CN104828807A - 一种高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶制备方法，首先将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液混合，超声分散得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液，再将配置好的氧化石墨烯水溶液经过恒温水热法制备出三维自组装石墨烯柱状材料，将制备好的三维自组装石墨烯柱状材料放入醇溶液中，再冷冻干燥，得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。该制备方法简单，可操作性强，能耗低无污染，材料比表面积高，可作为电极材料应用于燃料电池，锂离子电池和超级电容器中，可作为填充材料用于复合材料，在能源存储和催化方面也具有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，涉及一种高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶制备方法。
背景技术
气凝胶(Aerogel)于1931年被Kistler首次提出，它是一种超低密度大孔体积高比表面积的纳米多孔固态材料。由于其特殊的多孔结构，气凝胶被广泛的应用于催化剂及其载体、吸附材料以及能源存储材料等。一般来说，气凝胶的制备常由溶胶凝胶过程和干燥处理过程构成。气凝胶首先通过溶胶凝胶过程制得水凝胶，然后经溶剂置换过程，除去三维网络结构中表面张力较大的溶剂，最后利用超临界CO2干燥或者冷冻干燥来制得气凝胶。
三维石墨烯是由高分散的石墨烯堆砌成的三维结构，也是石墨烯材料由二维结构向三维宏观结构转变的一个重大突破。三维石墨烯不仅部分保留了石墨烯优异的力学、热学及电学性能，还具有三维多孔结构，该特性使石墨烯的研究视点由微观纳米材料转向宏观块体材料。
自主装技术是超分子化学的一个重要分支，是近代化学发展的一个更高层次，是公认的可以将材料从纳米尺度整合到宏观层面的重要技术，迄今为止，人们在将石墨烯由二维纳米材料尺度组装到三维宏观结构的方面取得了长足进步，分别包括L-B组装、原位组装、和水热法等。在众多石墨烯三维组装方法中，水热法简单有效。该方法利用氧化石墨烯为原料，水热条件下，氧化石墨烯发生部分还原，并通过范德华力、π-π推叠以及大量的氢键作用进行自组装。但是传统的水热法其冷冻干燥过程中，水是唯一的溶剂，水的结晶容易造成表面张力效应，会对石墨烯水凝胶的孔结构产生一定的破坏，进而影响制得的三维氧化石墨烯气凝胶比表面积，导致其不能满足某些领域对于高比表面积要求的应用，比如微生物燃料电池、超级电容器和H2储存等能源方面。所以，对于如何提高三维石墨烯宏观体比表面积已成为目前备受瞩目的国际研究前沿。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶制备方法，其步骤如下：
(1)将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液混合，超声分散，得氧化石墨烯水溶液；
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯水溶液在50-250℃条件下进行恒温水热反应1-48小时，得到三维自组装氧化石墨烯柱状材料；
(3)将步骤(2)得到材料置于醇溶液中进行置换反应，再进行冷冻干燥，在-70℃～-50℃条件下冷冻干燥12-27小时，得高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶，所述醇溶液为叔丁醇、乙二醇、丙二醇或丁二醇溶液的一种或几种。
进一步，步骤(1)中所述氧化石墨烯粉末氧含量大于25％。
进一步，步骤(1)中将所述氧化石墨烯粉末与去离子水溶液混合后超声分散0.5-5小时，
得0.1-10mg/ml氧化石墨烯水溶液。
进一步，步骤(3)中所述置换反应温度为0-150℃，反应时间1-168小时。
更进一步，步骤(3)中所述置换反应温度为70℃，反应时间8小时。
进一步，步骤(3)中所述醇溶液为叔丁醇。
进一步，步骤(3)中所述冷冻干燥在-60℃条件下冷冻干燥16小时。
本发明的有益效果在于：根据本制备方法得到的三维氧化石墨烯气凝胶具有微观多孔结构,密度为10-200mg/cm3，孔尺寸在0.5-50nm，比表面积在500-900m2/g，本发明制备的三维氧化石墨烯气凝胶比传统技术路线制备的材料比表面积均显著增大，孔径分布更加均匀，孔体积也明显增加。并且该制备方法能耗低无污染，且操作简单，可操作性强。本发明所制备的三维氧化石墨烯气凝胶，可作为电极材料应用于燃料电池，锂离子电池和超级电容器中，也可作为填充材料用于合成复合材料，并且其在能源存储和催化方面也具有较大的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为改进的技术路线和传统路线制备的材料的扫描电子显微镜(SEM)图，A为传统工艺，B为改良工艺；
图2为为改进的技术路线和传统路线制备的材料的热重分析(TGA)图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液配制成浓度为2mg/ml的水溶液，超声分散1个小时后，得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液。将配置好的30mL氧化石墨烯水溶液放入水热反应釜中，90℃恒温处理5小时，制备出三维自组装氧化石墨烯柱状材料。将制备好的三维自组装氧化石墨烯柱状材料放入叔丁醇溶液中置换，30℃，置换45小时，之后在零下50℃条件下冷冻干燥12h，得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。
实施例2
将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液配制成浓度为2mg/ml的水溶液，超声分散1个小时后，得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液。将配置好的30mL氧化石墨烯水溶液放入水热反应釜中，90℃恒温处理5小时，制备出三维自组装氧化石墨烯柱状材料。将制备好的三维自组装氧化石墨烯柱状材料放入叔丁醇溶液溶液中置换，70℃，置换8小时，之后零下50℃条件下冷冻干燥15h，得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。
实施例3
将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液配制成浓度为4mg/ml的水溶液，超声分散4个小时后，得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液。将配置好的20mL氧化石墨烯水溶液放入水热反应釜中，250℃恒温处理30小时，制备出三维自组装氧化石墨烯柱状材料。将制备好的三维自组装氧化石墨烯柱状材料放入乙二醇溶液中置换，10℃，置换144小时，之后零下70℃条件下冷冻干燥18h，得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。
实施例4
将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液配制成浓度为4mg/ml的水溶液，超声分散4个小时后，得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液。将配置好的20mL氧化石墨烯水溶液放入水热反应釜中，240℃恒温处理30小时，制备出三维自组装氧化石墨烯柱状材料。将制备好的三维自组装氧化石墨烯柱状材料放入乙二醇溶液中置换，80℃，置换5小时，之后零下60℃条件下冷冻干燥20h，得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。
实施例5
将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液配制成浓度为6mg/ml的水溶液，超声分散0.5个小时后，得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液。将配置好的55mL氧化石墨烯水溶液放入水热反应釜中，70℃恒温处理15小时，制备出三维自组装氧化石墨烯柱状材料。将制备好的三维自组装氧化石墨烯柱状材料放入丙二醇溶液中置换，100℃，置换45小时，之后零下70℃条件下冷冻干燥18h得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。
实施例6
将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液配制成浓度为6mg/ml的水溶液，超声分散0.5个小时后，得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液。将配置好的55mL氧化石墨烯水溶液放入水热反应釜中，70℃恒温处理15小时，制备出三维自组装氧化石墨烯柱状材料。将制备好的三维自组装氧化石墨烯柱状材料放入丙二醇溶液中置换，130℃，置换3小时，之后零下70℃冷冻干燥27h，得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。
实施例7
将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液配制成浓度为8mg/ml的水溶液，超声分散5个小时后，得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液。将配置好的60mL氧化石墨烯水溶液放入水热反应釜中，200℃恒温处理5小时，制备出三维自组装氧化石墨烯柱状材料。将制备好的三维自组装氧化石墨烯柱状材料放入丁二醇溶液中置换，120℃，置换5小时，之后零下60℃冷冻干燥120h，得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。
实施例8
将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液配制成浓度为10mg/ml的水溶液，超声分散1个小时后，得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液。将配置好的30mL氧化石墨烯水溶液放热反应釜中，210℃恒温处理30小时，制备出三维自组装氧化石墨烯柱状材料。将制备好的三维自组装氧化石墨烯柱状材料放入丁二醇溶液中置换，20℃，置换168小时，之后零下50℃冷冻干燥72h，得到高比表面的三维氧化石墨烯起凝胶。
对以上实施例中溶胶置换前材料比表面积测定和溶剂置换后材料比表面积测定，测定数据见表1。
表1 改进的技术路线和传统路线制备的材料的比表面积(BET)数据
由表1可以发现，不同制备条件得到的三维氧化石墨烯气凝胶，发现改进技术路线后制备的三维氧化石墨烯气凝胶比传统技术路线制备的材料比表面积均显著增大，孔径分布更加均匀，孔体积也明显增加。
对不同制备条件得到的三维氧化石墨烯气凝胶，进行了扫描电子显微镜(SEM)观察，如图1所示，A代表传统工艺，B代表改良工艺。发现改进技术路线后制备的三维氧化石墨烯气凝胶与传统技术路线制备的材料相比，形貌有所不同，置换后有更加明显而分布均匀的孔结构，与比表面积增大的数据互相佐证。
对不同制备条件得到的三维氧化石墨烯气凝胶，进行热重量(TGA)分析，TGA数据如图2所示。发现改进技术路线后制备的三维氧化石墨烯气凝胶与传统技术路线制备的材料相比，在氮气氛围下，在500℃以前两者均有相似的失重速率，但是在500℃到800℃范围内，改进的技术路线制备的材料比传统路线制备的材料的失重速率明显增大，这是因为改进技术路线的材料的比表面积增大，在相同温度下，材料中存在的含氧官能团，发生原位还原的位点增多，失重速率就呈现增大的趋势。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶制备方法，其特征在于：
(1)将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液混合，超声分散，得氧化石墨烯水溶液；
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯水溶液在50-250℃条件下进行恒温水热反应1-48小时，得到三维自组装氧化石墨烯柱状材料；
(3)将步骤(2)得到材料置于醇溶液中进行置换反应，再进行冷冻干燥，在-70℃～-50℃条件下冷冻干燥12-27小时，得高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶，所述醇溶液为叔丁醇、乙二醇、丙二醇或丁二醇溶液的一种或几种。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述氧化石墨烯粉末氧含量大于25％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中将所述氧化石墨烯粉末与去离子水溶液混合后超声分散0.5-5小时，得0.1-10mg/ml氧化石墨烯水溶液。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述置换反应温度为0-150℃，反应时间1-168小时。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述置换反应温度为70℃，反应时间8小时。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述醇溶液为叔丁醇。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述冷冻干燥在-60℃条件下冷冻干燥16小时。
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