CN114590817B - 一种二维层状硼化物材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用 - Google Patents
一种二维层状硼化物材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于二维材料技术领域，公开一种二维层状硼化物材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用。将MoAlB加入到刻蚀剂溶液中，在40‑50℃下搅拌至少72h；其中，MoAlB∶刻蚀剂溶液=（0.3‑0.5）g∶（50‑100）mL；所述刻蚀剂溶液为0.5‑5mol/L的HCL溶液；将所得溶液多次离心洗涤，将下层离心所得沉淀物真空干燥，得到1#二维层状硼化物材料。本发明制备的二维层状硼化物材料由于有较高的比表面积，能够为催化领域提高额外的催化位点，在化学催化领域有广阔的发展前景，另一方面因为多层的微观结构，能够使电磁波在层与层之间发生反射，促进电磁能向热能的转化，在电磁波吸收领域也大有可为，而且由于有较高的电子迁移率，在能源储存、半导体器件领域也有巨大的发展潜力。
Description
技术领域
本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种二维层状硼化物材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用。
背景技术
自从2004年二维蜂窝状晶体结构材料石墨烯发现以来，由于其特殊的二维结构，具有良好的载流子迁移率和高的热导率、大的比表面积、优异的力学性能等物理化学性能，在新能源电池、化学催化、电子器件等领域都有广泛的应用。因此，二维材料受到人们的极大关注，探索和发现更多的二维材料成为近年来研究的热点。Nitrides（氮化物）、Organicmaterials（有机二维材料）、TMD（过渡金属二硫族化物）、Xenes（单原子单质二维材料）、MXene（碳化物或氮化物二维材料），越来越多的二维材料被发现、研究与应用，二维材料不断丰富，逐渐形成庞大的二维材料家族。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维层状硼化物材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种二维层状硼化物材料的制备方法，步骤如下：
（1）、将MoAlB加入到刻蚀剂溶液中，在40-50℃下搅拌至少72h；其中，MoAlB∶刻蚀剂溶液=（0.3-0.5）g∶（50-100）mL；所述刻蚀剂溶液为0.5-5mol/L的HCL溶液；
（2）、将步骤（1）所得溶液多次离心洗涤，直至上层离心液为中性，将下层离心所得沉淀物真空干燥，得到1#二维层状硼化物材料。
较好地，步骤（2）中，离心洗涤的速率为3500-5000r/min。
较好地，步骤（2）中，真空干燥的温度为50-60℃。
将1#二维层状硼化物材料进一步处理，步骤如下：
（3）、将1#二维层状硼化物材料加入到插层剂溶液中超声处理8-12h；其中，1#二维层状硼化物材料∶插层剂溶液=（0.2-0.3）g∶（50-100）mL；所述插层剂溶液为NH4HCO3溶液、二甲基亚砜溶液、水合肼溶液或NaOH溶液，插层剂溶液的浓度为2.5-5mol/L；
（4）、将步骤（3）所得溶液多次离心洗涤，直至上层离心液为中性，将下层离心所得沉淀物真空干燥，得到2#二维层状硼化物材料。
较好地，步骤（3）中，超声的功率为200-250W。
较好地，步骤（4）中，离心洗涤的速率为3500-5000r/min。
较好地，步骤（4）中，真空干燥的温度为50-60℃。
本发明中，1#和2#二维层状硼化物材料的区别在于层间距不同，1#二维层状硼化物材料的层间距＜2#二维层状硼化物材料的层间距。
所述制备方法制备的二维层状硼化物材料。
所述二维层状硼化物材料作为电磁波吸收材料的应用。
有益效果：
（1）、本发明通过HCL选择性化学刻蚀的方式，再通过不同插层剂超声的方法制备新型二维层状硼化物材料，探究了新型二维层状材料的制备方法，丰富了二维材料种类，为制备其他单层MBene（二维层状硼化物）材料提供依据；
（2）、本发明制备所得的二维层状硼化物材料由于有较高的比表面积，能够为催化领域提高额外的催化位点，在化学催化领域有广阔的发展前景，另一方面因为多层的微观结构，能够使电磁波在层与层之间发生反射，促进电磁能向热能的转化，在电磁波吸收领域也大有可为，而且由于有较高的电子迁移率，在能源储存、半导体器件领域也有巨大的发展潜力。
附图说明
图1是MoAlB原料的SEM图像。
图2是实施例1-11不同浓度、不同刻蚀时间、不同刻蚀剂所得1#二维层状硼化物粉末的SEM图像。
图3是实施例1所得1#二维层状硼化物粉末的X射线衍射图像。
图4是实施例12-15不同插层剂所得2#二维层状硼化物粉末的SEM图像。
图5是实施例1（a）和实施例5（b）即 HCl浓度分别为3mol/L、5mol/L时所得1#二维层状硼化物粉末的反射损耗（RL）图像。
具体实施方式
为使本发明更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种二维层状硼化物材料的制备方法，步骤如下：
（1）、将0.5g 的MoAlB粉末加入到50mL刻蚀剂溶液中，在温度为50℃水浴锅中磁力搅拌72h；其中，所述刻蚀剂溶液为浓度3mol/L的HCL溶液；
（2）、将步骤（1）所得溶液以3500r/min转速多次离心洗涤，期间加入去离子水，直至用pH试纸测试上层离心液为中性，将下层离心所得沉淀物50℃真空干燥，得到1#二维层状硼化物粉末。
实施例2-实施例5
与实施例1的区别在于：步骤（1）中，HCL溶液的浓度分别改为0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、5mol/L；其它均与实施例1相同。
实施例6-7
与实施例1的区别在于：步骤（1）中，磁力搅拌时间分别改为24h、48h；其它均与实施例1相同。
实施例8-10
与实施例1的区别在于：步骤（1）中，所述刻蚀剂溶液改为浓度5mol/L、7.5mol/L、10mol/L的NaOH溶液；其它均与实施例1相同。
实施例11
与实施例1的区别在于：步骤（1）中，步骤（1）中，所述刻蚀剂溶液改为40%（质量分数）的HF溶液；其它均与实施例1相同。
实施例12
一种二维层状硼化物材料的制备方法，步骤如下：
（1）、同实施例1步骤（1）；
（2）、同实施例1步骤（2）；
（3）、将0.2g步骤（2）所得1#二维层状硼化物粉末加入到50mL插层剂溶液中250W超声处理12h；其中，所述插层剂溶液为5mol/L 的NH4HCO3溶液；
（4）、将步骤（3）所得溶液以3500r/min转速多次离心洗涤，期间加入去离子水，直至用pH试纸测试上层离心液为中性，将下层离心所得沉淀物50℃真空干燥，得到2#二维层状硼化物粉末。
实施例13
与实施例12的区别在于：步骤（3）中，所述插层剂溶液为5mol/L 的DMSO（二甲基亚砜）溶液；其它均与实施例12相同。
实施例14
与实施例12的区别在于：步骤（3）中，所述插层剂溶液为5mol/L 的NaOH溶液；其它均与实施例12相同。
实施例15
与实施例12的区别在于：步骤（3）中，所述插层剂溶液为15mL的80%水合肼与35mL去离子水组成的混合溶液；其它均与实施例12相同。
图1是MoAlB原料的SEM图像。图像可以证明：MoAlB是块状结构，少量虽然有层状结构，但层与层之间无间隙。
图2是实施例1-11不同浓度、不同刻蚀时间、不同刻蚀剂所得1#二维层状硼化物粉末的SEM图像。可以看出：当刻蚀剂为HCL溶液时，只有浓度3-5mol/ml并刻蚀72h时，MoAlB的层状结构开始显现，层与层之间产生间隙但层间距较小，而过高或过低浓度，以及不同时间刻蚀的MoALB层状结构很小或基本没有；当刻蚀剂为HF或NaOH溶液时，也都没有刻蚀成功。
图3是实施例1所得1#二维层状硼化物粉末的X射线衍射图像。从图像上可以看出：MoAlB在经过HCL处理后，样品峰位发生不同程度的宽化与偏移。
图4是实施例12-15不同插层剂所得2#二维层状硼化物粉末的SEM图像。可以看出：1#二维层状硼化物粉末再用水合肼、碳酸氢氨、二甲基亚砜、NaOH插层剂后处理后所得2#二维层状硼化物粉末的层间距明显增大，MoAlB受到的刻蚀程度加深，形成类似“千层饼”的微观结构。
电磁波吸收性能的研究：
将样品与石蜡按质量比70∶30混合熔融，模压成内、外径分别为 3.0 mm 和 7.0mm，厚度约为2.0 mm左右的圆环，石蜡作为透波材料起粘合的作用，再通过微波网络矢量分析系统（1-18GHz）对材料的电磁参数进行模拟测试。
图5是实施例1（a）和实施例5（b）即 HCl浓度分别为3mol/L、5mol/L时所得1#二维层状硼化物粉末的反射损耗（RL）图像。由图5可知：经过HCl刻蚀所得二维层状硼化物具有良好的电磁波吸收性能，当HCl浓度为3mol/L时，反射损耗值达到-9.4dB，样品厚度仅为2mm；当HCl浓度为5mol/L时，样品厚度为1.5mm时，反射损耗值达到-14.01dB（反射损耗小于-10dB，表明材料对电磁波的吸收大于90%）。
Claims (9)
1.一种二维层状硼化物材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将MoAlB加入到刻蚀剂溶液中，在40-50℃下搅拌至少72h；其中，MoAlB∶刻蚀剂溶液=（0.3-0.5）g∶（50-100）mL；所述刻蚀剂溶液为3-5mol/L的HCL溶液；
（2）、将步骤（1）所得溶液多次离心洗涤，直至上层离心液为中性，将下层离心所得沉淀物真空干燥，得到1#二维层状硼化物材料。
2.如权利要求1所述二维层状硼化物材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，离心洗涤的速率为3500-5000r/min。
3.如权利要求1所述二维层状硼化物材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，真空干燥的温度为50-60℃。
4.如权利要求1所述二维层状硼化物材料的制备方法，其特征在于：将1#二维层状硼化物材料进一步处理，步骤如下：
（3）、将1#二维层状硼化物材料加入到插层剂溶液中超声处理8-12h；其中，1#二维层状硼化物材料∶插层剂溶液=（0.2-0.3）g∶（50-100）mL；所述插层剂溶液为NH4HCO3溶液、二甲基亚砜溶液、水合肼溶液或NaOH溶液，插层剂溶液的浓度为2.5-5mol/L；
（4）、将步骤（3）所得溶液多次离心洗涤，直至上层离心液为中性，将下层离心所得沉淀物真空干燥，得到2#二维层状硼化物材料。
5.如权利要求4所述二维层状硼化物材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，超声的功率为200-250W。
6.如权利要求4所述二维层状硼化物材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，离心洗涤的速率为3500-5000r/min。
7.如权利要求4所述二维层状硼化物材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，真空干燥的温度为50-60℃。
8.一种如权利要求1-7之任一项所述制备方法制备的二维层状硼化物材料。
9.一种如权利要求8所述二维层状硼化物材料作为电磁波吸收材料的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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