CN113451783B - 一种相变可控复合材料吸波体及其制备和性能调控方法 - Google Patents

一种相变可控复合材料吸波体及其制备和性能调控方法 Download PDF

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Abstract

一种相变可控复合材料吸波体及其制备和性能调控方法，相变可控复合材料吸波体包括高性能树脂制备的壳体，壳体内填充有由溶剂液体、纳米吸波颗粒所制备的相变可控复合材料；先制备相变可控复合材料，再测量相变可控复合材料的固、液相的电磁参数和热学参数，依据电磁参数和热学参数进行相变可控复合材料空间结构与高性能树脂壳体设计，进行仿真分析，再通过增材制造技术制备高性能树脂壳体，最后将熔融后的相变可控复合材料填装入高性能树脂壳体中；吸波性能调控通过控制吸波体温度，改变对应单元材料相态，进行不同温度下的电磁波反射、透射测试；本发明实现对相变可控复合材料吸波体吸波性能的调控。

Description

一种相变可控复合材料吸波体及其制备和性能调控方法
技术领域
本发明涉及复合材料吸波性能动态调控技术领域，具体涉及一种相变可控复合材料吸波体及其制备和性能调控方法。
背景技术
随着电磁污染的日渐严重和电磁对抗的需求提升，吸波材料的性能得到飞速发展，无论是碳基、铁氧体等纳米吸波材料还是具有特殊结构的电磁、谐振超材料吸波体，均可对入射电磁波产生良好的衰减和吸收作用。然而，以上材料大多仅能在较窄频段内工作，无法实现宽频吸波或变频吸波，从而限制了其应用范围。如何实现吸波体吸波性能的智能在线调控，对提高电磁防护能力具有重要意义。
吸波体吸波频段在线调控方法目前主要有两种：第一种是对固体吸波材料(以VO2材料为主)的电磁属性进行调控，通过改变温度实现对材料吸波频段的调控，然而该方法响应速度慢，调控频段窄，应用价值不高。第二种是通过外加物理作用改变具有频选功能的谐振结构各项空间参数进而改变吸波体吸波性能，这种调控方法快速简单，频段变化明显，但由于谐振结构本身存在吸波带宽较窄等缺陷，难以实现宽频吸波。
相变材料固相具有一定机械强度，液相便于复合材料制备，本身廉价易得，经济性较好，已经逐渐成为吸波复合材料基体的重要选择之一。其在不同相态下的材料密度和分子形态存在较大差异，在相变过程中能够带动掺杂的纳米吸波颗粒发生空间重排，对复合材料介电常数、磁导率等属性产生影响，进而改变材料吸波频段。目前对于相变复合材料的研究主要集中在改善热导率和提高潜热等方面，聚焦材料电磁性能调控的研究相对较少，尚无通过改变温度调控掺杂纳米吸波颗粒的相变复合材料吸波性能的方法公开。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种相变可控复合材料吸波体及其制备和性能调控方法，通过改变温度使相变材料发生固、液相转变进而改变纳米吸波颗粒空间分布，实现对相变复合材料吸波性能的调控。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种相变可控复合材料吸波体，包括高性能树脂制备的壳体，壳体内填充有由溶剂液体、纳米吸波颗粒所制备的相变可控复合材料；
溶剂液体由不同相变温度的相变石蜡和表面活性剂制备而成，每种相变石蜡与表面活性剂的质量比为10.000:(1.000-1.500)；
纳米吸波颗粒由石墨烯、铁氧体和无水乙醇制备而成，石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比为1.000:(3.000-5.000):500.000；
纳米吸波颗粒和溶剂液体的质量比为1.000:(9.000-4.182)。
所述的高性能树脂为聚碳酸酯。
所述的壳体结构按照防护需求进行设计，通过增材制造技术成型。
一种相变可控复合材料吸波体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备相变可控复合材料；
2)测量相变可控复合材料的固、液相电磁参数和热学参数；
3)依据电磁参数和热学参数进行相变可控复合材料空间结构与高性能树脂壳体设计，并进行仿真分析；
4)通过增材制造技术制备高性能树脂壳体；
5)将熔融后的相变可控复合材料填装入高性能树脂壳体中，制备相变可控复合材料吸波体。
所述的步骤1)具体为：分别称取相变温度为38℃、48℃、58℃的石蜡水浴加热至液态，加入表面活性剂并搅拌均匀，制成溶剂液体，其中每一种石蜡与表面活性剂的质量比为10.000:(1.000-1.500)，表面活性剂采用司盘-80或吐温-20；待溶剂液体制备完成后，称取纳米吸波颗粒溶于溶剂液体中，超声搅拌至混合均匀，制成相变可控复合材料，其中纳米吸波颗粒与溶剂液体的质量比为1.000：(9.000-4.182)；纳米吸波颗粒是由石墨烯、铁氧体和无水乙醇制备而成,石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比为1.000:(3.000-5.000):500.000，无水乙醇起溶剂作用帮助分散混合，最终经过滤干燥去除。
所述的步骤3)的具体为：依据阻抗匹配原理和相关实验参数对相变可控复合材料空间结构和高性能树脂壳体结构进行设计，采用步骤2)测得的各项电磁参数、热学参数进行初步结构设计，通过Ansys HFSS软件进行电磁仿真与尺寸优化，确定相变吸波复合材料单元空间结构和与之对应的高性能树脂壳体结构；按需对不同相变温度的可控复合材料进行排布设计，分别模拟对应单元在固态、液态情况下吸波体的吸波性能，通过COMSOLMultiphysics软件对其进行热-电磁场耦合仿真。
所述的步骤5)的具体为：依据步骤3)设计，将不同温度的相变可控复合材料填入高性能树脂壳体对应单元并封装，制得相变可控复合材料吸波体。
一种相变可控复合材料吸波体的性能调控方法，包括以下步骤：相变可控复合材料吸波体制备完成并冷却固化后，采用加热模具控制吸波体温度，通过加热、保温改变对应单元材料相态，在微波暗室中通过自由空间法进行不同温度下的电磁波反射、透射测试。
本发明的有益效果：
本发明利用温度调控相变可控复合材料相态，通过石蜡基体相变时的分子运动带动纳米吸波颗粒发生空间位移和重排，使材料的介电常数实部、虚部、介电损耗角正切等参数发生改变，实现对相变可控复合材料吸波性能的在线调控，方法简单，调控稳定；相变可控复合材料单元化设计便于进行智能排布，随着温度上升，不同区域先后产生相变，特定区域在相同温度下表现出不同电磁响应，对复合材料小区域吸波性能进行智能调控，进而实现对整体复合材料多频域多阶段调控，系统性好，可控性较强；当需要改变调控温度时，仅通过改变基体相变石蜡即可实现，便于推广利用。
附图说明
图1是本发明实施例1相变可控复合材料单元温度分布示意图。
图2是本发明实施例1相变可控复合材料吸波性能变温度调控原理图。
图3是本发明实施例1相变可控复合材料吸波体吸波性能变温度调控示意图。
图4是本发明实施例1的相变可控复合材料固、液相下的介电常数图。
图5是本发明实施例2的相变可控复合材料固、液相下的介电常数图。
图6是本发明实施例3的相变可控复合材料固、液相下的介电常数图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步的详细说明。
实施例1，一种相变可控复合材料吸波体，包括高性能树脂制备的壳体，壳体内填充有由溶剂液体、纳米吸波颗粒所制备的相变可控复合材料；
溶剂液体由不同相变温度的相变石蜡和表面活性剂制备而成，每种相变石蜡与表面活性剂的质量比为10.000:1.500；
纳米吸波颗粒是由石墨烯、铁氧体和无水乙醇制备而成，石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比为1.000:3.000:500.000；
纳米吸波颗粒和溶剂液体的质量比为1.000:4.182。
所述的高性能树脂为聚碳酸酯，高性能树脂用于壳体制备，其结构按照防护需求进行设计，通过增材制造技术成型。
一种相变可控复合材料吸波体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备相变可控复合材料；
分别称取相变温度为38℃、48℃、58℃的石蜡水浴加热至液态，加入表面活性剂并用玻璃棒搅拌均匀，制成溶剂液体，其中每一种石蜡与表面活性剂的质量比为10.000:1.500，表面活性剂为司盘-80；待溶剂液体制备完成后，称取纳米吸波颗粒溶于溶剂液体中，超声搅拌至混合均匀，制成相变可控复合材料，其中纳米吸波颗粒与溶剂液体的质量比为1.000：4.182；纳米吸波颗粒是由石墨烯、铁氧体和无水乙醇制备而成,石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比为1.000:3.000:500.000；无水乙醇起溶剂作用帮助分散混合，最终经过滤干燥去除；
2)测量相变可控复合材料的固、液相电磁参数和热学参数；
3)依据电磁参数和热学参数进行相变可控复合材料空间结构与高性能树脂壳体设计，并进行仿真分析；
依据阻抗匹配原理和相关实验参数对相变可控复合材料空间结构和高性能树脂壳体进行设计，采用步骤2)测得的各项电磁参数、热学参数进行初步结构设计，通过AnsysHFSS软件进行电磁仿真与尺寸优化，确定相变可控复合材料单元空间结构和与之对应的高性能树脂壳体结构；按照电磁调控需求对壳体内不同单元所填充的相变可控复合材料进行排布设计，如图1所示，在高、中、低温区内分别排布采用58℃、48℃、38℃的相变石蜡所制备的相变可控复合材料；采用Ansys HFSS软件模拟对应单元在固态、液态情况下吸波体吸波性能，通过COMSOL Multiphysics软件对吸波体进行热-电磁场耦合仿真；
4)通过增材制造技术制备高性能树脂壳体；
5)将熔融后的相变可控复合材料填装入高性能树脂壳体中；
依据步骤3)设计，将不同相变温度的相变可控复合材料填入高性能树脂壳体对应单元并封装，制得相变可控复合材料吸波体。
一种相变可控复合材料吸波体的性能调控方法，包括以下步骤：相变可控复合材料吸波体制备完成并冷却固化后，采用加热模具控制吸波体温度，通过加热改变对应单元材料相态，在微波暗室中通过自由空间法进行不同温度下的电磁波反射、透射测试。
本实施例中相变可控复合材料吸波体电磁调控原理如图2所示，通过控制温度调控相变石蜡基体相态，在相变过程石蜡分子带动所掺杂纳米吸波颗粒发生空间位移和重排，导致材料介电常数实部、虚部等参数发生改变，最终实现对材料吸波特性的调整；在加热调控过程中，吸波体单元内相变可控复合材料相态变化如图3所示，在加热初期所有单元均表现为固态，此时吸波体对入射电磁波损耗性能最强，随着加热过程的推进，其中低温区单元首先熔化，吸波体吸波性能初步降低，之后中温区单元熔化，吸波性能进一步下降，最终所有单元全部融化，此时吸波体吸波性能最弱。本实施例所制备的相变可控复合材料在固、液相下介电常数如图4所示，由于相变石蜡相变温度对复合材料电磁参数影响较小，此实施例中取相变温度为38℃的石蜡所制备的相变可控复合材料电磁参数作为展示，材料固相介电损耗角正切为0.4642，液相为0.2256，差距较大，表明加热导致的材料相态变化能起到较明显的电磁调控效果。复合材料吸波体采用单元化设计，当防护、调控需求发生改变时，仅需改变不同相变可控复合材料单元排布即可实现整体功能调整，系统性，可控性较强。
实施例2，将实施例1中制备溶剂液体所用的相变石蜡与表面活性剂的质量比改为10.000:1.000，表面活性剂改为吐温-20；纳米吸波颗粒与溶剂液体的质量比改为1.000:9.000；纳米吸波颗粒中石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比改为1.000:5.000:500.000；其他步骤相同。
参照图5，本实施例所制备的相变可控复合材料在固液相下介电常数如图5所示，由于相变石蜡相变温度对复合材料电磁参数影响较小，此实施例中取相变温度为58℃的石蜡充当基体制备的复合材料电磁参数作为展示，固相介电损耗角正切为0.3974，液相为0.2021，差距较大，可对相变吸波复合材料吸波性能进行调控。
实施例3，将实施例1中制备溶剂液体所用的相变石蜡与表面活性剂的质量比改为10.000:1.250，表面活性剂仍采用司盘-80；纳米吸波颗粒与溶剂液体的质量比改为1.000:5.667；纳米吸波颗粒中石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比改为1.000:4.000:500.000；其他步骤相同。
参照图6，本实施例所制备的相变可控复合材料在固液相下介电常数如图6所示，由于相变石蜡相变温度对复合材料电磁参数影响较小，此实施例中取相变温度为48℃的石蜡充当基体制备的复合材料电磁参数作为展示，固相介电损耗角正切为0.4921，液相为0.1991，差距较大，可对相变吸波复合材料吸波性能进行调控。

Claims (9)

1.一种相变可控复合材料吸波体，其特征在于，包括高性能树脂制备的壳体，壳体内填充有由溶剂液体、纳米吸波颗粒所制备的相变可控复合材料；
溶剂液体由不同相变温度的相变石蜡和表面活性剂制备而成，每种相变石蜡与表面活性剂的质量比为10.000:（1.000-1.500）；
纳米吸波颗粒由石墨烯、铁氧体和无水乙醇制备而成，石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比为1.000:（3.000-5.000）:500.000；
纳米吸波颗粒和溶剂液体的质量比为1.000:（9.000-4.182）；
分别称取相变温度不同的石蜡水浴加热至液态，加入表面活性剂并搅拌均匀，制成溶剂液体；称取纳米吸波颗粒溶于溶剂液体中，超声搅拌至混合均匀，制成相变可控复合材料；对相变可控复合材料空间结构和高性能树脂壳体结构进行设计，按照电磁调控需求对壳体内不同单元所填充的相变可控复合材料进行排布设计；将不同温度的相变可控复合材料填入高性能树脂壳体对应单元并封装，制得相变可控复合材料吸波体。
2.根据权利要求1所述的一种相变可控复合材料吸波体，其特征在于：所述的高性能树脂为聚碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种相变可控复合材料吸波体，其特征在于：所述的壳体结构按照防护需求进行设计，通过增材制造技术成型。
4.根据权利要求1所述的一种相变可控复合材料吸波体，其特征在于：包括高性能树脂制备的壳体，壳体内填充有由溶剂液体、纳米吸波颗粒所制备的相变可控复合材料；
溶剂液体由不同相变温度的相变石蜡和表面活性剂制备而成，每种相变石蜡与表面活性剂的质量比为10.000:1.500；
纳米吸波颗粒是由石墨烯、铁氧体和无水乙醇制备而成，石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比为1.000:3.000:500.000；
纳米吸波颗粒和溶剂液体的质量比为1.000:4.182。
5.一种根据权利要求1所述的相变可控复合材料吸波体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备相变可控复合材料；
2）测量相变可控复合材料的固、液相电磁参数和热学参数；
3）依据电磁参数和热学参数进行相变可控复合材料空间结构与高性能树脂壳体设计，并进行仿真分析；
4）通过增材制造技术制备高性能树脂壳体；
5）将熔融后的相变可控复合材料填装入高性能树脂壳体中，制备相变可控复合材料吸波体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）具体为：分别称取相变温度为38℃、48℃、58℃的石蜡水浴加热至液态，加入表面活性剂并搅拌均匀，制成溶剂液体，其中每一种石蜡与表面活性剂的质量比为10.000:（1.000-1.500），表面活性剂采用司盘-80或吐温-20；待溶剂液体制备完成后，称取纳米吸波颗粒溶于溶剂液体中，超声搅拌至混合均匀，制成相变可控复合材料，其中纳米吸波颗粒与溶剂液体的质量比为1.000：（9.000-4.182）；纳米吸波颗粒是由石墨烯、铁氧体和无水乙醇制备而成,石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比为1.000:（3.000-5.000）:500.000，无水乙醇起溶剂作用帮助分散混合，最终经过滤干燥去除。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）的具体为：依据阻抗匹配原理和相关实验参数对相变可控复合材料空间结构和高性能树脂壳体结构进行设计，采用步骤2）测得的各项电磁参数、热学参数进行初步结构设计，通过Ansys HFSS软件进行电磁仿真与尺寸优化，确定相变可控复合材料单元空间结构和与之对应的高性能树脂壳体结构；按照电磁调控需求对壳体内不同单元所填充的相变可控复合材料进行排布设计，分别模拟对应单元在固态、液态情况下吸波体的吸波性能，通过COMSOL Multiphysics软件对其进行热-电磁场耦合仿真。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备相变可控复合材料；
分别称取相变温度为38℃、48℃、58℃的石蜡水浴加热至液态，加入表面活性剂并用玻璃棒搅拌均匀，制成溶剂液体，其中每一种石蜡与表面活性剂的质量比为10.000:1.500，表面活性剂为司盘-80；待溶剂液体制备完成后，称取纳米吸波颗粒溶于溶剂液体中，超声搅拌至混合均匀，制成相变可控复合材料，其中纳米吸波颗粒与溶剂液体的质量比为1.000：4.182；纳米吸波颗粒是由石墨烯、铁氧体和无水乙醇制备而成,石墨烯、铁氧体和无水乙醇的质量比为1.000:3.000:500.000；无水乙醇起溶剂作用帮助分散混合，最终经过滤干燥去除；
2）测量相变可控复合材料的固、液相电磁参数和热学参数；
3）依据电磁参数和热学参数进行相变可控复合材料空间结构与高性能树脂壳体设计，并进行仿真分析；
依据阻抗匹配原理和相关实验参数对相变可控复合材料空间结构和高性能树脂壳体进行设计，采用步骤2）测得的各项电磁参数、热学参数进行初步结构设计，通过Ansys HFSS软件进行电磁仿真与尺寸优化，确定相变可控复合材料单元空间结构和与之对应的高性能树脂壳体结构；按照电磁调控需求对壳体内不同单元所填充的相变吸波复合材料进行排布设计，在高、中、低温区内分别排布采用58℃、48℃、38℃的相变石蜡所制备的相变吸波复合材料；采用Ansys HFSS软件模拟对应单元在固态、液态情况下吸波体的吸波性能，通过COMSOL Multiphysics软件对其进行热-电磁场耦合仿真；
4）通过增材制造技术制备高性能树脂壳体；
5）将熔融后的相变可控复合材料填装入高性能树脂壳体中；
依据步骤3）设计，将不同相变温度的相变可控复合材料填入高性能树脂壳体对应单元并封装，制得相变可控复合材料吸波体。
9.一种根据权利要求1所述的相变可控复合材料吸波体的性能调控方法，其特征在于，包括以下步骤：相变可控复合材料吸波体制备完成并冷却固化后，采用加热模具控制吸波体温度，通过加热、保温改变对应单元材料相态，在微波暗室中通过自由空间法进行不同温度下的电磁波反射、透射测试。
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