CN106957052B - 一种功能化石墨烯气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种性能可调的石墨烯气凝胶及其制备方法。所述气凝胶是将氧化石墨超声分散形成分散液，之后加入(3‑巯基丙基)三甲氧基硅烷溶液，混合后搅拌均匀，移至反应釜中，于150‑200℃下密闭反应，并冷冻干燥后得到。本发明以(3‑巯基丙基)三甲氧基硅烷作为性能调节剂，通过两步法制得密度大范围可调（3.5‑64 mgcm‑3），疏水性可调（86°<WCA<142°）的功能化石墨烯气凝胶。
Description
技术领域
本发明是涉及一种性能可调的功能化石墨烯气凝胶及其制备方法，属于复合材料研究领域。
背景技术
气凝胶因其密度、大孔隙率、大比表面积，因而在有机物吸附、重金属吸附等领域具有广阔的应用前景。但是，气凝胶制备过程中还存在许多亟待解决的问题。一方面，为了得到最优的性能，往往需要复杂的性能优化过程，这极大地降低了性能可控气凝胶的生产效率和生产成本，难以规模化应用。另一方面，虽可以通过一些简单的工艺过程调控气凝胶的性能，但其性能上难以满足最优的条件，限制在吸附领域的使用范围。因此开发制备工艺简单、性能便于调控优化的气凝胶已成当今重点和热点。石墨烯气凝胶因其极优秀的物化性能和性能可调节性而在气凝胶类材料中备受关注。
Tao Yi等(J.Mater.Chem.A 2015,3,20547-20553)通过调控成胶化过程、冻干过程和后处理过程，制备密度可大范围可调节，吸附性能可大范围调节的石墨烯气凝胶。但多因素调节和后处理过程较为复杂，降低了制备的效率，无法满足行业内简单、高效生产的要求。Xiao Xie等(Sci.Rep.2013,3,1-6.)通过调控冷冻的温度，进而大范围调节石墨烯气凝胶的孔径、石墨烯片层厚度、杨氏模量。虽然调控过程简单，但气凝胶的疏水性没达到高疏水要求，仍不能高效地用于污染物吸附。Seok Seo等(Adv.Funct.Mater.2010,20,1930-1936.)通过调控离心真空室的温度，制备得结构可调节的、3D结构良好的还原石墨烯海绵。但制备过程中需要在高温下热处理，这极大地降低了生产的效率，提高了生产的难度和成本，难以满足工业化高效生产要求。
发明内容
本发明目的是提供一种性能可调的功能化石墨烯气凝胶及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种性能可调的功能化石墨烯气凝胶及其制备方法，所述气凝胶是将氧化石墨(GO)超声分散形成分散液，之后加入MPS((3-巯基丙基)三甲氧基硅烷)溶液，混合后搅拌均匀，移至反应釜中，于150-200℃下密闭反应，并冷冻干燥后得到。
上述步骤中，分散液中氧化石墨的浓度为2-4mg/mL。
上述步骤中，按质量比计算，MPS：GO为1:30-20:30。
上述步骤中，密闭反应的时间为4-8h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明的功能化石墨烯气凝胶密度大范围可调(3.5-64mg cm-3)。
(2)本发明的功能化石墨烯气凝胶疏水性大范围可调(86°<WCA<142°)。
(3)制备工艺简单高效，成本低廉。
附图说明
图1为本发明性能可调的功能化石墨烯气凝胶的制备方法流程图。
图2为制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的拉曼光谱图。
图3为制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的扫描电镜图(a为标尺100μm扫描电镜图，b为标尺100nm扫描电镜图)。
图4为制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶在不同MPS含量下的密度曲线图。
图5为制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶在不同MPS含量下的水接触角曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
一种性能可调的功能化石墨烯气凝胶及其制备方法，其流程如图1，包括有以下步骤：
(1)将氧化石墨(GO)加入到去离子水中，超声30min得到均匀分散液，控制分散液中氧化石墨的浓度为2-4mg/mL。
(2)按质量比计算，即MPS：GO为1:30-20:30的质量比例，将MPS溶液加入所得的GO分散液中，搅拌10min。
(3)将经充分搅拌后的混合溶液移至反应釜中，并密封，控制温度150-200℃加热4-8h，并将产物冷冻干燥得到性能可调的功能化石墨烯气凝胶。
(4)将制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶，做拉曼光谱分析。
(5)将制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶，做扫描电镜分析。
(5)将制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶，做密度分析。
(6)在制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶表面，滴加去离子水测试接触角。
实施例1
性能可调的功能化石墨烯气凝胶及其制备方法(具体过程如图1所示)：
将30mg氧化石墨(GO)加入还有10mL去离子水的烧杯中，超声30min得到均匀分散液。将10uL的MPS溶液转移至含有GO溶液的烧杯中，搅拌10min。将经充分搅拌后的混合溶液移至反应釜中，并密封，控制温度180℃加热6h，并将产物冷冻干燥得到性能可调的功能化石墨烯气凝胶。
上述实施例1中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的拉曼光谱图，如图2所示，ID/IG＝1.15，表明氧化石墨被还原为石墨烯。
上述实施例1中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的扫描电镜图，如图3所示，石墨烯气凝胶存在着超过100μm的大孔结构，同时在石墨烯片上均匀覆盖着功能化纳米粒子，表明石墨烯片被功能化。
上述实施例1中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶密度图，如图4所示，当MPS浓度为0.1vol％，对应的气凝胶密度为5mg cm-3。
上述实施例1中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶水接触角图，如图5所示，当MPS浓度为0.1vol％，其水接触角达129°。
实施例2
将30mg氧化石墨(GO)加入还有10mL去离子水的烧杯中，超声30min得到均匀分散液。将20uL的MPS溶液转移至含有GO溶液的烧杯中，搅拌10min。将经充分搅拌后的混合溶液移至反应釜中，并密封，控制温度200℃加热8h，并将产物冷冻干燥得到性能可调的功能化石墨烯气凝胶。
上述实施例2中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的拉曼光谱图，ID/IG＝1.22，表明氧化石墨完全被还原为石墨烯。
上述实施例2中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的扫描电镜图，石墨烯气凝胶存在着超过100μm的大孔结构，且存在大孔结构和无序的片堆叠结构。
上述实施例2中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶密度图，如图4所示，当MPS浓度为0.2vol％，对应的气凝胶密度为3.5mg cm-3。
上述实施例2中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶水接触角图，如图5所示，当MPS浓度为0.2vol％，其水接触角达142°。
实施例3
,将30mg氧化石墨(GO)加入还有10mL去离子水的烧杯中，超声30min得到均匀分散液。将1uL的MPS溶液转移至含有GO溶液的烧杯中，搅拌10min。将经充分搅拌后的混合溶液移至反应釜中，并密封，控制温度150℃加热4h，并将产物冷冻干燥得到性能可调的功能化石墨烯气凝胶。
上述实施例1中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的拉曼光谱图，ID/IG＝1.13，表明氧化石墨被还原为石墨烯。
上述实施例1中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的扫描电镜图，石墨烯气凝胶存在着小于30μm的孔结构，且分布规则。
上述实施例1中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶密度图，如图4所示，当MPS浓度为0.01vol％，对应的气凝胶密度为64mg cm-3。
上述实施例1中制备的性能可调的功能化石墨烯气凝胶水接触角图，如图5所示，当MPS浓度为0.01vol％，其水接触角达86°。
综上所述，本发明的一种性能可调的功能化石墨烯气凝胶及其制备方法，两步法高效地制备性能可调的功能化气凝胶。以MPS作为性能调节剂，制得密度大范围可调(3.5-64mg cm-3)，疏水性可调(86°<WCA<142°)的功能化石墨烯气凝胶。
Claims (4)
1.一种性能可调的功能化石墨烯气凝胶，其特征在于，所述气凝胶是将氧化石墨超声分散形成分散液，之后加入 (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷溶液，混合后搅拌均匀，移至反应釜中，于150-200℃下密闭反应，并冷冻干燥后得到；
其中，
按质量比计算，(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷：氧化石墨为1:30-20:30；
密闭反应的时间为4-8h。
2. 如权利要求1所述的性能可调的功能化石墨烯气凝胶，其特征在于，分散液中氧化石墨的浓度为2-4 mg/ml。
3. 一种性能可调的功能化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述气凝胶是将氧化石墨超声分散形成分散液，之后加入 (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷溶液，混合后搅拌均匀，移至反应釜中，于150-200℃下密闭反应，并冷冻干燥后得到；
其中，
按质量比计算，(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷：氧化石墨为1:30-20:30；
密闭反应的时间为4-8h。
4. 如权利要求3所述的性能可调的功能化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，分散液中氧化石墨的浓度为2-4 mg/ml。
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