CN117659587A - 一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，本发明是要解决现有的复合吸波材料存在制备方法复杂、成本高、制备条件严苛、填充率高等问题，而提供一种银纳米线/聚偏氟乙烯复合吸波材料的方法。本发明制备得到的微波吸收材料密度小、质量轻、吸收强度高、有效吸收带宽较宽，制备工艺简便，成本较低，产品稳定性高，适合大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，特别涉及一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法。
背景技术
无线通讯技术的进步极大地促进了人类社会的发展，同时也带来各种问题。由此产生的电磁波污染不仅对人体的健康造成不利的影响还干扰电子设备的正常工作，同时在军用领域，武器装备的电磁隐身能力可大大提高其作战能力，将成为装备的发展趋势。因此微波吸收材料具有广阔的应用前景，目前吸波材料正朝着涂层厚度薄、质量轻、吸收带宽、吸收强高的方向发展。银纳米线具备高比表面积、质量轻、稳定性好、高导热、导电性好等优异的理化性质，有望成为优异的吸波材料。目前银纳米线大多应用于透明电极、显示屏、柔性膜和有机太阳能电池等场合，对于银纳米线的吸波应用研究较少，该领域具有巨大的前景。
公开(公告)号CN111842923A，名为一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，利用高温热解预处理去除有机质的去皮杉木或者桐木生物质得到生物质多孔碳，再将银纳米线与生物质碳通过水热反应复合，经过洗涤和干燥后得到银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料，该方法制得的吸波材料具有轻质、稳定的特点，但是制备方法较繁琐、反应装置复杂，能耗高、成本高，不利于推广应用。公开(公告)号CN113629405A，名为一种轻质柔性吸波薄膜及其制备方法，通过减压抽滤的方式制备了层状结构的氧化石墨烯/银纳米线柔性薄膜吸波材料，该方法制备的吸波剂密度低、制备过程较为简易，但是难以大规模批量化制备，且整体吸波性能一般，有吸收带宽不超过4GHz，最强吸收不超过-20dB，难以满足实际应用。因此，开发一种基于银纳米线的低密度、低成本的高性能的吸波材料的方法，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，工艺简单、成本低、质量轻，吸收能力强、有效吸收频带宽。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1：制备银纳米线
将KBr、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于乙二醇中得到无色溶液，加热至所需反应温度，将AgC l的乙二醇分散液加入至反应液中，AgNO3的乙二醇溶液逐滴加入上述溶液中，搅拌反应一段时间，结束反应后离心分离得到产物银纳米线。
步骤2：制备AgNW/PVDF复合吸波材料
将AgNW、PVDF分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，去除溶剂后得到AgNW/PVDF复合吸波材料。
优选的，步骤1所述PVP的分子质量为58000-1300000。
优选的，步骤1所述的AgC l：KBr：AgNO3：PVP的质量比为1:(1-5):(5-20):(20-50)，AgNO3:乙二醇的质量比为1：100-200。
优选的，步骤1中反应温度为160-180℃，AgNO3溶液的滴加时间为5-20分钟，反应时间为0.5-3h。
优选的，步骤2中银纳米线与聚偏氟乙烯的质量比为1：(5-20)，PVDF与DMF的质量比为1：(100-1000)。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明采用银纳米线为高导电填料，通过与极性高分子聚偏氟乙烯复合，得到了高性能的吸波材料。通过调控二者的复合比例，可以有效的调控吸波剂的阻抗匹配，以满足不同波段的吸波要求；银纳米线极高的长径比和优异的导电性带来了及其出色的传导损耗，提高了吸波剂整体的衰减能力；聚偏氟乙烯与银纳米线可以形成丰富的异质界面，提升了界面极化效应；聚偏氟乙烯中的极性基团可以充当电偶极子，增强了偶极极化，多衰减机制的共同作用获得了优异的吸波性能。
与授权专利相比工艺简单，重复性、可靠性高、成本低，质量轻，在吸收强度、吸收带宽方面都有明显提升。通过调节银纳米线的长径比、银纳米线与聚偏氟乙烯的复合比等条件可以有效地调控电磁参数，获得出色的吸波性能。银纳米线/聚偏氟乙烯复合吸波材料在厚度为2.1mm时，最大反射损耗达到-62.58dB，有效带宽达到了5.36GHz(11.36-16.72GHz)。
本发明采简易可靠的方法制备了银纳米线/聚偏氟乙烯复合吸波材料。在整个制备过程中不产生有毒有害物质，未使用昂贵的原料，获得了高效的吸波性能、低制造成本、无污染的技术优势，有利于促进微波吸收材料的工业化大规模生产和商业化的应用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步地说明：
图1为实施例1、实施例2所制备样品的粉末X射线的衍射图谱，从图中可以看出两个实施例中都可以看到样品纯度较高，两个实施例均可看到银单质的强衍射峰；
图2为实施例1的样品中AgNW的扫描电子显微镜图，从图中可以看到大量线状的纳米银，直径30-70nm，长度10-30m；
图3为实施例1制备的AgNW的透射电子显微镜图，从图中可以看出银纳米线纯度高、质量好；
图4为实施例1中的AgNW/PVDF复合吸波材料涂层模拟计算的反射损耗图谱，计算了模拟厚度从1.0-5.0mm的不同反射损耗。从图中可以看出在多个厚度下，材料都具有一定的吸波能力，其中在厚度为3.0mm时，有效吸收带宽达到了4.64GHz；最大反射损耗达到了-31.47dB；
图5为实施例2制备的AgNW/PVDF复合吸波材料涂层模拟计算的反射损耗图谱，计算了模拟厚度从1.0-5.0mm的不同反射损耗。从图中可以看出在不同厚度下，最大反射损耗都小于-10dB，材料具有出色的吸波能力。其中在厚度为2.1mm，最大反射损耗为-62.58dB，有效吸收带宽可以达到5.36GHz。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，方法步骤如下
步骤1：制备银纳米线
将0.1g KBr、2.67g分子量58000的PVP溶于80mL乙二醇中得到无色溶液，加热至170℃，将含有0.05g AgC l的乙二醇分散液5mL加入至反应液中，0.88g AgNO3的80mL乙二醇溶液逐滴加入上述溶液中，180rpm搅拌反应1小时，结束反应后离心分离得到产物银纳米线。
步骤2：制备AgNW/PVDF复合吸波材料
将0.01g AgNW、0.09g PVDF分散于20mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，80℃去除溶剂后得到AgNW/PVDF复合吸波材料。
将制得的复合材料通过模具热压成内径3.04mm，外径7.00mm的同轴环，该材料通过矢量网络分析仪测定其电磁参数，根据传输线理论，材料对电磁波的反射损耗是通过给定频率下的复介电常数与复磁导率以及吸波材料的厚度通过以下方程计算出来。
(1)Zi n＝Z0(μr/εr)1/2tanh[j(2πfd/c)(μr/εr)1/2],
(2)RL(dB)＝20l og|(Zi n－1)/(Zi n+1)|。
实施例2
本实施例与具体实施例1不同的是：
步骤1中将0.05g KBr、3g的PVP溶于100mL乙二醇中得到无色溶液，加热至175℃，将含有0.1g AgC l的乙二醇分散液10mL加入至反应液中，0.88g AgNO3的100mL乙二醇溶液逐滴加入上述溶液中，搅拌反应45分钟，结束反应后离心分离得到产物银纳米线。
步骤2中将0.02g AgNW、0.08g PVDF分散于15mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，60℃去除溶剂后得到AgNW/PVDF复合吸波材料。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
步骤1：制备银纳米线
将KBr、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于乙二醇中得到无色溶液，加热至所需反应温度，将AgCl的乙二醇分散液加入至反应液中，AgNO3的乙二醇溶液逐滴加入上述溶液中，搅拌反应一段时间，结束反应后离心分离得到产物银纳米线。
步骤2：制备AgNW/PVDF复合吸波材料
将AgNW、PVDF分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，去除溶剂后得到AgNW/PVDF复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，其特征在于：所述PVP的分子质量为58000-1300000。
3.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1所述的AgCl：KBr：AgNO3：PVP的质量比为1:(1-5):(5-20):(20-50)，AgNO3:乙二醇的质量比为1：100-200。
4.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1中反应温度为160-180℃，AgNO3溶液的滴加时间为5-20分钟，反应时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤2中热银纳米线与聚偏氟乙烯的质量比为1：(5-20)，PVDF与DMF的质量比为1：(100-1000)。
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