CN110155987A - 一种碳纳米管石墨烯复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:步骤一：得到分散均匀的混合溶液；步骤二：将步骤一中得到的混合溶液调节至弱碱性，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，再进行磁力搅拌；步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应完成后得到水凝胶；步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，冷冻干燥处理24‑48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶。本发明采用片状氧化石墨烯加入碳纳米管粉末进行超声分散，制得碳纳米管和氧化石墨烯的气凝胶，避免石墨烯和碳纳米管之间的空隙被撑破，有效的避免形成的气凝胶中的石墨烯架构卷曲和堆积,制得气凝胶的成功率更高。

Description

一种碳纳米管石墨烯复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯制备方法领域，具体涉及一种碳纳米管石墨烯复合气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种有开孔泡沫结构的组合物，所述开孔泡沫结构物质具有高表面积和极细小的孔和单元尺寸，气凝胶的种类很多，有硅系、碳系、硫系、金属氧化物系，因为密度极低，目前最轻的气凝胶仅有0.16毫克每立方厘米，比空气密度略低，所以也被叫做“冻结的烟”或“蓝烟”。由于里面的颗粒非常小（纳米量级），所以可见光经过它时散射较小（瑞利散射），就像阳光经过空气一样。
气凝胶的制备通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。
这种碳气凝胶对有机溶剂具有超快、超高的吸附力，吸收量是250倍左右，最高可达900倍，而且只吸油不吸水，还能成为理想的相变储能保温材料、催化载体、吸音材料以及高效复合材料。现有的生产方式，不能有效的控制气凝胶的结构，和形状，因此发明一种制备气凝胶的方法是必要的。
发明内容
为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种碳纳米管石墨烯复合气凝胶的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到溶剂中制成2-10mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20：（5-1）；
具体地，所述溶剂优选去离子水，也可采用PBS溶剂（磷酸缓冲盐溶液），采用PBS溶剂时，能够避免加入EDA后，溶液絮沉。
具体地，所述片状氧化石墨烯采用改性Hummer法制备而成。
具体地，所述超声分散1-5h。
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液调节至弱碱性（pH值为7-8），加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动3-5min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌。
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为120-240℃，时间为10-24小时，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的10%-20%的水醇溶液中，透析6h以上，放入冰箱冷冻24-48h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；
具体地，所述冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥，避免水凝胶再降温的过程中解冻，进而避免解冻后石墨烯卷取和堆积，保证水凝胶再冷冻状态下干燥，保证气凝胶的孔隙率。
本发明具有以下有益效果：本发明采用片状氧化石墨烯加入碳纳米管粉末进行超声分散，使片状氧化石墨烯和碳纳米管粉末充分混合，并均匀分散在溶剂中，在水热反应中，碳纳米管能够支撑在片状氧化石墨烯之间，形成三维网状结构，在弱碱环境下，有利于GO的自组装，在反应生成水凝胶后，用乙醇进行透析，乙醇置换水凝胶中的部分水，可以阻止水凝胶冷冻过程中冰晶的过度生长，避免水凝胶内部空隙太大，避免石墨烯和碳纳米管之间的空隙被撑破，有效的避免形成的气凝胶中的石墨烯架构卷曲和堆积,制得气凝胶的成功率更高。
附图说明
图1为本发明中各实施例的密度曲线。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到去离子水中制成2mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散1h，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20：1；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液加入NaOH，调节至弱碱性，pH值为7.5，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，用手摇晃容器3min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌0.5h。
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为120℃，时间为10h，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的10%水醇溶液中，透析6h，放入冰箱冷冻24h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；
具体地，所述冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥，避免水凝胶再降温的过程中解冻，进而避免解冻后石墨烯卷取和堆积，保证水凝胶再冷冻状态下干燥，保证气凝胶的孔隙率。
实施例二
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到去离子水中制成4mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散2h，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20:2；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液加入NaOH，调节至弱碱性，pH值为7，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，用手摇晃容器4min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌1h。
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为160℃，时间为14h，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的14%水醇溶液中，透析7h，放入冰箱冷冻36h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理36h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；
具体地，所述冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥，避免水凝胶再降温的过程中解冻，进而避免解冻后石墨烯卷取和堆积，保证水凝胶再冷冻状态下干燥，保证气凝胶的孔隙率。
实施例三
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到去离子水中制成6mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散3h，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20:2；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液加入NaOH，调节至弱碱性，pH值为8，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，用手摇晃容器4min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌1h。
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为180℃，时间为18h，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的16%水醇溶液中，透析8h，放入冰箱冷冻48h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；
具体地，所述冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥，避免水凝胶再降温的过程中解冻，进而避免解冻后石墨烯卷取和堆积，保证水凝胶再冷冻状态下干燥，保证气凝胶的孔隙率。
实施例四
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到去离子水中制成8mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散3h，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20:4；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液加入NaOH，调节至弱碱性，pH值为7.5，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，用手摇晃容器5min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌1h。
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为200℃，时间为20h，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的18%水醇溶液中，透析8h，放入冰箱冷冻36h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；
具体地，所述冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥，避免水凝胶再降温的过程中解冻，进而避免解冻后石墨烯卷取和堆积，保证水凝胶再冷冻状态下干燥，保证气凝胶的孔隙率。
实施例五
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到去离子水中制成10mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散5h，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20:5；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液加入NaOH，调节至弱碱性，pH值为8，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，用手摇晃容器5min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌1h。
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为200℃，时间为24h，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的20%水醇溶液中，透析8h，放入冰箱冷冻48h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；
具体地，所述冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥，避免水凝胶再降温的过程中解冻，进而避免解冻后石墨烯卷取和堆积，保证水凝胶再冷冻状态下干燥，保证气凝胶的孔隙率。
实施例六
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到PBS溶液中制成4mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散2h，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20:2；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液加入NaOH，调节至弱碱性，pH值为7，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，然后再进行磁力搅拌1h。
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为160℃，时间为14h，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的14%水醇溶液中，透析7h，放入冰箱冷冻36h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理36h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；
具体地，所述冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥，避免水凝胶再降温的过程中解冻，进而避免解冻后石墨烯卷取和堆积，保证水凝胶再冷冻状态下干燥，保证气凝胶的孔隙率。
实施例七
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到PBS溶剂中制成6mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散3h，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20:2；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液加入NaOH，调节至弱碱性，pH值为8，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，然后再进行磁力搅拌1h。
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为180℃，时间为18h，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的14%水醇溶液中，透析8h，放入冰箱冷冻48h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；
具体地，所述冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥，避免水凝胶再降温的过程中解冻，进而避免解冻后石墨烯卷取和堆积，保证水凝胶再冷冻状态下干燥，保证气凝胶的孔隙率。
以上实施例的密度
实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 实施例五 实施例六 实施例七
密度/mg/cm3 6.5 6.9 7.5 8.2 9.4 7.2 8.4
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (10)

1.一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到溶剂中制成2-10mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散，得到分散均匀的混合溶液；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液调节至弱碱性(pH值为7-8)，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，再进行磁力搅拌；
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应完成后得到水凝胶；
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20：(5-1)。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂选用去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂选用PBS溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述片状氧化石墨烯采用改性Hummer法制备而成。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述超声分散1-5h。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，将盛溶液的容器密封后，机械振动3-5min，再进行磁力搅拌。
8.根据权利要求1或3或4所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：反应温度为120-240℃，时间为10-24小时，保护气采用氮气。
9.根据权利要求3或4或8所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥。
10.根据权利要求3或4或8所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中将水凝胶直接放入混合均匀的10％-20％的水醇溶液中，透析6h以上，放入冰箱冷冻24-48h。
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