层，即得到双层吸波材料。该双层吸波材料具有吸波频带宽、吸波性能强的优点，同时密度小、质量轻，可应用在航空航天、船舶舰艇以及雷达天线、电子屏蔽等诸多领域。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，更具体地，涉及一种双层吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大。在机场，飞机航班因电磁波干扰无法起飞而误点；在医院，移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。电磁通过热效应、非热效应、累积效应对人体造成直接或间接的伤害。因此，需要对电磁污染及电磁辐射进行治理。
目前，吸波材料通常采用单层吸波材料，往往吸收性能好的材料比重大，可变参量少，只能在特定频段有较好的吸收效果，限制了其在特定环境中的广泛应用。而所需的吸波材料既要满足阻抗匹配，又要使得吸波剂沿着电磁波有效分布，达到材料在宽频范围内的高吸收。
因此，急需寻找一种吸波性能强、吸波频带宽并且密度小的吸波材料。
发明内容
针对以上问题，本发明通过设计包括阻抗层和匹配层的双层结构的吸波材料，通过匹配层的匹配作用，使空间入射来的电磁波尽可能多地进入阻抗层而被损耗吸收。此外，双层吸波材料通过阻抗匹配作用有效降低了该材料的厚度、密度，并且在较宽频范围内具有较强的吸收。
本发明提供了一种制备双层吸波材料的方法，包括：将羰基铁粉进行第一球磨，用有机溶剂浸渍，过滤，得到第一球磨后的羰基铁粉，另外，将炭粉进行第二球磨，用酸浸渍，过滤，得到第二球磨后的炭粉；将所述第一球磨后的羰基铁粉与环氧树脂、第一稀释剂、第一固化剂以及第一防沉剂混合，固化成型，作为双层吸波材料的阻抗层；以及将所述第二球磨后的炭粉与环氧树脂、第二稀释剂、第二固化剂以及第二防沉剂混合，在所述阻抗层上方固化成型，作为所述双层吸波材料的匹配层，即得到双层吸波材料。
在上述方法中，所述阻抗层中的羰基铁粉的质量含量为10％～40％。
在上述方法中，所述匹配层中的炭粉的质量含量为10％～60％。
在上述方法中，所述第一球磨的转速为120～170r/min，时间为18～22h。
在上述方法中，所述第二球磨的转速为120～170r/min，时间为6～10h。
在上述方法中，所述酸包括质量分数小于10％的稀盐酸和质量分数小于6.5％的稀醋酸中的一种或两种。
在上述方法中，所述第一稀释剂和所述第二稀释剂均选自无水乙醇、正丁醇和丙酮中的一种或多种。
在上述方法中，所述第一固化剂和所述第二固化剂均选自聚酰胺、双氰胺和二氨基二苯砜中的一种或多种。
在上述方法中，所述第一防沉剂和所述第二防沉剂均选自有机膨润土防沉剂和聚酰胺蜡防沉剂中的一种或两种。
本发明还提供了一种根据以上方法制备的双层吸波材料。
本发明提供的双层结构的吸波材料相对于单层吸波材料达到了更好的吸波效果，通过调整匹配层和阻抗中吸波剂的含量，使得双层吸波材料的吸收强度最低至-35.27dB，并且具有质量轻、密度小的特点。因此，双层吸波材料的复合，有效增强了吸波材料的吸波性能，拓宽了吸波材料的吸波频带。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明提供了一种由匹配层和阻抗层组成的平板型双层吸波材料，匹配层和阻抗层分别采用炭粉、羰基铁粉为吸波剂，并且分别与环氧树脂混合，通过调整阻抗层和匹配层的吸波剂填充量来调整电磁参数，以提高双层吸波材料表面与电磁波的阻抗匹配，从而提高吸波效率，其中，环氧树脂为基体树脂。
本发明提供了一种制备双层吸波材料的方法，该方法包括以下步骤：
将羰基铁粉在120～170r/min的转速下进行第一球磨18～22h，使得尺寸粒径更加细化，粒径较小的羰基铁粉较易在涂层中分散，从而具有较好的吸波效果，用乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸异丁酯中的一种或多种浸渍第一球磨后的羰基铁粉，用30～50μm孔径的滤纸进行过滤，60～90℃烘干，得到第一球磨后的羰基铁粉；另外，将炭粉在120～170r/min的转速下进行第二球磨6～10h，达到细化的目的，粒径较小的炭粉也较易在涂层中分散，形成导电网络，从而提高涂层的吸波性能，用质量分数小于10％的稀盐酸和质量分数小于6.5％的稀醋酸中的一种或两种浸渍第二球磨后的炭粉，用30～50μm孔径的滤纸进行过滤，60～90℃烘干，得到第二球磨后的炭粉；
将第一球磨后的羰基铁粉与环氧树脂、第一稀释剂、第一固化剂以及第一防沉剂混合，用超声仪超速(功率为600～900W)分散搅拌(速度为800～900r/min)混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，常温固化成型，作为双层吸波材料的阻抗层；其中，第一球磨后的羰基铁粉、环氧树脂、第一稀释剂、第一固化剂以及第一防沉剂的质量比为：10～40:40～70:3～9:5～9:2～4。
将第二球磨后的炭粉与环氧树脂、第二稀释剂、第二固化剂以及第二防沉剂混合，用超声仪超速(功率为600～900W)分散搅拌(速度为800～900r/min)混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，在阻抗层上方常温固化成型，作为双层吸波材料的匹配层；其中，第二球磨后的炭粉、环氧树脂、第二稀释剂、第二固化剂以及第二防沉剂的质量比为：10～60:30～70:3～8:5～9:2～4。
其中，第一稀释剂和第二稀释剂均选自无水乙醇、正丁醇和丙酮中的一种或多种；第一固化剂和第二固化剂均选自聚酰胺、双氰胺和二氨基二苯砜中的一种或多种；第一防沉剂和第二防沉剂均选自有机膨润土防沉剂和聚酰胺蜡防沉剂中的一种或两种。
以下份数均为质量份。
实施例1
将羰基铁粉磁粉吸波剂在球磨机中球磨20h，用乙酸乙酯浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的羰基铁粉。将炭粉在球磨机中球磨8h，然后用质量分数小于10％的稀盐酸浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的炭粉。
将10份球磨后的羰基铁粉与70份环氧树脂、8份无水乙醇稀释剂、9份聚酰胺固化剂以及3份有机膨润土防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，常温固化成型，作为底层，即阻抗层，其中，阻抗中羰基铁粉的质量含量为10％，该阻抗层的厚度为1mm；阻抗层固化后，将10份球磨后的炭粉与70份环氧树脂、8份无水乙醇稀释剂、9份聚酰胺固化剂以及3份有机膨润土防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，在阻抗层上方常温固化成型，作为面层，即匹配层，其中，匹配层中炭粉的质量含量为10％，该匹配层的厚度为1mm，即得到厚度为2mm的双层吸波材料。
实施例2
将羰基铁粉磁粉吸波剂在球磨机中球磨20h，用乙酸乙酯浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的羰基铁粉。将炭粉在球磨机中球磨8h，然后用质量分数小于10％的稀盐酸浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的炭粉。
将20份球磨后的羰基铁粉与65份环氧树脂、5份正丁醇稀释剂、6份双氰胺固化剂以及4份聚酰胺蜡防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，常温固化成型，作为底层，即阻抗层，其中，阻抗层中羰基铁粉的质量含量为20％，该阻抗层的厚度为1mm；阻抗层固化后，将20份球磨后的炭粉与65份环氧树脂、5份丙酮稀释剂、6份二氨基二苯砜固化剂以及4份聚酰胺蜡防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，在阻抗层上方常温固化成型，作为面层，即匹配层，其中，匹配层中炭粉的质量含量为20％，该匹配层的厚度为1mm，即得到厚度为2mm的双层吸波材料。
实施例3
将羰基铁粉磁粉吸波剂在球磨机中球磨20h，用乙酸乙酯浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的羰基铁粉。将炭粉在球磨机中球磨8h，然后用质量分数小于10％的稀盐酸浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的炭粉。
将30份球磨后的羰基铁粉与60份环氧树脂、3份丙酮稀释剂、5份双氰胺和二氨基二苯砜(质量比为1:1)固化剂以及2份有机膨润土防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，常温固化成型，作为底层，即阻抗层，其中，阻抗层中羰基铁粉的质量含量为30％，该阻抗层的厚度为0.5mm；阻抗层固化后，将30份球磨后的炭粉与60份环氧树脂、3份丙酮稀释剂、5份二氨基二苯砜固化剂以及2份聚酰胺蜡防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，在阻抗层上方常温固化成型，作为面层，即匹配层，其中，匹配层中炭粉的质量含量为30％，该匹配层的厚度为1.5mm，即得到厚度为2mm的双层吸波材料。
实施例4
将羰基铁粉磁粉吸波剂在球磨机中球磨20h，用乙酸乙酯浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的羰基铁粉。将炭粉在球磨机中球磨8h，然后用质量分数小于6.5％的稀醋酸浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的炭粉。
将30份球磨后的羰基铁粉与50份环氧树脂、9份无水乙醇稀释剂、9份聚酰胺固化剂以及2份有机膨润土防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，常温固化成型，作为底层，即阻抗层，其中，阻抗层中羰基铁粉的质量含量为30％，该阻抗层的厚度为0.5mm；阻抗层固化后，将50份球磨后的炭粉与40份环氧树脂、3份无水乙醇稀释剂、5份聚酰胺固化剂以及2份有机膨润土防沉剂和聚酰胺蜡防沉剂(质量比为1:1)混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，在阻抗层上方常温固化成型，作为面层，即匹配层，其中，匹配层中炭粉的质量含量为50％，该匹配层的厚度为2mm，即得到厚度为2.5mm的双层吸波材料。
实施例5
将羰基铁粉磁粉吸波剂在球磨机中球磨20h，用乙酸甲酯浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的羰基铁粉。将炭粉在球磨机中球磨8h，然后用质量分数小于6.5％的稀醋酸浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的炭粉。
将40份球磨后的羰基铁粉与40份环氧树脂、8份无水乙醇稀释剂、9份双氰胺固化剂以及3份有机膨润土防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，常温固化成型，作为底层，即阻抗层，其中，阻抗层中羰基铁粉的质量含量为40％，该阻抗层的厚度为0.5mm；阻抗层固化后，将60份球磨后的炭粉与30份环氧树脂、3份无水乙醇稀释剂、5份二氨基二苯砜固化剂以及2份聚酰胺蜡防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，在阻抗层上方常温固化成型，作为面层，即匹配层，其中，匹配层中炭粉的质量含量为60％，该匹配层的厚度为2mm，即得到厚度为2.5mm的双层吸波材料。
实施例6
将羰基铁粉磁粉吸波剂在球磨机中球磨20h，用乙酸甲酯和乙酸异丁酯(体积比为1:1)浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的羰基铁粉。将炭粉在球磨机中球磨8h，然后用质量分数小于10％的稀盐酸浸渍、过滤、烘干，得到球磨后的炭粉。
将20份球磨后的羰基铁粉与70份环氧树脂、2份正丁醇和丙酮(体积比为1:1)稀释剂、6份聚酰胺固化剂以及2份有机膨润土防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，常温固化成型，作为底层，即阻抗层，其中，阻抗层中羰基铁粉的质量含量为20％，该阻抗层的厚度为1mm；阻抗层固化后，将60份球磨后的炭粉与30份环氧树脂、3份无水乙醇稀释剂、5份双氰胺固化剂以及2份有机膨润土防沉剂混合，用超声仪超速分散搅拌混合均匀后，注入规格为300*300*3mm的模具中，在阻抗层上方常温固化成型，作为面层，即匹配层，其中，匹配层中炭粉的质量含量为10％，该匹配层的厚度为1mm，即得到厚度为2mm的双层吸波材料。
对比例1
与实施例1相同，不同的是羰基铁粉的质量含量为15％，并且未添加炭粉，得到厚度为2.5mm的单层吸波材料。
采用本领域常用的弓形反射法按照GJB2038-1994标准对实施例1至实施例6中制备的双层吸波材料在微波暗室内进行电磁性能参数测试，并采用本领域常用的方法测量了实施例1至实施例6中制备的双层吸波材料的密度，并且对对比例1中制备的单层吸波材料进行了电磁性能参数测试和密度测量，测量结果如下表1所示：
表1
由上表1可知，从实施例1至实施例6中双层吸波材料的测试结果可以看出随着双层吸波材料厚度的增加，反射损耗的吸收峰向低频移动，可以通过调整双层吸波材料的厚度有效的吸收低频段(2～10GHz)的电磁波，并且吸收强度最低至-35.27dB。
随着阻抗层中羰基铁粉比例的增加，吸波效果呈先增加后减小的趋势，这是由于当羰基铁粉增加时，可以较好的吸收电磁波，但是当羰基铁粉含量过大时，对入射电磁波产生的反射较大，降低了阻抗层的吸波性能；
此外，随着匹配层中炭粉比例的增加，吸波效果也呈先增加后减小的趋势，这是由于当炭粉含量增加时，可增大与电磁波的阻抗匹配，当炭粉含量达到一定值时，可与涂层中的部分形成导电网格，还可以通过把电磁波转化成热能来消耗电磁波，当炭粉含量过大时，则阻抗层开始与电磁波出现阻抗不匹配，从而导致吸波性能下降。因此，当阻抗层中羰基铁粉的质量含量为10％～40％，匹配层中炭粉的质量含量为10％～60％时，吸波效果较好。
综上，双层吸波材料可以通过调整阻抗层和匹配层的炭粉和羰基铁粉的填充量来调整电磁参数，以提高双层吸波材料表面与电磁波的阻抗匹配，从而提高吸波效率；通过将实施例1与对比例1的结果比较可知，达到同样的吸收效果时，相对于单层羰基铁粉吸波材料，双层吸波材料的密度要小于单层吸波材料的密度2.52Kg/cm2，因此，通过本发明的方法制备的双层吸波材料具有质量轻、密度小的特点。总体而言，包括匹配层和阻抗层的双层吸波材料具有优异的吸波性能，并且有效拓宽了吸波材料的吸波频带，同时具有密度小、质量轻的优点。可应用在航空航天、船舶舰艇以及雷达天线、电子屏蔽等诸多领域。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。
Claims (9)
1.一种制备双层吸波材料的方法，其特征在于，包括：
将羰基铁粉进行第一球磨，用有机溶剂浸渍，过滤，得到第一球磨后的羰基铁粉，另外，将炭粉进行第二球磨，用酸浸渍，过滤，得到第二球磨后的炭粉；
将所述第一球磨后的羰基铁粉与环氧树脂、第一稀释剂、第一固化剂以及第一防沉剂混合，固化成型，作为双层吸波材料的阻抗层；以及
将所述第二球磨后的炭粉与环氧树脂、第二稀释剂、第二固化剂以及第二防沉剂混合，在所述阻抗层上方固化成型，作为所述双层吸波材料的匹配层，即得到双层吸波材料；
其中，所述阻抗层中的羰基铁粉的质量含量为10％～40％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述匹配层中的炭粉的质量含量为10％～60％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一球磨的转速为120～170r/min，时间为18～22h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二球磨的转速为120～170r/min，时间为6～10h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸包括质量分数小于10％的稀盐酸和质量分数小于6.5％的稀醋酸中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一稀释剂和所述第二稀释剂均选自无水乙醇、正丁醇和丙酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一固化剂和所述第二固化剂均选自聚酰胺、双氰胺和二氨基二苯砜中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一防沉剂和所述第二防沉剂均选自有机膨润土防沉剂和聚酰胺蜡防沉剂中的一种或两种。
9.一种根据权利要求1～8中任一项所述的方法制备的双层吸波材料。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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