CN109252359A - 一种固体碳源原位生长碳纳米管改性碳纤维增强树脂基电磁屏蔽复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种固体碳源原位生长碳纳米管改性碳纤维增强树脂基电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括：将碳纤维在丙酮溶液中充分浸泡后，清洗并烘干。将碳纤维浸泡在三聚氰胺树脂与酒精的树脂稀释液，之后固化制得三聚氰胺树脂包覆的碳纤维。催化剂前躯体溶液的制备：以Co(NO3)2·6H2O为纳米金属催化剂前躯体。将三聚氰胺树脂包覆的碳纤维浸泡在催化剂前躯体溶液中，烘干。将烘干的碳纤维置于管式炉中，在氩气条件下加热到250‑450℃，在氢气条件下保温还原1‑2h，再在氩气条件下加热到560‑800℃，保温0.5‑1h，制得碳纤维复合材料。

Description

一种固体碳源原位生长碳纳米管改性碳纤维增强树脂基电磁 屏蔽复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种三聚氰胺树脂作为固态碳源在碳纤维表面原位合成碳纳米管的方法及其制成的高性能电磁屏蔽复合材料。
背景技术
电磁污染不仅影响到现代生活的质量而且给国防安全带来严重危害。电磁污染会使各种电子设备产生误动或造成电子设备的损坏；对人体健康构成严重威胁；造成国防信息泄露等严重危害。目前,因无线电通讯设备越来越广泛的使用所引起的电磁污染问题日趋严重。另外,由于高分子材料因其价廉、质轻、加工性好等优点取代了原来电子设备的金属壳体。但是高分子材料低的电磁屏蔽效率更加剧了电磁污染对人类生活的影响。因此，利用一定的手段对电磁波进行控制与屏蔽，减少电磁污染就显得更加急迫。而碳纤维由于具有高的导电导热性能兼具高的强度和模量，被广泛的应用在电磁屏蔽领域。如何优化和提高碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能一直是研究领域关注的焦点。
大量文献表明，提高碳纤维复合材料电磁屏蔽性能的方法主要有：将导电或导磁材料与树脂混合以及碳纤维表面改性两个方面。将导电或导磁材料与树脂混合的方法主要是在基体材料中添加导电材料例如碳纳米管等或导磁材料羰基铁粉等，使得电磁波在传播的过程中通过导电材料或导磁材料进行损耗。碳纤维表面改性的方法一般是在碳纤维表面生长碳纳米管或碳纤维表面金属化，来提高碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能。为更有效的提高碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能，将导电、导磁材料按照分形理论混合起来，以达到特殊的电磁屏蔽效果。文献表明，通过在碳纤维表面沉积碳纳米管可以效地提高碳纤维复合材料电磁屏蔽性能的。但是一般通过化学气相沉积的方法在碳纤维的表面原位合成碳纳米管工艺繁琐，并且过程中会使用具有毒性的液态碳源和催化剂前躯体溶液，因此开发安全简单的在碳纤维表面原位合成碳纳米管的方法尤为重要。
发明内容
为了使生长碳纳米管的工艺更加简便、高效，本发明提供了一种三聚氰胺作为固态碳源，Co(NO3)2·6H2O作为催化剂前驱体经过氢气还原后利用固态碳源在碳纤维表面原位合成草丛状的碳纳米管方法，显著的提高了碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能。
本发明的技术方案如下：
一种固体碳源原位生长碳纳米管改性碳纤维增强树脂基电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括下列步骤：
1)将碳纤维在丙酮溶液中充分浸泡后，清洗并烘干。
2)将经过步骤1)处理的碳纤维浸泡在三聚氰胺树脂与酒精比例为1：10的树脂稀释液中0.5-1h，取出在90-120℃的条件下固化2-5h，制得三聚氰胺树脂包覆的碳纤维。
3)催化剂前躯体溶液的制备：以Co(NO3)2·6H2O为纳米金属催化剂前躯体，将Co(NO3)2·6H2O溶解在无水乙醇中，形成0.005-0.05mol/L的溶液。
4)将三聚氰胺树脂包覆的碳纤维浸泡在催化剂前躯体溶液中2-4h，取后将碳纤维在90-120℃的条件下烘干0.1-0.5h。
5)将烘干的碳纤维置于管式炉中，在氩气条件下加热到250-450℃，在氢气条件下保温还原1-2h，再在氩气条件下加热到560-800℃，保温0.5-1h，制得碳纤维复合材料。
综上所述，本发明的核心是将一定比例的三聚氰胺树脂稀释液浸渍在纤维表面，经烘箱烘干；再配置一定浓度的催化剂前驱体溶液，将烘干后的碳纤维浸渍在前驱体溶液中，再烘干，最后经管式炉还原和固体碳源裂解在碳纤维表面均匀的合成一层草丛状的碳纳米管，然后将生长碳纳米管的碳纤维与树脂进行混合做成测试样品进行8-12GHz的S11和S21电磁参数测试最后推导出电磁屏蔽性能。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明通过固态碳源裂解法在碳纤维表面合成分布均匀的草丛状的碳纳米管。
2)本发明制备的碳纤维复合材料，由于碳源与纤维基体良好的结合性和立体形貌，显著的提高了碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能。
3)本发明设备简单，工艺简便。
4)本发明可靠性高，可重复性强，有良好的应用前景且绿色环保。
附图说明
图1为沉积碳纳米管前后的碳纤维表面形貌SEM图。
图2为碳纤维表面的碳纳米管的TEM图。
图3为本发明所制备的碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能表征，CNTs-CF/EP(生长碳纳米管的碳纤维环氧树脂复合材料)；CF/EP(碳纤维环氧树脂复合材料)；EMI(ElectroMagnetic Interference)。
具体实施方式
大量文献表明利用无毒的固态碳源在催化剂的作用下能够催化生长出质量更加优异的碳纳米管，且整个过程安全简便、绿色无污染。所以我们在碳纤维表面负载一层三聚氰胺树脂作为固态碳源，并在其表面均匀负载上一层Co的硝酸盐溶液，然后在管式炉中通过氢气还原成纳米Co颗粒，在高温条件下由钴催化三聚氰胺树脂在碳纤维表面生长碳纳米管。在制备的碳纤维复合材料中由于碳纤维良好的导电性和其表面草丛状的碳纳米管，使复合材料具有良好的电磁屏蔽效果。本发明的技术路线如下：
1)将碳纤维浸泡在丙酮溶液中，静置12小时，取出碳纤维置于去离子水中超声20min，之后用去离子水清洗干净置于90℃的环境中烘干2小时；
2)将碳纤维浸泡在三聚氰胺树脂与酒精比例为1：10的树脂稀释液中0.5-1h，取出在90-120℃的条件下固化2-5h。
3)催化剂前躯体溶液的制备：以Co(NO3)2·6H2O为纳米金属催化剂前躯体，将Co(NO3)2·6H2O溶解在无水乙醇中，搅拌0.1-0.5h形成0.005-0.05mol/L的溶液。
4)将三聚氰胺树脂包覆的碳纤维浸泡在催化剂前躯体溶液中2-4h，取后将纤维布在90-120℃的条件下烘干0.1-0.5h。
5)将烘干的碳纤维置于管式炉中，在氩气(240-400sccm)条件下加热到250-450℃，氢气(150-200sccm)条件下保温还原1-2h，氩气(250-400sccm)条件下加热到560-800℃，保温0.5-1h。
下面结合实施例对本发明进行说明。
实施例1
将碳纤维浸泡在丙酮溶液中，静置12小时，取出碳纤维置于去离子水中超声20min，之后用去离子水清洗干净置于90℃的环境中烘干2小时；树脂稀释液的配比为三聚氰胺树脂：无水乙醇＝1:10，将碳纤维浸泡在树脂稀释液中30min，之后将碳纤维置于90℃条件下烘干10min；将0.58g的Co(NO3)2·6H2O溶解在100ml无水乙醇中，搅拌30min；然后将烘干后的碳纤维浸泡在Co(NO3)2·6H2O溶液中2h，之后将碳纤维置于90℃条件下烘干10min，烘干后的碳纤维置于管式炉中，然后将Ar以240sccm通入管式炉中，将炉温以10℃/min升温到450℃停止通入Ar，将H2以150sccm通入管式炉中并保温1小时，然后停止通H2，将Ar以240sccm通入管式炉中，炉温以10℃/min升温到650℃，并保温1小时。将生长碳纳米管的碳纤维与环氧树脂复合得到碳纤维复合材料。
实施例2
将碳纤维浸泡在丙酮溶液中，静置12小时，取出碳纤维置于去离子水中超声20min，之后用去离子水清洗干净置于90℃的环境中烘干2小时；树脂稀释液的配比为三聚氰胺树脂：无水乙醇＝1：20，将碳纤维浸泡在树脂稀释液中30min，之后将碳纤维置于90℃条件下烘干10min；将0.58g的Co(NO3)2·6H2O溶解在100ml无水乙醇中，搅拌30min；然后将烘干后的碳纤维浸泡在Co(NO3)2·6H2O溶液中2h，之后将碳纤维置于90℃条件下烘干10min，烘干后的碳纤维置于管式炉中，然后将Ar以240sccm通入管式炉中，将炉温以10℃/min升温到450℃停止通入Ar，将H2以150sccm通入管式炉中并保温1小时，然后停止通H2，将Ar以240sccm通入管式炉中，炉温以10℃/min升温到650℃，并保温1小时。将生长碳纳米管的碳纤维与环氧树脂复合得到碳纤维复合材料。
实施例3
将碳纤维浸泡在丙酮溶液中，静置12小时，取出碳纤维置于去离子水中超声20min，之后用去离子水清洗干净置于90℃的环境中烘干2小时；树脂稀释液的配比为三聚氰胺树脂：无水乙醇＝1：30，将碳纤维浸泡在树脂稀释液中30min，之后将碳纤维置于90℃条件下烘干10min；将0.58g的Co(NO3)2·6H2O溶解在100ml无水乙醇中，搅拌30min；然后将烘干后的碳纤维浸泡在Co(NO3)2·6H2O溶液中2h，之后将碳纤维置于90℃条件下烘干10min，烘干后的碳纤维置于管式炉中，然后将Ar以240sccm通入管式炉中，将炉温以10℃/min升温到450℃停止通入Ar，将H2以150sccm通入管式炉中并保温1小时，然后停止通H2，将Ar以240sccm通入管式炉中，炉温以10℃/min升温到650℃，并保温1小时。将生长碳纳米管的碳纤维与环氧树脂复合得到碳纤维复合材料。
实施例4
将碳纤维浸泡在丙酮溶液中，静置12小时，取出碳纤维置于去离子水中超声20min，之后用去离子水清洗干净置于90℃的环境中烘干2小时；树脂稀释液的配比为三聚氰胺树脂：无水乙醇＝1：50，将碳纤维浸泡在树脂稀释液中30min，之后将碳纤维置于90℃条件下烘干10min；将0.58g的Co(NO3)2·6H2O溶解在100ml无水乙醇中，搅拌30min；然后将烘干后的碳纤维浸泡在Co(NO3)2·6H2O溶液中2h，之后将碳纤维置于90℃条件下烘干10min，烘干后的碳纤维置于管式炉中，然后将Ar以240sccm通入管式炉中，将炉温以10℃/min升温到450℃停止通入Ar，将H2以150sccm通入管式炉中并保温1小时，然后停止通H2，将Ar以240sccm通入管式炉中，炉温以10℃/min升温到650℃，并保温1小时。将生长碳纳米管的碳纤维与环氧树脂复合得到碳纤维复合材料。
对照样
将碳纤维浸泡在丙酮溶液中，静置12小时，取出碳纤维置于去离子水中超声20min，之后用去离子水清洗干净置于90℃的环境中烘干2小时，然后将碳纤维与环氧树脂复合得到碳纤维复合材料。

Claims (1)

1.一种固体碳源原位生长碳纳米管改性碳纤维增强树脂基电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括下列步骤：
1)将碳纤维在丙酮溶液中充分浸泡后，清洗并烘干。
2)将经过步骤1)处理的碳纤维浸泡在三聚氰胺树脂与酒精比例为1：10的树脂稀释液中0.5-1h，取出在90-120℃的条件下固化2-5h，制得三聚氰胺树脂包覆的碳纤维；
3)催化剂前躯体溶液的制备：以Co(NO3)2·6H2O为纳米金属催化剂前躯体，将Co(NO3)2·6H2O溶解在无水乙醇中，形成0.005-0.05mol/L的溶液；
4)将三聚氰胺树脂包覆的碳纤维浸泡在催化剂前躯体溶液中2-4h，取后将碳纤维在90-120℃的条件下烘干0.1-0.5h；
5)将烘干的碳纤维置于管式炉中，在氩气条件下加热到250-450℃，在氢气条件下保温还原1-2h，再在氩气条件下加热到560-800℃，保温0.5-1h，制得碳纤维复合材料。
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