CN114423269B - 一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料及其制备方法。本发明的制备方法中通过化学刻蚀方法得到层状氮掺杂的MXene材料，之后利用三聚氰酸中等的配位和蚀刻效果制备出中空的ZIF‑67，接着通过热处理得到空心结构的Co‑ZIF，最终对上述复合材料调控静电自组装的比例获得了氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。本发明的制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点，并且该制备方法制备的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料具备优异的电磁波吸收能力。
Description
技术领域
本发明属于电磁吸收材料领域，具体涉及一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
在电子和智能设备迅速普及的今天，电磁污染严重影响人体健康和敏感电子设备和系统的正常功能。微波吸收器的应用是解决电磁污染问题的有效途径。传统的固体电磁波吸收器虽然具有较好的电磁波吸收效果，但也不可避免地存在吸收能力弱、密度高、吸收带窄等缺点。因此，提出新型电磁波吸收材料的设计理念是十分必要的。新一代吸收体要求具备电磁波多功能的一体化，不仅要具备“厚度薄、重量轻、吸收带宽宽、吸收强度强”的特点，还需要具备多波段隐身、环境适应性和抗冲击能力。近些年，研究者们也致力于开发研究同时具有薄匹配厚度、宽吸收带宽、轻量化、强吸收能力的电磁吸收材料。根据电磁波损耗特性，电磁吸收材料可分为导电材料、介电材料和磁性材料三大类。
由于MXenes具有较高的比表面积、良好的导电性和类金属性能，其二维层状结构逐渐成为研究的主流。作为一种二维过渡金属碳化物/氮化物/碳氮化物的成员，MXenes通常是通过从其层状母相(如MAX相)中选择性提取某些原子来制备的。和其它二维材料相比，MXenes还具有许多优点，有利于它在吸波领域的运用。除此之外，氮掺杂的MXene相比于传统的MXene着更高的介电常数和导电性能，有希望以更低的比例实现更高的电磁微波吸收性能。除此之外，在MXene合成过程中会引入许多缺陷，这些缺陷会导致偶极子极化并提高吸波性能。同时MXene上丰富的的官能团使它更容易复合其它物质，有利于调节材料的微波吸收性能。可是，高电导率使MXene具有较强的介电损耗，多维异质结的构建可以用来优化电子耦合效应、电荷迁移率和偶极极化等电/介电特性，使阻抗匹配得到优化，从而获得优异的电磁微波吸收性能。
金属有机框架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)作为一种新兴的晶体材料，由于其丰富的有序纳米孔和巨大的比表面积，在微波吸收领域有着无数潜在的应用前景。目前，优良电磁功能材料的衍生策略主要可归纳为以下三类:碳化、杂化和二者的融合。然而，大多数MOF衍生吸附剂具有固体结构，孔隙体积有限，填充比较高。因此，为了实现强微波吸收和轻量化的目标，制备具有空心结构和均匀异质结的MOF基吸波材料至关重要。中空结构使材料具有内部孔隙大、孔体积大、比表面积大、阻抗匹配合适等独特优势。
综上，开发一种简易制备高吸波性能的氮掺杂MXene@HCF吸波材料对于吸波材料的开发与生产具有重要意义。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料及其制备方法。
本发明提供了一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，将Ti3AlCN加入氟化锂与浓盐酸溶液中，并在室温下进行搅拌，得到第一溶液；
步骤2，将第一溶液转入油浴锅中保温一段时间后冷却至室温，再进行液体离心，得到离心后的第一沉淀物；
步骤3，将第一沉淀物用去离子水进行清洗后转入洗气瓶中，并将洗气瓶置于超声机中，在预定气氛与反应温度下进行超声后，得到第一产物；
步骤4，将第一产物进行离心后收集悬浮液，得到第二溶液并置于冰箱中冷藏；
步骤5，将Co(OAc)2·4H2O水溶液加入到二甲基咪唑水溶液中，搅拌至均质，得到第三溶液；
步骤6，对第三溶液进行离心收集得到第二沉淀物，该第二沉淀物用甲醇洗涤并进行烘干后，得到第二产物；
步骤7，将第二产物加入三聚氰酸溶液中，进行超声后收集悬浮液，得到第四溶液；
步骤8，将第四溶液置于三口烧瓶中，并在水浴锅中匀速搅拌，再离心收集得到第三沉淀物，该第三沉淀物通过乙醇洗涤后进行烘干，得到第三产物；
步骤9，对第三产物进行热处理后得到第四产物；
步骤10，将第四产物溶于十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行超声后得到第五溶液；
步骤11，将第五溶液逐滴滴加至第二溶液中，在进行排除空气和震荡后，离心收集最终产物，对该最终产物进行干燥后得到氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。
在本发明提供的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，第一溶液中，Ti3AlCN、氟化锂和盐酸的质量比为1：(0.95～1.05)：(10～12)，搅拌时长为5min。
在本发明提供的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，保温温度为40℃～50℃，保温时长为24h。
在本发明提供的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，第一沉淀物用去离子水清洗至离心上层液体PH值大于5，预定气氛为氩气，反应温度为0℃～4℃，超声时长为1h。
在本发明提供的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，进行离心时的转速为3500rpm/min，离心时长为1h，温度为室温。
在本发明提供的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中，第二溶液中，Co(OAc)2·4H2O、二甲基咪唑和水的质量比为120：448：1，搅拌后在室温下静置15min。
在本发明提供的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤7中，三聚氰酸溶液的溶剂为乙醇，超声时长为5min，第二产物与三聚氰酸的质量比为5：6。
在本发明提供的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤9中，进行热处理时的气氛为H2和氩气，温度为500℃，处理时长为2h。
在本发明提供的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤10中，十六烷基三甲基溴化铵浓度为2mg/mL，超声时长为30min。
本发明还提供了一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料，具有这样的特征：根据磁氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法制备得到。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法，通过化学刻蚀方法得到层状氮掺杂的MXene材料，之后利用三聚氰酸中等的配位和蚀刻效果制备出中空的ZIF-67，接着通过热处理得到空心结构的Co-ZIF(HCF)，最终对上述复合材料调控静电自组装的比例获得了氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。该制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点，通过该制备方法制备的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料具备优异的电磁波吸收能力。因此，本发明为工业生产复合吸波材料的设计与合成提供了一种新型思路。
附图说明
图1是本发明的实施例与对比例1-对比例4的产物的XRD图谱；
图2是本发明的实施例与对比例1-对比例4的产物的SEM图和TEM图；
图3是本发明的实施例产物的SEM图；
图4是本发明的实施例与对比例1-对比例4的产物的吸波性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例>
本实施例中制备得到氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。
本实施例的一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将Ti3AlCN加入氟化锂与浓盐酸溶液中，确保原料比(质量比)如下：Ti3AlCN：氟化锂：盐酸(12摩尔/升)＝1：(0.95～1.05)：(10～12)，在室温下进行搅拌5min，得到第一溶液；
步骤2，将第一溶液转入油浴锅中在40℃-50℃下保温24h后冷却至室温，再进行液体离心，得到离心后的第一沉淀物；
步骤3，将第一沉淀物用去离子水进行清洗至离心上层液体PH值大于5后转入洗气瓶中，并将洗气瓶置于超声机中，在氩气、0℃～4℃下进行超声1h后，得到第一产物；
步骤4，将第一产物均匀等量的加入离心管中，对称摆放，在室温、3500rpm/min的转速下离心处理1h后收集悬浮液，得到第二溶液并置于冰箱中冷藏；
步骤5，将Co(OAc)2·4H2O水溶液加入到二甲基咪唑水溶液中，搅拌至均质，Co(OAc)2·4H2O(mg)：二甲基咪唑(mg)：水(mL)＝120：448：1，并在室温下静置15min后得到第三溶液；
步骤6，对第三溶液进行离心收集得到第二沉淀物，该第二沉淀物用甲醇多次洗涤后在60℃烘箱进行烘干过夜，得到第二产物；
步骤7，将第二产物加入三聚氰酸溶液(溶剂为乙醇)中，超声5min后收集悬浮液，第二产物与三聚氰酸的质量比为5：6，得到第四溶液；
步骤8，将第四溶液置于三口烧瓶中，并在水浴锅中在60℃下匀速搅拌24h，再离心收集得到第三沉淀物，该第三沉淀物通过乙醇多次洗涤后在60℃烘箱进行烘干过夜，得到第三产物；
步骤9，对第三产物进行热处理，在H2+Ar的气氛、温度为500℃下热处理2h后得到第四产物；
步骤10，将第四产物溶于浓度为2mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行超声30min后得到第五溶液；
步骤11，将第五溶液逐滴滴加至第二溶液中，在进行排除空气和在摇床上震荡24h后，离心收集最终产物，对该最终产物进行干燥后得到氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。
再对本实施例制得的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料进行如下检测：
(A)分别采用照射源为Cu-Kα(
)的x射线衍射(简称XRD)来确定样品的晶体结构。
(B)分别采用扫描电子显微镜(简称SEM)，透射电子显微镜(简称TEM)观察样品形貌。
(C)在2GHz-18GHz的频率范围内通过思仪3672B-S矢量网络分析仪使用同轴线法测定电磁参数的复介电常数和复磁导率的电磁参数。测试样制备：通过将产物均匀分散在石蜡中，其占总重量百分比为15％，然后压制成环形件(外径:7.0毫米，内径3.04毫米)。
<对比例1>
本对比例中，制得的产品为氮掺杂的MXene@ZIF-67电磁复合吸波材料，制备方法如下：
步骤1，将Ti3AlCN加入氟化锂与浓盐酸溶液中，确保原料比(质量比)如下：Ti3AlCN：氟化锂：盐酸(12摩尔/升)＝1：(0.95～1.05)：(10～12)，在室温下进行搅拌5min，得到第一溶液；
步骤2，将第一溶液转入油浴锅中在40℃-50℃下保温24h后冷却至室温，再进行液体离心，得到离心后的第一沉淀物；
步骤3，将第一沉淀物用去离子水进行清洗至离心上层液体PH值大于5后转入洗气瓶中，并将洗气瓶置于超声机中，在氩气、0℃～4℃下进行超声1h后，得到第一产物；
步骤4，将第一产物均匀等量的加入离心管中，对称摆放，在室温、3500rpm/min的转速下离心处理1h后收集悬浮液，得到第二溶液并置于冰箱中冷藏；
步骤5，将Co(OAc)2·4H2O水溶液加入到二甲基咪唑水溶液中，搅拌至均质，Co(OAc)2·4H2O(mg)：二甲基咪唑(mg)：水(mL)＝120：448：1，并在室温下静置15min后得到第三溶液；
步骤6，对第三溶液进行离心收集得到第二沉淀物，该第二沉淀物用甲醇多次洗涤后在60℃烘箱进行烘干过夜，得到第二产物；
步骤7，对第二产物进行热处理，在H2+Ar的气氛、温度为500℃下热处理2h后得到第三产物；
步骤8，将第三产物溶于浓度为2mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行超声30min后得到第四溶液；
步骤9，将第四溶液逐滴滴加至第二溶液中，在进行排除空气和在摇床上震荡24h后，离心收集最终产物，对该最终产物进行干燥后得到氮掺杂的MXene@ZIF-67电磁复合吸波材料。
再对本对比例制得的氮掺杂的MXene@ZIF-67电磁复合吸波材料进行检测，检测内容与检测方法与实施例相同。
<对比例2>
本对比例中，制得的产品为氮掺杂的MXene吸波材料，制备方法如下：
步骤1，将Ti3AlCN加入氟化锂与浓盐酸溶液中，确保原料比(质量比)如下：Ti3AlCN：氟化锂：盐酸(12摩尔/升)＝1：(0.95～1.05)：(10～12)，在室温下进行搅拌5min，得到第一溶液；
步骤2，将第一溶液转入油浴锅中在40℃-50℃下保温24h后冷却至室温，再进行液体离心，得到离心后的第一沉淀物；
步骤3，将第一沉淀物用去离子水进行清洗至离心上层液体PH值大于5后转入洗气瓶中，并将洗气瓶置于超声机中，在氩气、0℃～4℃下进行超声1h后，得到第一产物；
步骤4，将第一产物均匀等量的加入离心管中，对称摆放，在室温、3500rpm/min的转速下离心处理1h后收集悬浮液，并在-80℃冷冻干燥48h后得到氮掺杂的MXene吸波材料。
再对本对比例制得的氮掺杂的MXene吸波材料进行检测，检测内容与检测方法与实施例相同。
<对比例3>
本对比例中，制得的产品为中空Co-ZIF吸波材料，制备方法如下：
步骤1，将Co(OAc)2·4H2O水溶液加入到二甲基咪唑水溶液中，搅拌至均质，Co(OAc)2·4H2O(mg)：二甲基咪唑(mg)：水(mL)＝120：448：1，并在室温下静置15min后得到第一溶液；
步骤2，对第一溶液进行离心收集得到第一沉淀物，该第一沉淀物用甲醇多次洗涤后在60℃烘箱进行烘干过夜，得到第一产物；
步骤3，将第一产物加入三聚氰酸溶液(溶剂为乙醇)中，超声5min后收集悬浮液，第一产物与三聚氰酸的质量比为5：6，得到第二溶液；
步骤4，将第二溶液置于三口烧瓶中，并在水浴锅中在60℃下匀速搅拌24h，再离心收集得到第二沉淀物，该第二沉淀物通过乙醇多次洗涤后在60℃烘箱进行烘干过夜，得到第二产物；
步骤5，对第二产物进行热处理，在H2+Ar的气氛、温度为500℃下热处理2h后得到中空Co-ZIF吸波材料。
再对本对比例制得的中空Co-ZIF吸波材料进行检测，检测内容与检测方法与实施例相同。
<对比例4>
本对比例中，制得的产品为ZIF-67吸波材料，制备方法如下：
步骤1，将Co(OAc)2·4H2O水溶液加入到二甲基咪唑水溶液中，搅拌至均质，Co(OAc)2·4H2O(mg)：二甲基咪唑(mg)：水(mL)＝120：448：1，并在室温下静置15min后得到第一溶液；
步骤2，对第一溶液进行离心收集得到第一沉淀物，该第一沉淀物用甲醇多次洗涤后在60℃烘箱进行烘干过夜，得到第一产物；
步骤3，对第一产物进行热处理，在H2+Ar的气氛、温度为500℃下热处理2h后得到ZIF-67吸波材料。
再对本对比例制得的ZIF-67吸波材料料进行检测，检测内容与检测方法与实施例相同。
对实施例与对比例1-对比例4的产物进行对比分析，具体如下：
图1是本发明的实施例与对比例1-对比例4的产物的XRD图谱。
如图1所示，通过热处理后，实施例所制备的材料由氮掺杂MXene与刻蚀过的ZIF-67这两相混合物构成，对比例1所制备的材料由氮掺杂MXene与未刻蚀过的ZIF-67这两相混合物构成；对比例2是经过刻蚀和超声的少层氮掺杂的MXene，根据对比例2的XRD图可以明显的看到在6.5°左右有明显的的(002)特征峰；对比例3和对比例4的XRD图表明了，经过500℃，还原气氛下的热处理之后，均得到了纯Co元素。
图2是本发明的实施例与对比例1-对比例4的产物的SEM图和TEM图。
如图2所示，对比例2中的少层氮掺杂MXene有着相对透明的起皱的膜状结构，这种结构在加强电磁波散射的同时也使得材料具有较高的比表面积，这将有利于提高复合材料的电磁波吸收性能。在三聚氰酸的刻蚀作用下，对比例4中的ZIF-67形成了对比例3中的具有空心结构的Co-ZIF。在CTAB的作用下，通过静电组装，空心Co-ZIF均匀的分布在少层的氮掺杂MXene片上，得到本实施例的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。
图3是本发明的实施例产物的SEM图。
如图3所示，在CTAB的作用下，通过静电组装，空心Co-ZIF均匀的分布在少层的氮掺杂MXene片上，得到本实施例的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。
实施例与对比例1-对比例4的吸波性能如表1所示，图4是本发明的实施例与对比例1-对比例4的产物的吸波性能。
表1实施例与对比例1-对比例4的吸波性能
表1中的符号含义如下：
RL—反射损失；RLmin—最小反射损失。如表1和图4所示，对比例2所得的氮掺杂的MXene吸波材料在所测频率范围内RL值最小值在1.01mm处为-19.36dB，吸收带宽为2.64GHz，即其并不具有良好的吸波性能。
对比例3所得的中空Co-ZIF吸波材料(HCF)在厚度为2.5mm，RLmin为-15.36dB。
对比例4所得的未经刻蚀处理的ZIF-67吸波材料在厚度为3.5mm，RLmin为-17.80dB；
对比例1所得的氮掺杂的MXene@ZIF-67电磁复合吸波材料在厚度为1.5mm，其吸波带宽(RL<-10dB)为13.28-17.16，RLmin为-33.90dB；
实施例所得的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料在厚度为1.43mm，其吸波带宽(RL<-10dB)为13.44-18.00，RLmin为-55.02dB，由此可见，实施例所得产物的在测试范围内表现出了优异的吸波性能，具有很大的应用潜力。
综上所述，本发明的一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法，通过简单可控的刻蚀工艺，热处理以及静电自组装技术可以制备出吸波性能优异的氮掺杂MXene@HCF复合材料。尤其是该工艺参数能有效的调节氮掺杂MXene@HCF复合材料颗粒物相成分和微观结构，最终调控其性能，从而大大推进了工业化生产，对于吸波材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法，通过化学刻蚀方法得到层状氮掺杂的MXene材料，之后利用三聚氰酸中等的配位和蚀刻效果制备出中空的ZIF-67，接着通过热处理得到空心结构的Co-ZIF(HCF)，最终对上述复合材料调控静电自组装的比例获得了氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。该制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点，通过该制备方法制备的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料具备优异的电磁波吸收能力。因此，本实施例为工业生产复合吸波材料的设计与合成提供了一种新型思路。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Ti3AlCN加入氟化锂与浓盐酸溶液中，并在室温下进行搅拌，得到第一溶液，Ti3AlCN、氟化锂和盐酸的质量比为1：(0.95～1.05)：(10～12)，搅拌时长为5min；
步骤2，将所述第一溶液转入油浴锅中保温，保温温度为40℃～50℃，保温时长为24h，冷却至室温再进行液体离心，得到离心后的第一沉淀物；
步骤3，将所述第一沉淀物用去离子水进行清洗至离心上层液体PH值大于5后转入洗气瓶中，并将洗气瓶置于超声机中，在气氛为氩气与反应温度为0℃～4℃下进行超声，超声时长为1h后，得到第一产物；
步骤4，将所述第一产物进行离心，离心的转速为3500rpm/min，离心时长为1h，温度为室温，后收集悬浮液，得到第二溶液并置于冰箱中冷藏；
步骤5，将Co(OAc)2·4H2O水溶液加入到二甲基咪唑水溶液中，Co(OAc)2·4H2O、二甲基咪唑和水的质量比为120：448：1，搅拌至均质后在室温下静置15min，得到第三溶液；
步骤6，对所述第三溶液进行离心收集得到第二沉淀物，该第二沉淀物用甲醇洗涤并进行烘干后，得到第二产物；
步骤7，将所述第二产物加入溶剂为乙醇的三聚氰酸溶液中，所述第二产物与三聚氰酸的质量比为5：6，进行时长为5min超声后收集悬浮液，得到第四溶液；
步骤8，将所述第四溶液置于三口烧瓶中，并在水浴锅中匀速搅拌，再离心收集得到第三沉淀物，该第三沉淀物通过乙醇洗涤后进行烘干，得到第三产物；
步骤9，对所述第三产物进行热处理后得到第四产物，进行热处理时的气氛为H2和氩气，温度为500℃，处理时长为2h；
步骤10，将所述第四产物溶于浓度为2mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行时长为30min的超声后得到第五溶液；
步骤11，将所述第五溶液逐滴滴加至所述第二溶液中，在进行排除空气和震荡后，离心收集最终产物，对该最终产物进行干燥后得到氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料。
2.一种氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料，其特征在于：根据权利要求1所述的氮掺杂的MXene@HCF电磁复合吸波材料的制备方法制备得到。
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