CN117377304A - Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，酸化的泡沫炭的制备；步骤2，Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料的制备。通过Co纳米颗粒、碳纳米管与泡沫炭性能方面的协同作用解决单一泡沫炭材料的电磁屏蔽性能较低的问题。本发明还公开了Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料，还涉及一种Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法。
背景技术
泡沫炭是一种具有海绵状结构的轻质多孔材料。其独特的三维泡孔结构使其具有许多优良性能，如密度小、耐腐蚀、高热导率、易加工和吸波能力强等。且泡沫炭可以与金属或非金属材料复合，获得综合性能优良的材料。尤其在电磁屏蔽方面，以泡沫炭为基体，添加增强相，制得新型电磁屏蔽材料是目前的研究热点。
目前商用的电磁屏蔽材料以金属及其合金为主，存在密度大、耐腐蚀性差和加工困难等问题，这使得其应用受限。泡沫炭具有密度小、耐腐蚀、高热导率、易加工和吸波能力强等优异特性，是一种极具应用潜力的电磁屏蔽材料。但是，受限于本征电导率较低等因素，其电磁屏蔽性能较差。通过在泡沫炭上复合具有不同性能的组元成分，通过协同作用来实现电磁屏蔽性能的增强。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料，通过Co纳米颗粒、碳纳米管与泡沫炭性能方面的协同作用解决了单一泡沫炭材料的电磁屏蔽性能较低的问题。
本发明的第二个目的是提供一种Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，通过Co纳米颗粒、碳纳米管与泡沫炭性能方面的协同作用解决了单一泡沫炭材料的电磁屏蔽性能较低的问题。
本发明所采用的第一个技术方案是，Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，酸化的泡沫炭的制备；
步骤2，Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料的制备。
本发明的特征还在于，
步骤1具体按照以下步骤实施：
将于乙醇中超声清洗，干燥后的三聚氰胺泡沫在气体流量在100mL/min-200mL/min的通氮气管式炉中烧结，从室温开始加热，升温速率为2℃/min～5℃/min，升温至400℃～600℃保温1h～3h，再加热至800℃～900℃保温1h～3h，随炉冷却至室温得到泡沫炭，然后将泡沫炭完全浸于硝酸溶液中，放入反应釜中在烘箱中120℃～150℃保温1h～3h后，洗涤干燥。
步骤1中，硝酸溶液的质量浓度为10％～15％。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，制备溶剂热法制备Co3O4/泡沫炭复合体系：
按照质量比1：20～30配置六水合硝酸钴与无水乙醇的混合溶液，超声使溶液混合均匀，将酸化后的泡沫炭完全浸于混合溶液中超声30min～50min，然后加入氢氧化钠溶液继续超声30min～50min；将混合溶液和泡沫炭置于反应釜中在烘箱中150～180℃保温12h～15h；自然冷却至室温后，洗涤干燥得到Co3O4/泡沫炭；
步骤2.2，H2还原制备Co/泡沫炭复合材料：
将Co3O4/泡沫炭置于管式炉中，以2℃/min～5℃/min的速率从室温升温至400℃-600℃保温1h～3h在混合气氛中进行还原，随炉冷却至室温；其中，混合气氛按质量百分比由以下组分组成：5％ H2与95％Ar；
步骤2.3，制备Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料：
在烧杯中加入无水乙醇作为溶剂，加入碳纳米管至无水乙醇中，超声30min至均匀，将步骤2.2制备的复合样品置于碳纳米管无水乙醇分散液中浸泡1h～3h，捞出放在干净烧杯中在干燥箱中60～80℃干燥6～9h。步骤2.1中，加入的氢氧化钠溶液与混合溶液的体积比为1：4，氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L。
步骤2.3中，碳纳米管为多壁碳纳米管，管径3nm-15nm，管长15μm-30μm；加入量为每毫升无水乙醇溶液加入碳纳米管0.5mg～0.7mg。
本发明所采用的第二个技术方案是，Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料，由上述的方法制备得到。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法通过直接炭化法制备泡沫炭材料，然后利用溶剂热法在泡沫炭多孔结构中原位生长Co3O4纳米颗粒，通过H2还原得到Co/泡沫炭复合材料，最后通过浸渍法进一步引入碳纳米管，得到Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料。通过Co纳米颗粒、碳纳米管与泡沫炭性能方面的协同作用，得到轻质、高效并且具有较高电导率的新型电磁屏蔽复合材料。同时本发明制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，具有工艺流程简单的特点。
(2)本发明方法解决了当前商用的以金属及其合金为主的电磁屏蔽材料存在的密度大、耐腐蚀性差和加工困难的问题，除此之外，通过Co纳米颗粒、碳纳米管与泡沫炭性能方面的协同作用解决单一泡沫炭材料的电磁屏蔽性能较低的问题。
附图说明
图1为实施例1制备得到的泡沫炭复合材料XRD图；
图2为实施例1制备得到的1050×倍下Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料的SEM图像；
图3为实施例1制备得到的2500×倍下Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料的SEM图像；
图4为实施例1制备得到的3500×倍下Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种提供Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，酸化的泡沫炭的制备；
步骤1具体按照以下步骤实施：
将于乙醇中超声清洗，干燥后的三聚氰胺泡沫在气体流量在100mL/min-200mL/min的通氮气管式炉中烧结，从室温开始加热，升温速率为2℃/min～5℃/min，升温至400℃～600℃保温1h～3h，再加热至800℃～900℃保温1h～3h，随炉冷却至室温得到泡沫炭，然后将泡沫炭完全浸于硝酸溶液中，放入反应釜中在烘箱中120℃～150℃保温1h～3h后，洗涤干燥。
步骤1中，硝酸溶液的质量浓度为10％～15％。
步骤2，Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料的制备:
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，制备溶剂热法制备Co3O4/泡沫炭复合体系：
按照质量比1：20～30配置六水合硝酸钴与无水乙醇的混合溶液，超声使溶液混合均匀，将酸化后的泡沫炭完全浸于混合溶液中超声30min～50min，然后加入氢氧化钠溶液继续超声30min～50min；将混合溶液和泡沫炭置于反应釜中在烘箱中150～180℃保温12h～15h；自然冷却至室温后，洗涤干燥得到Co3O4/泡沫炭；
步骤2.1中，加入的氢氧化钠溶液与混合溶液的体积比为1：4，氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L；
步骤2.2，H2还原制备Co/泡沫炭复合材料：
将Co3O4/泡沫炭置于管式炉中，以2℃/min～5℃/min的速率从室温升温至400℃-600℃保温1h～3h在混合气氛中进行还原，随炉冷却至室温；其中，混合气氛按质量百分比由以下组分组成：5％ H2与95％Ar；
步骤2.3，制备Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料：
在烧杯中加入无水乙醇作为溶剂，加入碳纳米管至无水乙醇中，超声30min至均匀，将步骤2.2制备的复合样品置于碳纳米管无水乙醇分散液中浸泡1h～3h，捞出放在干净烧杯中在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～9h。步骤2.3中，碳纳米管为多壁碳纳米管，管径3nm-15nm，管长15μm-30μm；加入量为每毫升无水乙醇溶液加入碳纳米管0.5mg～0.7mg。
本发明还提供一种Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料，由上述方法制备得到的。
实施例1
Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，酸化的泡沫炭的制备；
步骤1具体按照以下步骤实施：
将于乙醇中超声清洗，干燥后的三聚氰胺泡沫在气体流量在100mL/min的通氮气管式炉中烧结，从室温开始加热，升温速率为5℃/min，升温至400℃保温1h，再加热至800℃保温1h，随炉冷却至室温。然后将泡沫炭完全浸于硝酸溶液中，放入反应釜中在烘箱中120℃保温1h后，洗涤干燥。
步骤1中，硝酸溶液的质量浓度为10％。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，制备溶剂热法制备Co3O4/泡沫炭复合体系：
按照质量比1：20配置六水合硝酸钴与无水乙醇的混合溶液，超声至紫红色均匀溶液，将酸化后的泡沫炭完全浸于混合溶液中超声；然后加入氢氧化钠溶液继续超声30min；将混合溶液和泡沫炭置于反应釜中在烘箱中150℃保温12h。自然冷却至室温后，洗涤干燥。
步骤2.2，H2还原制备Co/泡沫炭复合材料：
将Co3O4/泡沫炭复合样品置于管式炉中，以5℃/min的速率从室温升温至400℃℃保温1h在混合气氛中进行还原，随炉冷却至室温。
步骤2.3，制备Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料：
在烧杯中加入无水乙醇作为溶剂，加入碳纳米管至无水乙醇中，超声30min至均匀，将步骤2.2制备的复合样品置于碳纳米管无水乙醇分散液中浸泡1h，捞出放在干净烧杯中在干燥箱中60℃干燥6h。
步骤2.1中，加入的氢氧化钠溶液与待反应溶液体积比为1：4，浓度为0.2mol/L。
步骤2.3中，碳纳米管为多壁碳纳米管，管径3nm-15nm，管长15μm-30μm。
加入量为每毫升溶液0.5mg。
参数1：实施例1中步骤1制备的泡沫炭的电导率为11.54S/m；
参数2：实施例1中步骤1泡沫炭的密度为0.3g/cm3。
参数3：实施例1中步骤2制备的Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料上附着的碳纳米管为单个管径3-15nm，管长15μm-30μm的多壁碳纳米管
参数4：实施例1中步骤2制备的Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料上附着的Co纳米颗粒尺寸为120nm；
参数5：实施例1中步骤2制备得到的Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料电导率最大为68.67S/m；
参数6：实施例1中步骤2制备的Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料孔隙率93％；
参数7：实施例1中步骤2制备的Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料电磁屏蔽效能为30.21dB。
图1为制备得到的泡沫炭复合材料XRD图，能明显看到弥散石墨化碳的(002)晶面，且能明显看到属于Co的2θ＝41.7°、44.8°、47.6°、62.7°、75.9°处显示Co的衍射峰，分别对应Co的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)晶面表明Co纳米颗粒成功附着到了泡沫炭上。图2-4为不同倍数下本实施例制备得到的泡沫炭复合材料SEM图，图2-4中清晰可见泡沫炭的韧带与韧带相连处的脊上附着了大量的颗粒。其中Co粒子具有明显的链状结构，完全包裹在碳骨架上，单个Co颗粒粒径在100nm左右，且分布均匀。同时，SEM图像还说明在泡沫炭上成功附着了碳纳米管，直径在30nm-50nm，添加碳纳米管没有对Co纳米颗粒的形貌和分布造成影响。
实施例2
Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，酸化的泡沫炭的制备；
步骤1具体按照以下步骤实施：
将于乙醇中超声清洗，干燥后的三聚氰胺泡沫在气体流量在150mL/min的通氮气管式炉中烧结，从室温开始加热，升温速率为3℃/min，升温至500℃保温2h，再加热至850℃保温2h，随炉冷却至室温。然后将泡沫炭完全浸于硝酸溶液中，放入反应釜中在烘箱中130℃保温2h后，洗涤干燥。
步骤1中，硝酸溶液的质量浓度为12％
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，制备溶剂热法制备Co3O4/泡沫炭复合体系：
按照质量比1：25配置六水合硝酸钴与无水乙醇的混合溶液，超声至紫红色均匀溶液，将酸化后的泡沫炭完全浸于混合溶液中超声40min；然后加入氢氧化钠溶液继续超声40min；将混合溶液和泡沫炭置于反应釜中在烘箱中160℃保温13h。自然冷却至室温后，洗涤干燥。
步骤2.2，H2还原制备Co/泡沫炭复合材料：
将Co3O4/泡沫炭复合样品置于管式炉中，以3℃/min的速率从室温升温至500℃保温2h在混合气氛中进行还原，随炉冷却至室温。其中，混合气氛按质量百分比由以下组分组成：5％ H2与95％Ar；
步骤2.3，制备Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料：
在烧杯中加入无水乙醇作为溶剂，加入碳纳米管至无水乙醇中，超声30min至均匀，将步骤2.2制备的复合样品置于碳纳米管无水乙醇分散液中浸泡2h，捞出放在干净烧杯中在干燥箱中70℃干燥8h。
步骤2.1中，加入的氢氧化钠溶液与待反应溶液体积比为1：4，浓度为0.3mol/L。
步骤2.3中，碳纳米管为多壁碳纳米管，管径3nm-15nm，管长15μm-30μm。
加入量为每毫升溶液0.6mg。
实施例3
Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，酸化的泡沫炭的制备；
步骤1具体按照以下步骤实施：
将于乙醇中超声清洗，干燥后的三聚氰胺泡沫在气体流量在200mL/min的通氮气管式炉中烧结，从室温开始加热，升温速率为2℃/min，升温至600℃保温3h，再加热至900℃保温3h，随炉冷却至室温。然后将泡沫炭完全浸于硝酸溶液中，放入反应釜中在烘箱中150℃保温3h后，洗涤干燥。
步骤1中，硝酸溶液的质量浓度为15％
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，制备溶剂热法制备Co3O4/泡沫炭复合体系：
按照质量比1：30配置六水合硝酸钴与无水乙醇的混合溶液20mL，超声至紫红色均匀溶液，将酸化后的泡沫炭完全浸于混合溶液中超声；然后加入氢氧化钠溶液继续超声50min；将混合溶液和泡沫炭置于反应釜中在烘箱中180℃保温15h。自然冷却至室温后，洗涤干燥。
步骤2.2，H2还原制备Co/泡沫炭复合材料：
将Co3O4/泡沫炭复合样品置于管式炉中，以2℃/min的速率从室温升温至600℃保温3h在混合气氛中进行还原，随炉冷却至室温。
步骤2.3，制备Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料：
在烧杯中加入无水乙醇作为溶剂，加入碳纳米管至无水乙醇中，超声30min至均匀，将步骤2.2制备的复合样品置于碳纳米管无水乙醇分散液中浸泡3h，捞出放在干净烧杯中在干燥箱中80℃干燥9h。
步骤2.1中，加入的氢氧化钠溶液与待反应溶液体积比为1：4，浓度为0.4mol/L。
步骤2.3中，碳纳米管为多壁碳纳米管，管径3nm-15nm，管长15μm-30μm。
加入量为每毫升溶液0.7mg。
经测量分析，得到的复合材料的孔隙率基本一致，在90％-97％范围内；经测量分析，各实施例均成功在泡沫炭基体上负载Co纳米颗粒和碳纳米管，其中Co颗粒直径在100nm-300nm之间；复合材料密度在0.5-0.8g/cm3。
利用网络矢量分析仪测量复合材料在X波段(8.2～12.4GHz)的电磁参数，经过计算得到电磁屏蔽总效能，结果如表1所示，同时相应材料的电导率的数据也记录在表1中。
表1
| 电磁屏蔽总效能(dB) | 电导率(S/m) | |
| 实施例1 | 29.79 | 68.67 |
| 实施例2 | 26.52 | 65.62 |
| 实施例3 | 25.46 | 63.51 |
| 泡沫炭 | 12.21 | 11.24 |
本发明引入了磁性和高导电组分，以泡沫炭为基体，以Co纳米颗粒和碳纳米管为增强体，制备Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料。通过Co纳米颗粒、碳纳米管与泡沫炭性能方面的协同作用，实现对泡沫炭电磁屏蔽性能的增强。
本发明方法可以通过泡沫炭和碳纳米管的介电损耗以及Co纳米颗粒的磁损耗的协同效应作用，获得高电磁屏蔽效能的泡沫炭复合材料，由表1内容可以看出本发明的材料的电磁屏蔽性能更高，与泡沫炭相比本发明材料的电导率也有明显提升。
在电磁屏蔽能力提升的情况下，此种体系下的电导率可达63.51-68.67(S/m)。同时本发明制备泡沫炭电磁屏蔽符合材料的方法，具有制作工艺简单及稳定性较好的特点。所制备的复合材料透射率≤1％，孔隙率在90％-97％，密度在0.2g/cm3-0.4g/cm3，压缩强度为25.8MPa，复合材料在X波段内的电磁屏蔽效能最高可达25.46dB-29.79dB。
本发明引入了磁性和高导电组分，以泡沫炭为基体，以Co纳米颗粒和碳纳米管为增强体，制备Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料。通过Co纳米颗粒、碳纳米管与泡沫炭性能方面的协同作用，实现对泡沫炭电磁屏蔽性能的增强。
Claims (7)
1.Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，酸化的泡沫炭的制备；
步骤2，Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1具体按照以下步骤实施：
将于乙醇中超声清洗，干燥后的三聚氰胺泡沫在气体流量在100mL/min-200mL/min的通氮气管式炉中烧结，从室温开始加热，升温速率为2℃/min～5℃/min，升温至400℃～600℃保温1h～3h，再加热至800℃～900℃保温1h～3h，随炉冷却至室温得到泡沫炭，然后将泡沫炭完全浸于硝酸溶液中，放入反应釜中在烘箱中120℃～150℃保温1h～3h后，洗涤干燥。
3.根据权利要求2所述的Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，硝酸溶液的质量浓度为10％～15％。
4.根据权利要求2所述的银纳米颗粒增强泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，制备溶剂热法制备Co3O4/泡沫炭复合体系：
按照质量比1：20～30配置六水合硝酸钴与无水乙醇的混合溶液，超声使溶液混合均匀，将酸化后的泡沫炭完全浸于混合溶液中超声30min～50min，然后加入氢氧化钠溶液继续超声30min～50min；将混合溶液和泡沫炭置于反应釜中在烘箱中150～180℃保温12h～15h；自然冷却至室温后，洗涤干燥得到Co3O4/泡沫炭；
步骤2.2，H2还原制备Co/泡沫炭复合材料：
将Co3O4/泡沫炭置于管式炉中，以2℃/min～5℃/min的速率从室温升温至400℃-600℃保温1h～3h在混合气氛中进行还原，随炉冷却至室温；其中，混合气氛按质量百分比由以下组分组成：5％H2与95％Ar；
步骤2.3，制备Co/碳纳米管/泡沫炭复合材料：
在烧杯中加入无水乙醇作为溶剂，加入碳纳米管至无水乙醇中，超声30min至均匀，将步骤2.2制备的复合样品置于碳纳米管无水乙醇分散液中浸泡1h～3h，捞出放在干净烧杯中在干燥箱中60～80℃干燥6～9h。
5.根据权利要求4所述的Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.1中，加入的氢氧化钠溶液与混合溶液的体积比为1：4，氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L。
6.根据权利要求4所述的Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.3中，碳纳米管为多壁碳纳米管，管径3nm-15nm，管长15μm-30μm；加入量为每毫升无水乙醇溶液加入碳纳米管0.5mg～0.7mg。
7.Co/碳纳米管/泡沫炭电磁屏蔽复合材料，其特征在于，由权利要求1-6任意一项所述的方法制备得到。
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