CN113321247A - 一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，本发明涉及电磁波辐射吸收与防护的复合材料制备领域。本发明要解决现有碳材料单独使用时，阻抗匹配性能差，吸波频带窄，吸收性能较弱的技术问题。方法：处理木块获得有序木质衍生碳；在金属盐溶液中处理，煅烧使NiCo2O4双金属氧化物原位负载在有序碳孔道壁上。本发明产品的吸波性能优异，在低密度下具有强吸收和宽有效吸收频带的表现。本发明方法制备的有序孔隙木质衍生碳负载NiCo2O4吸波材料应用于电磁波辐射吸收材料领域。

Description

一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电磁波辐射吸收与防护的复合材料制备领域。
背景技术
目前，碳材料已经广泛应用于制备吸波材料，例如，炭黑、石墨烯、碳纤维、碳纳米管和金属有机框架等等。这些碳材料取得了良好的吸波性能，显示了碳材料应用于吸波材料的巨大潜力。但是这些人工制造的碳材料制备工艺复杂，价格昂贵，而且制备过程中不可避免地产生不利于环境及人体健康的副产物。另外，碳材料单独使用时阻抗匹配性能差，吸波频带窄，吸收性能较弱，限制了其在吸波材料领域的应用。因此需要引入一些调节阻抗匹配，增加介电损耗性能的物质与碳材料合成复合材料，以获得良好的吸波性能。
发明内容
本发明要解决现有碳材料单独使用时，阻抗匹配性能差，吸波频带窄，吸收性能较弱的技术问题，而提供一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法。
一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，是按下述步骤进行的：
步骤一、将木块浸泡在氧化性溶液中，调节pH值为3～5，加热处理；
步骤二、将步骤一处理的木块洗涤烘干，然后放入管式炉内煅烧，获得有序木质衍生碳；
步骤三、将步骤二得到的有序木质衍生碳浸泡在金属盐溶液中处理，获得渗金属盐的木质衍生碳；
步骤四、将步骤三获得的渗金属盐的木质衍生碳烘干，然后放入管式炉内煅烧，得到块体产物，即为所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料，完成制备。
本发明利用天然木材碳化后留下的有序多孔隙结构，在其内部孔隙壁上负载具有电化学活性的NiCo2O4。NiCo2O4具有很强的电化学活性，材料内部具有丰富的氧空位，将其与碳材料结合可带来大量的偶极子极化位点，同时木质衍生碳内部孔隙丰富可与NiCo2O4形成大量的接触界面，从而引入界面极化，增强介电损耗性能。有序孔隙结构木质衍生碳与NiCo2O4的复合构建了一个更为高效的导电网络，有利于增加复合材料的电导损耗。
本发明的有益效果是：
本发明方法制备的有序孔隙木质衍生碳负载NiCo2O4吸波材料，其中的NiCo2O4为双金属氧化物，木质衍生碳为结晶度低的无定形碳；形貌上，NiCo2O4均匀地负载在木质衍生碳的有序贯通的通道壁上，具有微米孔隙有序排列的结构。有序的木质衍生碳为负载NiCo2O4复合材料提供了一个高效的导电网络，有益于增强导电损耗能力，同时有序通道有利于电磁波在材料内部多次反射及散射，增加电磁波损耗的机会。另外无定形碳与NiCo2O4均存在大量缺陷和界面，会成为偶极子极化以及界面极化的中心，以增强电磁波损耗能力。
本发明方法制备的有序孔隙木质衍生碳负载NiCo2O4吸波材料的吸波性能优秀，最大吸收强度达到-40dB，最大有效吸收频带达到7GHz。同时制备工艺简单，安全，快速，成本低，环境友好，有望投入实际应用。
本发明方法制备的有序孔隙木质衍生碳负载NiCo2O4吸波材料应用于电磁波辐射吸收材料领域。
附图说明
图1是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的XRD谱图；
图2是木质衍生碳对比样的SEM照片(5μm)；
图3是木质衍生碳对比样的SEM照片(15μm)；
图4是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的SEM照片(5μm)；
图5是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的SEM照片(15μm)；
图6是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的的热重曲线图；
图7是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的的Raman图谱；
图8是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(C1s分谱)；
图9是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(O1s分谱)；
图10是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(Ni2p分谱)；
图11是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(Co2p分谱)；
图12是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的室温磁滞回线图；
图13是木质衍生碳对比样的电磁参数测试曲线图；
图14是木质衍生碳对比样的的吸波性能测试曲线图；
图15是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的电磁参数测试曲线图；
图16是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的吸波性能测试曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，是按下述步骤进行的：
步骤一、将木块浸泡在氧化性溶液中，调节pH值为3～5，加热处理；
步骤二、将步骤一处理的木块洗涤烘干，然后放入管式炉内煅烧，获得有序木质衍生碳；
步骤三、将步骤二得到的有序木质衍生碳浸泡在金属盐溶液中处理，获得渗金属盐的木质衍生碳；
步骤四、将步骤三获得的渗金属盐的木质衍生碳烘干，然后放入管式炉内煅烧，得到块体产物，即为所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料，完成制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述氧化性溶液中氧化物浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氧化物为亚氯酸钠或次氯酸钠；采用冰乙酸调节pH值。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述加热处理，采用油浴浸泡加热，控制加热温度为60～90℃，保温时间为10～16h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二采用去离子水洗涤至中性，然后无水乙醇洗涤2～3次。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二控制干燥温度为60～80℃，干燥时间为4～8h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述煅烧气氛为氮气气氛或氩气气氛，煅烧温度300～1200℃，控制升温速率3～5℃·min-1，保温时间1.5h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述金属盐溶液是：
硝酸镍和硝酸钴的混合溶液，其中硝酸镍浓度为1mol·L-1，硝酸钴浓度为2mol·L-1；
或者硫酸镍和硫酸钴的混合溶液，其中硫酸镍浓度为0.5mol·L-1，硫酸钴浓度为1.0mol·L-1。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三控制浸泡处理的温度为40～50℃，压力为-0.1MPa，处理时间为10～14h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述烘干温度为60～80℃，烘干时间为10～14h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四煅烧气氛为空气，煅烧温度300℃，控制升温速率1～3℃·min-1，保温时间1h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，是按下述步骤进行的：
步骤一、将尺寸为10mm×10mm×10mm沿木材生长方向切割的白杨木块浸泡在400mL的0.1mol·L-1亚氯酸钠水溶液中，用冰乙酸调节pH值至4，采用油浴加热处理，控制加热温度为80℃，保温时间为12h；
步骤二、将步骤一处理的木块采用去离子水洗涤至中性，然后无水乙醇洗涤2次，采用真空干燥箱进行烘干，控制干燥温度为60℃，干燥时间为6h，再放入管式炉内煅烧，煅烧气氛为氮气气氛，煅烧温度400℃，控制升温速率3℃·min-1，保温时间1.5h，获得有序木质衍生碳；
步骤三、将步骤二得到的有序木质衍生碳浸泡在金属盐溶液中处理，控制浸泡处理的温度为50℃，压力为-0.1MPa，处理时间为12h，获得渗钴镍硝酸盐的木质衍生碳；金属盐溶液是硝酸镍和硝酸钴的混合溶液，其中硝酸镍浓度为1mol·L-1，硝酸钴浓度为2mol·L-1；
步骤四、将步骤三获得的渗钴镍硝酸盐的木质衍生碳放入鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，然后放入管式炉内煅烧，煅烧气氛为空气，煅烧温度300℃，控制升温速率2℃·min-1，保温时间1h，得到块体产物，即为所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料，完成制备。
制备测试样品：
将实施例一制备的有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料放入石蜡中，加热到75℃，保温1.5h，石蜡浸没吸波材料；然后载空气中冷却1h，石蜡凝固定型，用刀具垂直于木材生长方向切出吸波性能测试样品，尺寸为外径7mm，内径3.04mm，高为3mm的同轴圆环。
木质衍生碳对比样：
将实施例一步骤二获得的有序木质衍生碳放入鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，然后放入管式炉内煅烧，煅烧气氛为空气，煅烧温度300℃，控制升温速率2℃·min-1，保温时间1h，获得木质衍生碳对比样。
将木质衍生碳对比样制备与实施例一一样的测试样品。
将实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样进行测试。
实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的XRD谱图如图1所示，从图1可以看出木质衍生碳结晶度差，以无定形碳形式存在，负载NiCo2O4后衍射峰明显，可以与标准PDF卡片20-0871对应，证明NiCo2O4成功负载。
木质衍生碳对比样的SEM照片(5μm)如图2所示；木质衍生碳对比样的SEM照片(15μm)如图3所示；实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的SEM照片(5μm)如图4所示；实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的SEM照片(15μm)如图5所示；从图中可以木质衍生碳中的贯通孔道有序地排列，其尺寸为10～30微米不等，负载的NiCo2O4均匀地分布在通道壁上。
实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的的热重曲线图如图6所示，在氧气气氛下加热，温度区间为室温至800℃，在300至500℃的过程里质量迅速下降，对应于复合材料中的碳被氧化为二氧化碳。由此可以确定木质衍生碳负载NiCo2O4复合材料中碳的含量为56.2wt％。
实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的的Raman图谱如图7所示，从图中可以看出木质衍生碳负载NiCo2O4复合材料的D峰(1587.6cm-1处)与G峰(1355.0cm-1处)的强度比ID/IG相较于木质衍生碳降低，且出现了NiCo2O4的特征振动峰。其中，D峰的产生主要是由远离布里渊区中心的晶格运动造成的，其为缺陷峰，反映石墨烯片层的无序性。布里源区中心的E2g声子则产生了G峰，G峰是碳sp2结构的特征峰，反映其对称性和结晶程度。可以用ID/IG表示石墨烯的无序性。
实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(C1s分谱)如图8所示，实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(O1s分谱)如图9所示，实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(Ni2p分谱)如图10所示，实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(Co2p分谱)如图11所示，以上XPS谱图表征了CW/NiCo2O4复合材料的化学成分和元素价态。在854.2eV、861.2eV、874.4eV和879.6eV处的特征峰应该属于Ni2+，在872.4eV和855.8eV处的峰对应于Ni3+。Ni的两个伴随卫星峰(标记为“Sat.”)出现在861.3eV和879.9eV附近。Co 2p的特征峰具有Co2+和Co3+的两个自旋轨道双峰，分别是Co2+在781.9eV，796.8eV处的特征峰和Co3+在779.9eV，795.0eV处的特征峰以及两个在787.9eV和803.7eV附近出现的伴随卫星峰(标记为“Sat.”)。O 1s谱图显示了三个峰，分别位于529.5eV、531.2eV和532.8eV，这可能分别归因于金属-氧键，氧缺陷和表面吸附的水。C 1s的特征峰由三个峰组成，分别代表C-C/C＝C(284.7eV)，C-O(285.8eV)和C＝O(288.7eV)。
实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的室温磁滞回线图如图12所示，其饱和磁化强度约为2emu·g-1，剩余磁化强度和矫顽力分别为0.16emu·g-1和62.5Oe。较小的剩余磁化强度和矫顽力预示着材料磁损耗能力较弱。
木质衍生碳对比样的电磁参数测试曲线图如图13所示，沿箭头方向依次为1.0mm厚度，1.5mm厚度，2.0mm厚度，2.5mm厚度，3.0mm厚度，3.5mm厚度，4.0mm厚度，4.5mm厚度，5.0mm厚度，5.5mm厚度，木质衍生碳对比样的的吸波性能测试曲线图如图14所示。其在2～18GHz，1～5.5mm厚度下基本没有表现出吸波性能。从电磁参数上看，其储存电磁场能量的能力及损耗电磁场能量的能力都比较小。
实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的电磁参数测试曲线图如图15所示，曲线1代表1.0mm厚度，曲线2代表1.5mm厚度，曲线3代表2.0mm厚度，曲线4代表2.5mm厚度，曲线5代表3.0mm厚度，曲线6代表3.5mm厚度，曲线7代表4.0mm厚度，曲线8代表4.5mm厚度，曲线9代表5.0mm厚度，曲线10代表5.5mm厚度；实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的吸波性能测试曲线图如图16所示。其在2～18GHz，1～5.5mm厚度下表现出优秀的吸波性能。2.5～5.5mm厚度下有效吸收带宽几乎覆盖5～18GHz频率，在3.5mm厚度附近取得最大吸收强度。从电磁参数上看，材料表现出优秀的介电损耗能力，而为表现出磁损耗能力。

Claims (10)

1.一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于该方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将木块浸泡在氧化性溶液中，调节pH值为3～5，加热处理；
步骤二、将步骤一处理的木块洗涤烘干，然后放入管式炉内煅烧，获得有序木质衍生碳；
步骤三、将步骤二得到的有序木质衍生碳浸泡在金属盐溶液中处理，获得渗金属盐的木质衍生碳；
步骤四、将步骤三获得的渗金属盐的木质衍生碳烘干，然后放入管式炉内煅烧，得到块体产物，即为所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料，完成制备。
2.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一所述氧化性溶液中氧化物浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氧化物为亚氯酸钠或次氯酸钠；采用冰乙酸调节pH值。
3.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一所述加热处理，采用油浴浸泡加热，控制加热温度为60～90℃，保温时间为10～16h。
4.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二采用去离子水洗涤至中性，然后无水乙醇洗涤2～3次。
5.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二控制干燥温度为60～80℃，干燥时间为4～8h。
6.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二所述煅烧气氛为氮气气氛或氩气气氛，煅烧温度300～1200℃，控制升温速率3～5℃·min-1，保温时间1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三所述金属盐溶液是：
硝酸镍和硝酸钴的混合溶液，其中硝酸镍浓度为1mol·L-1，硝酸钴浓度为2mol·L-1；
或者硫酸镍和硫酸钴的混合溶液，其中硫酸镍浓度为0.5mol·L-1，硫酸钴浓度为1.0mol·L-1。
8.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三控制浸泡处理的温度为40～50℃，压力为-0.1MPa，处理时间为10～14h。
9.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤四所述烘干温度为60～80℃，烘干时间为10～14h。
10.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤四煅烧气氛为空气，煅烧温度300℃，控制升温速率1～3℃·min-1，保温时间1h。
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