CN113912038A - 一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于电磁波吸收材料技术领域，公开了一种源自NiCo‑MOF/生物质棉的吸波材料及其制备方法。本发明制备工艺简单、成本低、无污染并可实现大规模批量生产，制得的吸波材料密度小、吸波频带宽，反射损耗强。本发明方法制得NiCo@C吸波材料具有大的比表面积和多级的孔道结构，通过纳米颗粒、纳米多孔碳和碳纤维之间的协同作用，大大提高了电磁波吸收性能。因此，本发明不仅为生物质作为绿色、低成本、可再生的高性能碳基吸波材料的发展铺平了道路，而且为电磁波吸波材料的复合材料提供了良好的设计和制造理念。

Description

一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸 波材料及其制备方法。

背景技术

由于过度使用无线通信设备，电磁波污染已成为日常生活中的重要问题之一， 这会威胁到身体健康，电子安全和国防安全。因此，出于民用和军事目的，迫切 需要研发高性能的电磁波波吸收剂。近年来，因为碳材料导电性高，比表面积大 和密度低等优点在电磁波吸收领域引起了广泛关注。然而，复杂的合成工艺、高 成本和环境污染问题提高了其实际应用的门槛。因此，迫切需要制备和寻找成本 低，吸收效率高的碳材料。而由于储量丰富，成本低，介电损耗高，电导率高， 密度低以及多孔结构等的优点，可持续性的生物质材料越来越受到研究关注，例 如木材，松花粉，鱼鳞，椰子壳，滤纸等。其中棉纤维由于自然的微米级中空纤 维结构，使其成为制造新型轻质、低成本和可持续电磁波波吸收材料的理想原料。

发明内容

本发明针对现有技术下吸波材料的合成工艺复杂、原料贵、密度大、有效吸 收带宽窄等问题。提供生物质棉花衍生的吸波材料的制备方法。我们利用双金属 MOF与生物质棉花复合是因为单金属MOF在结构上较为单一，这不利于产生 偶极极化和界面极化，导致较小的介电损耗。所以我们选了微观上多孔多维度的 生物质棉和双金属MOF来制备吸波材料。另外，本发明选用能生成比表面积更 大的花状MOF的配体1，2，3-丙烷三甲酸，进一步提升材料的吸波性能。本发 明制备工艺简单、成本低、无污染并可实现大规模批量生产，制得的吸波材料密 度小、吸波频带宽，反射损耗强。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

本发明提供一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，所述的源自 NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料按如下方法制备：

(1)棉花的活化：

将棉花(干燥的棉花)浸渍在含有H₂O₂、Na₂SiO₃和NaOH的水溶液中， 在60-100℃下浸泡1～10h(优选90℃浸泡1h)，水洗，真空干燥(60℃)， 得到活化的棉花；所述含有H₂O₂、Na₂SiO₃和NaOH的水溶液中，所述H₂O₂的浓度为1～5mol/L(优选2mol/L)，所述Na₂SiO₃的浓度为0.01～0.05mol/L (优选0.02mol/L)，所述NaOH的浓度为0.1～0.5mol/L(优选0.25mol/L)；

(2)NiCo-MOF@CC的制备(水热法)：

将1，2，3-丙烷三甲酸溶解在DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，搅拌，得 到溶液A；将Ni(NO₃)·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O加入到乙醇和水的混合溶液中， 得到溶液B；将步骤(1)所得的活化的棉花浸入所述溶液A中静置20-30h(优 选24h)后，所得混合液在搅拌条件下加入所述溶液B中，在不锈钢高压釜中 150～170℃(优选160℃)下反应10～32h(优选18h)，冷却至室温，将所 得反应液过滤、分别用水或乙醇洗涤滤饼并干燥，得到前驱体NiCo-MOF@CC；所述DMF的体积以1，2，3-丙烷三甲酸的质量计为1000～3000mL/g(优选 2547mL/g)；所述Ni(NO₃)·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O的质量比为1～10：1(优 选1:1)；所述乙醇和水混合溶液的体积以Ni(NO₃)·6H₂O的质量计为100-500 mL/g(优选172mL/g)；所述乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1： 1～10(优选1:1)；所述1，2，3-丙烷三甲酸与步骤(1)中所述的棉花(处理 前)的质量比为1：1～10(优选1：8)；所述溶液A和溶液B的体积比为1:1～ 10(优选1:1)；

(3)NiCo@C吸波材料的制备：

将步骤(2)制备的前驱体NiCo-MOF@CC放入管式炉中，在保护氛围(例 如惰性气体或氮气，优选氮气)中以1～10℃/min(优选5℃/min)的速率升温 至600～800℃(优选700℃)煅烧1～4h(优选2h)，得到所述源自NiCo-MOF/ 生物质棉的吸波材料(黑色的NiCo@C吸波材料)。

煅烧前的升温速率会影响吸波材料的孔径及形貌，速度过快会导致结构坍塌、 孔径变小，比表面积减小，进而降低吸波效果，因此需要选择合适的升温速率。

优选地，步骤(1)中所述水洗是依次用60-80℃(优选70℃)的水和室温 的去离子水洗涤以去除杂质。

优选的，步骤(2)中，所述洗涤的次数为1～10次。

优选的，步骤(2)中，所述干燥的温度为60～80℃。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果为：

本发明通过原位合成和热分解过程成功地获得了一种源自NiCo-MOF/生物 质棉的吸波材料。本发明制备工艺简单、成本低、无污染并可实现大规模批量生 产，制得的吸波材料密度小、吸波频带宽，反射损耗强。本发明方法制得NiCo@C 吸波材料具有大的比表面积和多级的孔道结构，通过纳米颗粒、纳米多孔碳和碳 纤维之间的协同作用，大大提高了电磁波吸收性能。因此，本发明不仅为生物质 作为绿色、低成本、可再生的高性能碳基吸波材料的发展铺平了道路，而且为电 磁波吸波材料的复合材料提供了良好的设计和制造理念。

本发明的吸波材料相对于同条件下材料具有更好的吸波性能，原因在于：(1) 棉花煅烧产生的碳具有疏松多孔的结构和纤维状，有利于提高电磁波的散射强度； (2)材料的多孔结构增加了偶极子数量，进一步加强了界面极化；(3)复合磁性 组分，由于介电损耗和磁损耗的协同作用，增强了电磁波吸收性能。

附图说明

图1为实施例1-3制得的NiCo@C吸波材料的XRD图。

图2(a)-(c)分别为实施例1-3制得的NiCo@C吸波材料的TEM图。

图3为实施例1-3制得的NiCo@C吸波材料的Raman图。

图4为实施例1制得的NiCo@C吸波材料的反射损耗(RL)曲线。

图5为实施例2制得的NiCo@C吸波材料的反射损耗(RL)曲线。

图6为实施例3制得的NiCo@C吸波材料的反射损耗(RL)曲线。

图7为实施例4制得的NiCo@C吸波材料的反射损耗(RL)曲线。

图8为实施例5制得的NiCo@C吸波材料的反射损耗(RL)曲线。

图9为实施例6制得的NiCo@C吸波材料的反射损耗(RL)曲线。

具体实施方式

为便于本领域的专业人员理解本发明，下面结合实施例及附图对本发明进行 具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方 式，本发明的保护范围不限于此。

实施例1

一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)：将800mg棉花浸入270mL含有H₂O₂(2mol/L)、Na₂SiO₃(0.02 mol/L)和NaOH(0.25mol/L)的混合水溶液中。在90℃下浸泡处理1小时。 将浸泡过的棉花用70℃的热水和室温下的去离子水冲洗6次以去除杂质，将获 得的产物纯化并在60℃下真空干燥,得到活化的棉花。

(2)：将106mg 1，2，3-丙烷三甲酸溶解在60mL DMF中(2547mL/g)， 磁力搅拌30min，得到溶液A；将349mg Ni(NO₃)·6H₂O和349mg Co(NO₃)₂·6H₂O(质量比为1：1)加入到乙醇和水的混合溶液中，得到溶液B； 将步骤(1)得到的棉花浸入溶液A中静置24h后，所得混合液在搅拌条件下 加入所述溶液B中，在不锈钢高压釜中160℃下反应18h，冷却至室温。将产物 过滤，用去离子水和乙醇洗涤6次，60℃下干燥得到了前驱体NiCo-MOF@CC。

(3)：将步骤(2)制备的NiCo-MOF@CC放入管式炉中，在氮气下以 5℃/min的升温速率升值600℃下煅烧2h，煅烧结束后得到最终黑色的 NiCo@C吸波材料(记为NiCo@C-600)。

实施例2

一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)：将800mg棉花浸入270mL含有H₂O₂(2mol/L)、Na₂SiO₃(0.02 mol/L)和NaOH(0.25mol/L)的混合水溶液中。在90℃下浸泡处理1小时。 将浸泡过的棉花用70℃的热水和室温下的去离子水冲洗6次以去除杂质，将获 得的产物纯化并在60℃下真空干燥,得到活化的棉花。

(2)：将106mg 1，2，3-丙烷三甲酸溶解在60mL DMF中(2547mL/g)， 磁力搅拌30min，得到溶液A；将349mg Ni(NO₃)·6H₂O和349mg Co(NO₃)₂·6H₂O(质量比为1：1)加入到乙醇和水的混合溶液中，得到溶液B； 将步骤(1)得到的棉花浸入溶液A中静置24h后，所得混合液在搅拌条件下 加入所述溶液B中，在不锈钢高压釜中160℃下反应18h，冷却至室温。将产物 过滤，用去离子水和乙醇洗涤6次，60℃下干燥得到了前驱体NiCo-MOF@CC。

(3)：将步骤(2)制备的NiCo-MOF@CC放入管式炉中，在氮气下以 5℃/min的升温速率升值700℃下煅烧2h，煅烧结束后得到最终黑色的 NiCo@C吸波材料(记为NiCo@C-700)。

实施例3

一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)：将800mg棉花浸入270mL含有H₂O₂(2mol/L)、Na₂SiO₃(0.02 mol/L)和NaOH(0.25mol/L)的混合水溶液中。在90℃下浸泡处理1小时。 将浸泡过的棉花用70℃的热水和室温下的去离子水冲洗6次以去除杂质，将获 得的产物纯化并在60℃下真空干燥,得到活化的棉花。

(2)：将106mg 1，2，3-丙烷三甲酸溶解在60mL DMF中(2547mL/g)， 磁力搅拌30min，得到溶液A；将349mg Ni(NO₃)·6H₂O和349mg Co(NO₃)₂·6H₂O(质量比为1：1)加入到乙醇和水的混合溶液中，得到溶液B； 将步骤(1)得到的棉花浸入溶液A中静置24h后，所得混合液在搅拌条件下 加入所述溶液B中，在不锈钢高压釜中160℃下反应18h，冷却至室温。将产物 过滤，用去离子水和乙醇洗涤6次，60℃下干燥得到了前驱体NiCo-MOF@CC。

(3)：将步骤(2)制备的NiCo-MOF@CC放入管式炉中，在氮气下以 5℃/min的升温速率升值800℃下煅烧2h，煅烧结束后得到最终黑色的 NiCo@C吸波材料(记为NiCo@C-800)。

实施例4

一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)：棉花不经过前处理，不活化。

(2)：将106mg 1，2，3-丙烷三甲酸溶解在60mL DMF中(2547mL/g)， 磁力搅拌30min，得到溶液A；将349mg Ni(NO₃)·6H₂O和349mg Co(NO₃)₂·6H₂O(质量比为1：1)加入到乙醇和水的混合溶液中，得到溶液B； 将0.8g未处理过的棉花浸入溶液A中静置24h后，所得混合液在搅拌条件下加 入所述溶液B中，在不锈钢高压釜中160℃下反应18h，冷却至室温。将产物过 滤，用去离子水和乙醇洗涤6次，60℃下干燥得到了前驱体NiCo-MOF@CC。

(3)：将步骤(2)制备的NiCo-MOF@CC放入管式炉中，在氮气下以 5℃/min的升温速率升值700℃下煅烧2h，煅烧结束后得到最终黑色的NiCo@C吸波材料。

实施例5

一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)：将800mg棉花浸入270mL含有H₂O₂(2mol/L)、Na₂SiO₃(0.02 mol/L)和NaOH(0.25mol/L)的混合水溶液中。在90℃下浸泡处理1小时。 将浸泡过的棉花用70℃的热水和室温下的去离子水冲洗6次以去除杂质，将获 得的产物纯化并在60℃下真空干燥,得到活化的棉花。

(2)：将106mg 1，2，3-丙烷三甲酸溶解在60mL DMF中(2547mL/g)， 磁力搅拌30min，得到溶液A；将349mg Ni(NO₃)·6H₂O和175mg Co(NO₃)₂·6H₂O(质量比为2：1)加入到乙醇和水的混合溶液中，得到溶液B； 将步骤(1)得到的棉花浸入溶液A中静置24h后，所得混合液在搅拌条件下 加入所述溶液B中，在不锈钢高压釜中160℃下反应18h，冷却至室温。将产物 过滤，用去离子水和乙醇洗涤6次，60℃下干燥得到了前驱体NiCo-MOF@CC。

(3)：将步骤(2)制备的NiCo-MOF@CC放入管式炉中，在氮气下以 5℃/min的升温速率升值700℃下煅烧2h，煅烧结束后得到最终黑色的 NiCo@C吸波材料。

实施例6

一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)：将800mg棉花浸入270mL含有H₂O₂(2mol/L)、Na₂SiO₃(0.02 mol/L)和NaOH(0.25mol/L)的混合水溶液中。在90℃下浸泡处理1小时。 将浸泡过的棉花用70℃的热水和室温下的去离子水冲洗6次以去除杂质，将获 得的产物纯化并在60℃下真空干燥,得到活化的棉花。

(2)：将106mg 1，2，3-丙烷三甲酸溶解在60mL DMF中(2547mL/g)， 磁力搅拌30min，得到溶液A；将349mg Ni(NO₃)·6H₂O(不添加 Co(NO₃)₂·6H₂O)加入到乙醇和水的混合溶液中，得到溶液B；将步骤(1)得 到的棉花浸入溶液A中静置24h后，所得混合液在搅拌条件下加入所述溶液B 中，在不锈钢高压釜中160℃下反应18h，冷却至室温。将产物过滤，用去离子 水和乙醇洗涤6次，60℃下干燥得到了前驱体Ni-MOF@CC。

(3)：将步骤(2)制备的Ni-MOF@CC放入管式炉中，在氮气下以5℃/min 的升温速率升值700℃下煅烧2h，煅烧结束后得到最终黑色的Ni@C吸波材料。

实施例7使用XRD(PANalytical X’Pert PRO)分析以确定吸波材料的物相 及晶体结构。通过TEM(JEOL JEM-2100)分析吸波材料的形貌和微观结构。 使用532nm激发波长的拉曼光谱仪(Raman WITec Alpha300R)系统测量拉曼光 谱分析吸波材料的石墨化程度。使用矢量网络分析仪(Agilent PNA N5234A) 测量2-18GHz频率范围内材料的介电常数和磁导率，测试步长为0.08GHz。 测试样品制备过程如下：首先称取0.03g待测材料和0.07g石蜡，将其加到预 置2mL正己烷的烧杯中，超声5min使得石蜡完全溶解在正己烷中，同时测试粉末也分散均匀。然后将烧杯放入在70℃的水浴锅中，边搅拌边将正己烷 挥发得到均匀的石蜡包覆的粉末。最后将粉末放入模具中施加一定压力压制成圆 环状的测试样品。测试样品的外径为7mm，内径为3.04mm。电磁波进入吸 波涂层引起的反射损耗，其值可由下列方程计算：

式中，z₀为自由空间波阻抗，μr为磁导率，εr为介电常数，f为电磁波的频 率，d为涂层厚度，c为真空中的光速。

图1为实施例1-3制得的NiCo@C吸波材料的XRD图，从图中可以看出， 不同煅烧温度制备的NiCo@C吸波材料均在2θ＝22°和44°处有两个宽衍射峰， 分别对应着无定形碳的(002)和石墨碳的(101)晶面(JCPDS 26-1079)。除了碳峰 外，其他峰指向NiCo合金。NiCo@C吸波材料由无定形碳、石墨化碳和镍钴合 金相组成。此外，可以看出，随着煅烧温度的升高，22°的衍射峰向小角度偏移， 这主要是由于石墨化程度的减小。一般来说，会随着温度的升高，石墨化程度也 会升高，但在本实施例中，棉花的多孔碳，随着温度的升高，孔隙体积会增大， 增大的孔隙会破坏碳材料内部的石墨晶体结构。

图2为实施例1-3制得的NiCo@C吸波材料的TEM图。其中图2a对应的 样品是NiCo@C-600，图2b为NiCo@C-700，图2c为NiCo@C-800，从图中 可以清楚地看出，棉纤维在煅烧后产生的碳纳米管依旧保持中空形态，纤维表面 变得更加起皱。源自NiCo-MOF的NiCo合金纳米颗粒分布在碳纳米管周围。 此外，随着煅烧温度的升高，吸波材料的孔隙结构变得更加丰富。当煅烧温度为 800℃时，不仅纳米颗粒有一定程度的团聚，而且碳骨架有一定程度的坍塌(图 2c)。

图3为实施例1-3制得的NiCo@C吸波材料的Raman图。所有的样品在 1341和1581cm^-1有两个特征峰，这分别归因于碳材料的典型D带和G带。众 所周知，D带代表无序或无定形碳，G带代表石墨化碳。D带和G带的强度比 (I_D/I_G)通常代表样品的石墨化程度。NiCo@C-600、NiCo@C-700和 NiCo@C-800的I_D/I_G值分别为0.72、0.80和1.38。可以发现在不同温度下获 得的NiCo@C样品的I_D/I_G值随温度升高而升高，证明温度升高，缺陷增多，石 墨化程度降低，这与XRD的测试结果相一致。

图4为实施例1制得的NiCo@C吸波材料的在厚度为1.0～5.5mm下的反 射率损耗(RL)图，从图中可以看到，NiCo@C吸波材料的最小反射损耗为-16.1 dB(RL值小于-10dB代表有90％的电磁波进入吸收内)。

图5为实施例2制得的NiCo@C吸波材料的在厚度为1.0～5.5mm下的反 射率损耗(RL)图，从图5中可以看到，通过将厚度从1.5调整到5.5mm， NiCo@C-700的有效吸收带宽(RL<-10dB)覆盖了3.1-18GHz的频率范 围，共计14.9GHz。此外，当匹配厚度为2mm，频率为10.1GHz时， NiCo@C-700的最小反射损耗还达到了-46.5dB。NiCo@C吸波材料具有优异 的电磁波吸收性能主要源于以下三点：第一，具有绒毛状碳纳米管能极大地促进 电磁波的多重反射和散射，从而显着增加电磁波的传输路径长度。第二，由碳纳 米管和NiCo合金颗粒组装的NiCo@C材料为电磁能提供了强大的介电损耗和 磁损耗。第三，高度多孔的特征和丰富的界面导致强烈的空间和界面极化，进一 步促进电磁波的耗散。因此，NiCo@C吸波材料优异的电磁波吸收性能归功于 中空纤维结构，介电损耗和磁损耗的协同作用。

图6为实施例3制得的NiCo@C吸波材料的在厚度为1.0～5.5mm下的反 射率损耗(RL)图，从图中可以看到，NiCo@C吸波材料的最小反射损耗未达 到-10dB，表示在该条件下合成的材料吸波性能较差。这是由于该实施例的煅烧 温度太高导致材料阻抗不匹配。

图7为实施例4制得的NiCo@C吸波材料的在厚度为1.0～5.5mm下的反 射率损耗(RL)图，从图中可以看到，棉花不做前处理的情况下，NiCo@C吸 波材料的最小反射损耗达到-13.5dB。使用活化剂可以调整多孔结构的孔径，可 以实现高电磁波衰减能力，因此。与实施例2相比，实施例4制得的NiCo@C 吸波材料性能较差。

图8为实施例5制得的NiCo@C吸波材料的在厚度为1.0～5.5mm下的反 射率损耗(RL)图，从图中可以看到，当匹配厚度为2mm，频率为15.8GHz 时，NiCo@C-700的最小反射损耗还达到了-35.1dB。NiCo元素质量比不同， 导致煅烧后的磁性组分含量不同，因此磁损耗大小不同，反射损耗值不同。

图9为实施例6制得的NiCo@C吸波材料的在厚度为1.0～5.5mm下的反 射率损耗(RL)图，从图中可以看到，不掺杂Co元素时，该实施例没什么吸波 性能，这进一步证实了双金属MOF比单金属MOF在制备吸波材料时能产生更 多的偶极极化和界面极化，导致较大的介电损耗和较好的阻抗匹配。对比实施例 2和5可以看到，Ni(NO₃)·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O的质量比为1：1时吸波性 能最好。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。 对于本技术领域的人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理 的前提下，还可以对其作出若干改进和替代，这些同等改进和替代也应视为属于 本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料按如下方法制备：

(1)棉花的活化：

将棉花浸渍在含有H₂O₂、Na₂SiO₃和NaOH的水溶液中，在60-100℃下浸泡1～10h，水洗，真空干燥，得到活化的棉花；所述含有H₂O₂、Na₂SiO₃和NaOH的水溶液中，所述H₂O₂的浓度为1～5mol/L，所述Na₂SiO₃的浓度为0.01～0.05mol/L，所述NaOH的浓度为0.1～0.5mol/L；

(2)NiCo-MOF@CC的制备：

将1，2，3-丙烷三甲酸溶解在DMF中，搅拌，得到溶液A；将Ni(NO₃)·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O加入到乙醇和水的混合溶液中，得到溶液B；将步骤(1)所得的活化的棉花浸入所述溶液A中静置20-30h后，所得混合液在搅拌条件下加入所述溶液B中，在不锈钢高压釜中150～170℃下反应10～32h，冷却至室温，将所得反应液过滤、用水和乙醇洗涤滤饼并干燥，得到前驱体NiCo-MOF@CC；所述DMF的体积以1，2，3-丙烷三甲酸的质量计为1000～3000mL/g；所述Ni(NO₃)·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O的质量比为1～10：1；所述乙醇和水混合溶液的体积以Ni(NO₃)·6H₂O的质量计为100-500mL/g；所述乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的体积比为1：1～10；所述1，2，3-丙烷三甲酸与步骤(1)中所述的棉花的质量比为1：1～10；所述溶液A和溶液B的体积比为1:1～10；

(3)NiCo@C吸波材料的制备：

将步骤(2)制备的前驱体NiCo-MOF@CC放入管式炉中，在保护氛围中以1～10℃/min的速率升温至600～800℃煅烧1～4h，得到所述源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料。

2.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(1)中，所述浸泡为90℃条件下浸泡1h。

3.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(1)中，所述水洗是依次用60-80℃的水和室温的水洗涤。

4.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(1)中，所述H₂O₂的浓度为2mol/L，所述Na₂SiO₃的浓度为0.02mol/L，所述NaOH的浓度为0.25mol/L。

5.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(2)中，所述的反应为160℃条件下反应18h。

6.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(2)中，所述Ni(NO₃)·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O的质量比为1:1。

7.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(2)中，所述溶液A和溶液B的体积比为1:1。

8.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(3)中，所述保护氛围为惰性气体氛围或氮气氛围。

9.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。

10.如权利要求1所述的源自NiCo-MOF/生物质棉的吸波材料，其特征在于：步骤(3)中，所述煅烧的温度为700℃。

Images