CN113060767A - 一种银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用。以银耳为吸波材料原料，利用溶胀发泡吸收磁性粒子进入银耳内部，通过冷冻干燥和一步碳化来制备银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料，提出了一种简单、绿色、低成本的制备方法。通过简单地控制金属离子的浓度，可以实现孔结构和层状结构等微观结构的调控，同时实现材料磁损耗和介电损耗并存。利用冻干技术可以保留银耳固有的层次结构和纳米孔结构以及金属离子固定在初始位置，这可以提升银耳衍生吸波材料的吸收性能。这种特殊的结构赋予该吸波材料具有厚度薄、重量轻、吸收能力强的特性。
Description
技术领域
本发明属于电磁吸收屏蔽技术领域，涉及溶胀吸收磁性粒子进入银耳内部影响电磁性能，尤其涉及获得银耳衍生碳基负载磁性物质的电磁吸波材料制备方法与应用。
背景技术
电子技术的迅速发展给人类的生活带来了极大的方便。但是，过度使用电子设备会造成严重的电磁波污染，如电磁辐射和电磁干扰，对人体健康和精密设备的运行有害。为了减少和解决这些问题，制造了电磁吸波材料来耗散电磁波。电磁吸波材料一般要求吸收频带宽、吸收特性强、厚度薄、重量轻、环保、易获得。通常来说，电磁吸波材料按照损耗机理分为两种：介电损耗材料与磁损耗材料。然而，他们各自作为电磁吸波材料具有一定的缺点。所以，将两种损耗材料复合为复合材料是新型电磁吸波材料的一种新思路。将两者结合的复合材料的介电损耗与磁损耗相互作用，具有良好的抗匹配性能，可以让电磁波更多地进入吸波材料并将其损耗转换为其他能量的形式。此外，两者结合的复合材料具有低厚度、轻质等优点，但其大多数的制备工艺流程相对复杂，并且其中的副产物会对环境人体等产生危害，同时所得复合材料负载颗粒分布不均匀，很容易堆积而形成“死区域”。另一方面，材料的微观结构也是决定电磁吸波材料性能的另一重要指标。多孔结构不仅能提供良好的阻抗匹配，而且可以使电磁波在孔壁之间往返反射，更利于电磁波的损耗。增强的吸收性能可归因于磁性纳米粒子加入引起的界面极化、磁损耗和阻抗匹配。
发明内容
针对现有技术中电磁吸收剂存在的吸收强度小、吸收频宽窄、成本较高等缺点，本发明的目的旨在提供一种银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用。以资源丰富、成本低廉的银耳为碳材料的前驱体，利用银耳溶胀性能和自诱导金属离子进入内部，通过冷冻干燥和一步碳化来制备银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料。通过简单地控制银耳的吸收溶液的浓度，可以实现吸波材料的介电损耗和磁损耗的协同作用。利用冻干技术可以保留银耳固有的层次结构和纳米孔结构。制备的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料吸波性能强、成本较低廉、工艺简单、无毒环保。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案。
本发明提供的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以质量份计将1份银耳加入至5～100份1～30mol/L的金属离子溶液中，之后在静置发泡条件下，待充分溶胀后，将浸泡后银耳进行冷冻干燥，所得固体为溶胀发泡产物；
(2)在步骤(1)所得溶胀发泡产物进行碳化处理，在保护气氛下，以1～10℃/min的升温速率，升温到400～900℃，并保温1～5h，随炉冷却得到多孔碳基负载磁性粒子的电磁吸波材料。
本发明提供的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料及其制备方法与应用具有以下有益效果：
(1)本发明使用银耳为主要原料制备电磁吸收屏蔽材料，来源丰富，成本低廉，蛋白含量高。拓宽了银耳的利用价值，因此本发明具有显著的社会和经济价值。
(2)本发明通过溶胀发泡过程自诱导引入磁性粒子控制，利用发泡性能形成孔结构，同时利用磁性粒子增强电磁吸收中的磁损耗，提升材料的吸波性能。
(3)本发明利用许多生物体具有一些独特而固有的结构，不需要外加造孔剂，工艺简单，易于产业化，其制备的吸波材料，吸波性能优异，无毒环保，且内部孔结构均匀。
与现有的报道的吸波材料相比，首次使用溶胀自诱导金属离子进入碳材料内部调控电磁吸收性能。本发明制备得到的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料，通过磁损耗与介电损耗的协同作用衰减电磁波。溶胀发泡引入的磁性粒子与多孔碳材料的界面、多孔碳材料与空气界面处的界面极化损耗起主要作用。合适的孔体积提供良好的阻抗匹配为更多电磁波进入材料内部提供重要前提保证。另一方面，多孔结构可以使电磁波往返反射损耗；另外，本发明制备方法具有原材料广泛、负载量可调、成本低、工艺简单以及环境友好等优点，且采用本发明方法制备的具有好的电磁衰减能力。
附图说明
图1是本发明实施例1，2，3制得银耳衍生碳基负载(Fe3O4、Fe3C)等磁性物质的电磁吸波材料的XRD图。
图2是本发明实施例1，2，3制得银耳衍生碳基负载(Fe3O4、Fe3C)等磁性物质的电磁吸波材料的拉曼光谱图；
图3是本发明实施例1制得的银耳衍生碳基负载Fe3O4磁性物质的电磁吸波材料的SEM图
图4是本发明实施例2制得的银耳衍生碳基负载Fe3O4磁性物质的电磁吸波材料的SEM图
图5是本发明实施例3制得的银耳衍生碳基负载Fe3C磁性物质的电磁吸波材料的SEM图；
图6是本发明实施例1制得的银耳衍生碳基负载Fe3O4磁性物质的电磁吸波材料反射损耗谱。
图7是本发明实施例2制得的银耳衍生碳基负载Fe3O4磁性物质的电磁吸波材料反射损耗谱。
图8是本发明实施例3制得的银耳衍生碳基负载Fe3C磁性物质的电磁吸波材料反射损耗谱。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白，下面结合附图，对本发明作进一步详细说明。
本发明将银耳加入到金属离子溶液中溶胀发泡，使得磁性粒子自诱导进入内部；将发泡后的产物冷冻干燥，而后将冻干产物于管式炉中高温处理，随后将高温处理后即可得吸波材料。本发明以银耳为前驱体，具有制备工艺简单，无副产物无污染等优点。银耳提取物所具有的天然层状结构为多孔碳材料的制备提供优势，并且通过简单地控制膨胀速率，可以同时实现多孔碳材料微观结构的调控。同时，利用材料的介电损耗和磁损耗协同作用，增加电磁波的损耗。这种特殊的结构造就了厚度薄、重量轻、吸收能力强的高性能吸波材料。本发明的制备方法具有原材料广泛、负载量可调、成本低等优点，且采用本发明方法制备的具有较好的阻抗匹配和电磁衰减能力。
实施例1：
一种银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别称取4g银耳与2mol/L Fe(NO3)3·9H2O溶液中，溶胀发泡；
步骤2，将步骤1所得发泡后的产物进行冷冻干燥；
步骤3，将步骤2所得的冷冻干燥产物，置于管式炉中氮气环境下升温到600度，保温1h；
步骤4，待管式炉冷却至室温后，可得多孔碳基负载Fe3O4磁性物质的电磁吸波材料。
实施例2：
一种银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别称取4g银耳与6mol/L Fe(NO3)3·9H2O溶液中，溶胀发泡；
步骤2，将步骤1所得发泡后的产物进行冷冻干燥；
步骤3，将步骤2所得的冷冻干燥产物，置于管式炉中氮气环境下升温到600度，保温1h；
步骤4，待管式炉冷却至室温后，可得多孔碳基负载Fe3O4磁性物质的电磁吸波材料。
实施例3：
一种银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别称取4g银耳与4mol/L Fe(NO3)3·9H2O溶液中，溶胀发泡；
步骤2，将步骤1所得发泡后的产物进行冷冻干燥；
步骤3，将步骤2所得的冷冻干燥产物，置于管式炉中氩气环境下升温到700度，保温1h；
步骤4，待管式炉冷却至室温后，可得多孔碳基负载Fe3C磁性物质的电磁吸波材料。
图1(a),(b),(c)分别为实施案例1案例2案例3的X射线衍射图；可以看出案例1为多孔碳基负载Fe3O4的吸波材料；案例2为多孔碳基负载Fe3O4的吸波材料；案例3为多孔碳基负载Fe3C的吸波材料。
图2(a),(b),(c)分别为实施案例1案例2案例3的拉曼光谱图。所有样品均在1350和1590cm-1出现峰，分别对应碳的D和G峰。并随着溶胀发泡和磁性粒子的变化材料的石墨化程度有所变化。
图3为实施案例1案例的多孔碳基负载Fe3O4磁性物质的电磁吸波材料的SEM图。可以看出，材料具有明显的孔道结构。
图4为实施案例2案例的多孔碳基负载Fe3O4磁性物质的电磁吸波材料的SEM图。可以看出，材料具有明显的孔道结构。
图5为实施案例3案例的多孔碳基负载Fe3C磁性物质的电磁吸波材料的SEM图。可以看出，材料具有明显的孔道结构。
将实施案例1～3所得材料分别与石蜡样品按质量比比为7:3混合均匀，用模具压制成内径3.04mm、外径7.00mm，厚度2.00mm的圆环，用矢量网格分析仪分别测得各自电磁参数，然后分别模拟计算实施的反射损耗谱图。
图6中可以看出，实施案例1所得的样品在2.2mm处最大反射损耗为-31.97dB；
图7中可以看出，实施案例2所得的样品在2.2mm处最大反射损耗为-55.81dB；
图8中可以看出，实施案例3在1.8mm处最大反射损耗为-42.45dB。
综上，银耳衍生碳基材料伴随简单的溶胀发泡能显著调控材料的电磁吸波性能，并且改变不同热处理温度可以控制不同磁性物质的制备。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以质量份计将1份银耳加入至5～100份1～30mol/L的金属离子溶液中，之后在静置发泡条件下，待充分溶胀后，将浸泡后银耳进行冷冻干燥，所得固体为溶胀发泡产物；
(2)在步骤(1)所得溶胀发泡产物进行碳化处理，在保护气氛下，以1～10℃/min的升温速率，升温到400～900℃，并保温1～5h，随炉冷却得到多孔碳基负载磁性粒子的电磁吸波材料。
2.根据权利要求1所述的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中，金属离子溶液为Fe(NO3)3，Co(NO3)2，Ni(NO3)2，Fe(CH3COO)3，Co(CH3COO)2，Ni(CH3COO)2，FeCl3，CoCl2，NiCl2中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中，金属离子溶液的浓度为1～30mol/L。
4.根据权利要求1所述的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(2)中，升温速率为1～10℃/min，热处理温度为400～900℃，保温时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(2)中，保护气氛为氮气，氩气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(2)中，磁性粒子为金属氧化物，金属碳化物，金属单质中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用，其特征在于：制备所得多孔并分布均匀，且磁性粒子分布于上述多孔碳骨架表面和内部。
8.根据权利要求1所述的银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用，其特征在于：所述碳基负载磁性粒子吸波材料在处理日常生活中电磁污染问题的应用。
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| CN202110233198.8A Pending CN113060767A (zh) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 一种银耳衍生碳基负载磁性粒子吸波材料的制备方法及应用 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115305055A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-11-08 | 浙江大学 | 一种生物质衍生电磁功能材料及其制备方法 |
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- 2021-03-03 CN CN202110233198.8A patent/CN113060767A/zh active Pending
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