CN115851227A - PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的制备方法。本发明以小麦粉作为碳源，采用自制馒头的方法，通过控制酵母粉用量和发酵时间，经过简单的碳化过程制备出具有丰富孔隙结构的三维网状多孔碳材料。在此基础上，通过水热反应和自聚合过程制备了多孔碳、Fe3O4和聚多巴胺的新型杂化纳米复合材料(PC/Fe3O4@PDA纳米复合材料)。本发明工艺过程简单，成本低，绿色环保，可重复性好，获得的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料磁性纳米颗粒尺寸为560‑600nm，PDA涂层厚度为25nm，具有出色的电磁波吸收性能，同时还具备质量轻、密度小的特点，可使其在吸收电磁波辐射领域起到良好的作用，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备与电磁波吸收领域，具体涉及面粉衍生多孔碳PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的制备方法以及电磁波吸收性能的研究。
背景技术
科学技术的发展以及无线通讯技术的广泛应用给人类的生产和生活带来便利的同时也造成了大量的电磁辐射，影响精密仪器、危害人体健康。而电磁波吸收材料由于能够有效的吸收电磁波，因此备受研究人员的关注，一般来说，理想的吸波材料应该具有以下几个特点：吸收能力强、吸收宽度广、质量轻以及厚度小。近些年来，生物质碳材料由于来源广泛、易获取、绿色无污染，以及其自身具有天然的多孔结构、密度小、质量轻、化学稳定性良好以及介电性能优异等特点成为了最有潜力的吸波材料之一。Qiu等人以核桃壳为原料，通过碳化制备生物质碳，然后在不同温度下通过简单KOH活化得到多孔生物质碳。他们发现样品在600℃的活化温度下具有良好的微波吸收性能(Qiu,X.；Wang,L.X.；Zhu,H.L.；Guan,Y.K.；Zhang,Q.T..Nanoscale 2017,9:7408-7418.)。中国发明专利(202110510933.5)公开了一种利用紫菜为原料制备生物质多孔碳作为吸波材料的方法，其最优样品在3.5mm的匹配厚度下，最小反射损耗可以达到-57.75dB。
然而生物质碳材料由于单一的介电损耗机制可能会导致的阻抗匹配不足，因此通常会采用增加磁损耗机制的方式来改善阻抗匹配不足的情况，其中将生物质碳材料与磁性纳米颗粒复合是一种提高其微波吸收性能的有效途径。Zhang等人采用竹材和Fe(NO3)3为原料，将碳化的竹材在饱和的Fe(NO3)3溶液中超声浸渍后在管式炉中氮气气氛下进行热解，得到生物碳/铁氧体复合材料，其中在900℃保温1h得到的产物Fe3O4/bio-carbon具有最优的微波吸收性能，在17.6GHz处最小的反射损耗为-43.2dB(Zhang,T.；Zhao,D.C.；Wang,L.J.；Meng,R.；Zhao,H.；Zhou,P.Y.；Xia,L.；Zhong,B.；Wang,H.T.；Wen,G.W..Journal ofAlloys and Compounds 2020,819:153269.)。另外，中国发明专利(202110876118.0)公开了一种四氧化三铁/生物质多孔碳复合吸波材料的制备方法，将干木耳浸泡在不同浓度的硝酸铁/硫酸铁/氯化铁/醋酸铁溶液中，干燥后在不同温度下煅烧得到Fe3O4/BPC复合材料。
高分子聚合物也常被用来与纳米复合材料进行复合，高分子聚合物具有优良的化学稳定性而且具有丰富的N、O元素，它的引入不仅可以增加界面极化和偶极极化，有利于提高吸波材料的微波衰减能力，同时多组分不同物质的复合有益于产物的阻抗匹配。Hou等人以废弃柚子皮为碳源，通过水热、碳化以及聚合的工艺，使柚子皮衍生的生物质碳与金属氧化物CoFe2O4和导电聚合物聚苯胺复合，制备出了具有多重损耗机制的CoFe2O4/C/PANI吸波材料,表现出了优异的电磁波吸收性能。(Hou,T.Q.；Jia,Z.R.；Feng,A.L.；Zhou,Z.H.；Liu,X.H.；Lv,H.L.；Wu,G.L..Journal of Materials Science&Technology 2021,68:61-69.)
在此项专利中，综合考虑生物质多孔碳与磁性纳米颗粒Fe3O4、聚多巴胺材料复合，通过多种损耗机制协同作用来提高生物质多孔碳PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的微波吸收能力，使其在电磁波吸收领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种面粉衍生多孔碳PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料及其制备方法，其制备过程简单、高效，成本低且绿色环保。在获得面粉衍生多孔碳后，经过水热以及自聚合反应，完成了磁性纳米颗粒Fe3O4和聚多巴胺(PDA)的包覆，所得的面粉衍生多孔碳PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料具有优异的电磁波吸收性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：
1)选用小麦面粉为碳源，将小麦面粉以家庭蒸馒头的方式，经过和面、发酵、蒸熟、冷冻干燥、碳化过程得到面粉衍生多孔碳。
2)配制不同浓度的FeCl3·6H2O和乙酸钠的乙二醇混合溶液，将得到的面粉衍生多孔碳浸入混合溶液转移至反应釜中，在200℃烘箱中反应12h。将水热反应后得到的产物用去离子水、乙醇冲洗，60℃真空烘箱烘干。得到不同Fe3O4负载量的多孔碳/Fe3O4的纳米复合材料；通过一系列的表征及性能测试优选出最佳样品。
3)取上述最佳样品置于在80mLTris缓冲液(0.12g)中，超声10min，加入0.2g盐酸多巴胺，在室温空气中搅拌24h后，用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在60℃真空烘箱中烘干。得到面粉衍生多孔碳PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料。
4)对PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料进行一系列表征，通过测试其电磁参数研究电磁波吸收性能。
本发明通过一系列简单的碳化、水热过程以及自聚合反应成功制备了一种PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料，本发明所用原料绿色无污染、成本低，且工艺过程简单高效，重复性高，易于实现批量生产。制备的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料作为电磁波吸收器，具有质量轻密度小，吸收强度高，吸收频带范围广，匹配厚度小等优点。其最小反射损耗在2.44mm的匹配厚度下可以达到-46.67dB，同时在2.17mm的厚度下最宽的有效吸收带宽为6.96GHz，表现出优异的电磁波吸收性能。一般来说单一的碳材料不具备良好的衰减系数和阻抗匹配，因此通过引入磁损耗材料Fe3O4和高分子聚合物PDA来提高其衰减能力，改善其阻抗匹配。
(1)PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料是以易获取的生物质材料作为碳源，能够利用小麦面粉的发酵技术使其形成丰富的孔隙结构，有利于入射电磁波的多次反射和散射；通过简单的水热工艺制备出Fe3O4磁性颗粒嵌入到多孔碳表面以及孔壁的复合材料，能够有效提供磁损耗。
(2)进一步利用多巴胺的聚合反应，在Fe3O4小球表面形成均匀的聚多巴胺包覆层，有利于改善阻抗匹配，同时还能保护金属氧化物避免遭受腐蚀，增加了其在恶劣环境的应用范围，提高了其使用寿命。
(3)PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料是一种集多组元结构、有机-无机混合、多重微波损耗机制协调配合于一身的新型碳基纳米复合吸波材料，能够显著提高所制备材料的吸波性能，改善其有效吸收带宽。
附图说明
图1为具体实施例1所制备的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的XRD照片。
图2为具体实施例1所制备的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的SEM图谱。
图3为具体实施例1所制备的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的FTIR照片。
图4为具体实施例1所制备的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的Raman谱图。
图5为具体实施例1所制备的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的红外XPS谱图。
图6为具体实施例1所制备的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的反射损耗图。
具体实施方式
以下结合具体实施方案对本发明作进一步详细的说明，但是这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
一种PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的制备方法，包括如下操作：
(1)选用淘宝购买的小麦面粉作为碳源，称取20g小麦面粉和0.4g安琪酵母粉，将酵母粉用40℃的去离子水化开加入到面粉中混合均匀，揉成均匀的韧性面团，放置到40℃的烘箱中发酵50min后上锅蒸15min获得具有丰富孔隙结构的馒头，将馒头冷冻干燥15h以上；然后将馒头置于管式炉中，通入氩气气氛，以5℃/min升温速率从室温升至900℃，保温2h，得到面粉衍生多孔碳，标记为PC。
(2)将5mmol FeCl3·6H2O和25mmol乙酸钠分别溶于14mL和40mL乙二醇中，分别定义为溶液A和溶液B，然后将溶液B缓慢加入溶液A中，磁搅拌1.5h，然后将溶液转移到100mL的反应釜中，加入约0.6g多孔碳。在200℃下进行溶剂热反应，反应时间为12h。高压釜冷却至室温后，用去离子水和乙醇多次洗涤多孔碳，然后在60℃恒温干燥，得到PC/Fe3O4。
(3)准确称取上述PC/Fe3O4复合材料0.32g，分散在80mLTris缓冲液(0.12g)中，超声10min，加入0.2g盐酸多巴胺，室温空气中搅拌24h，产品用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在60℃真空烘箱中干燥。实现了PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合材料的制备。
产物的XRD、SEM、FTIR、Raman、XPS表征结果分别见图1、图2、图3、图4和图5。结果表明：Fe3O4小球均匀地生长在多孔碳表面以及孔壁内侧，直径在560-600nm之间，聚多巴胺均匀地包覆在Fe3O4小球表面，形成厚度约为25nm的包覆层，被聚多巴胺包覆的小球表面光滑。由XRD图谱可以证明在多孔碳材料上成功地生长出了Fe3O4纳米材料，由XPS图谱可见，产物中含有N,C,O,Fe元素，说明氮原子成功进入到产物中，证实了聚多巴胺的引入。同时红外图谱中，C＝N、C-N以及Fe-O键的存在也可以验证Fe3O4和PDA的成功复合。
将获得的PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合材料作为吸波材料测试了其电磁参数，计算出反射损耗曲线如图6所示。可以看出在12.56GHz时，最小反射损耗值为-46.67dB，匹配厚度为2.44mm。在2.17mm的匹配厚度下，最宽的有效吸收带宽可以达到6.96GHz。该结果表明PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合材料具有优异的电磁波吸收能力以及较薄的匹配厚度。
Claims (2)
1.一种PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料的制备方法，特征在于，采用简单的碳化、水热和自聚合反应制备，主要步骤如下：
(1)采用家庭蒸馒头的方式，将小麦面粉加入酵母粉和去离子水后揉成韧性面团，经过发酵、蒸熟、冷冻干燥后，在900℃下碳化2h得到生物质多孔碳源(PC)。
(2)将生物质多孔碳源浸泡于FeCl3·6H2O和乙酸钠的乙二醇混合溶液并转移至高压反应釜中，在200℃的烘箱中反应12h；待自然冷却至室温后取出清洗并烘干，得到PC/Fe3O4纳米复合材料。
(3)采用多巴胺的自聚合反应，将得到的PC/Fe3O4复合材料浸入三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐(Tris)和盐酸多巴胺(DA)的混合溶液中，在室温空气中搅拌24h后取出清洗并烘干，得到PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料。
2.如权利要求1所述的一种PC/Fe3O4@PDA杂化纳米复合吸波材料。其特征在于，在匹配厚度为2.44mm时，最小反射损耗(RLmin)为-46.67dB，已经达到了对入射电磁波99.99％的有效吸收，并且在匹配厚度为2.17mm时，其有效吸收带宽(EAB)为6.96GHz,实现了对电磁波的宽频带吸收。
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