CN110201855A - 一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法 - Google Patents

一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，属于复合材料技术领域，可解决高碳含量的复合材料的制备中存在的热塑性树脂添加困难的问题，可以对热塑性树脂材料本身的力学和热力学性能做出一定改善，所述材料制备技术包括以下步骤：首先制备碳气凝胶；然后利用静电喷涂技术，在碳气凝胶表面均匀喷涂一层热塑性树脂材料；利用烘箱加热热塑性树脂使其融化并均匀分布在气凝胶表面，最终冷却后使碳气凝胶表面附着一层均匀的热塑性树脂，以此获得高碳含量的复合材料，能够应用于更广阔的科技领域。

Description

一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料 的方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法。以碳气凝胶的制备和静电喷涂技术作为基础步骤，最终得到一种高含碳量的热塑性复合材料的技术。
背景技术
碳材料有着非常悠久的历史背景，远古时期开始，它就作为能源材料与我们的生活息息相关，随着人文和科技的不断发展，碳材料在我们生活中的应用也越来越广泛，一个世纪之后的现在，研发出了各种性能优异的新型碳材料，如特种碳材料和纳米碳材料等，由于其多方面的优良性质，使其基本能够满足各个行业、领域的要求，其导电性、导热性能优异，且耐高温耐腐蚀，质量轻等性质，都是传统材料所不具备的。
利用碳材料来制备的热塑性树脂复合材料，兼具碳材料和热塑性树脂材料的性质，并可以得到进一步的优化，达到性能大幅度提升的目的。但是对于此类复合材料来说，在原料共混后粘度变大，碳含量难以继续提升，是制约其发展的一大难点。
碳气凝胶是一种具有大孔结构、超低的密度、高的比表面积和孔隙率等优异力学性能的新型材料，而且其导电性能非常优良，如果将其功能化，在理想状态下，可以得到一种导电、导热以及力学性能都非常优异的新型材料。
常见的热固性树脂可以通过浸泡法，实现高碳含量添加的目的，而热塑性树脂的添加非常困难。
发明内容
本发明针对高碳含量的复合材料的制备中存在的热塑性树脂添加困难的问题，提供一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，通过在碳气凝胶表面喷涂一层热塑性树脂材料并加热使其融化、然后凝固在碳气凝胶表面，最终冷却后使碳气凝胶表面均匀附着一层热塑性树脂，以提高复合材料的碳含量以及力学和热力学性能的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，包括如下步骤：
第一步，将碳材料溶于去离子水，超声震荡后混合分散均匀，得到氧化态碳溶液；
第二步，在氧化态碳溶液中，加入还原剂，超声震荡至完全溶解或转移至烘箱或马弗炉中还原，得到三维的碳水凝胶，并用去离子水清洗3~5次；
第三步，采用冷冻干燥，将碳水凝胶转化成碳气凝胶；
第四步，采用静电粉末喷涂技术，在碳气凝胶表面均匀喷涂一层热塑性树脂后，加热使热塑性树脂熔化，流动均匀，然后冷却凝固，最终在碳气凝胶表面附着一层均匀的热塑性树脂；
第一步中所述碳材料包括GO粉末、功能化碳纳米管、足球烯、纳米金刚石、碳纳米卷、石墨、炭黑、类金刚石碳、碳纤维、石墨烯和非晶质碳中的任意一种或几种。
第一步中所述氧化态碳溶液的浓度为0.3~3mg/mL；
第二步中所述还原剂包括抗坏血酸、水合肼、硼氢化钠、氢化铝锂、Na2S、氨水、HI、NaHB4、NaHSO3或Zn粉中的任意一种或几种。
第二步中所述碳材料与还原剂的质量比为1:10~10:1。
第二步中还原温度为90~200℃，还原时间为0.5~24h。
第三步中所述冷冻干燥的温度为-80℃~-50℃，冷冻干燥的时间为12~48h。
第四步中所述静电粉末喷涂的电压为50~100kV，气流量为30~60MPa，喷涂距离为20cm，喷涂厚度为50μm~70μm。
第四步中所述热塑性树脂包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚碳酸脂、聚甲醛树脂、聚酯树脂、聚醚醚酮、聚醚酮酮、热塑性聚酰亚胺、聚苯醚、聚苯硫醚和聚砜中的一种或几种的混合物，粒径为20μm~60μm。
本发明的有益效果如下：
本发明通过在碳气凝胶表面喷涂一层均匀的热塑性树脂材料并融化，凝固之后在碳气凝胶表面均匀附着一层热塑性树脂材料，使复合材料内的碳材料比例大幅度提升，制备出一种高碳含量复合材料，以达到改善其力学和热力学性能的目的，并使其能够应用于更广阔的科技领域。
具体实施方式
实施例1
（1）称取6mg GO粉末，溶于20mL去离子水，经超声震荡的方法10min，使其以0.3mg/mL的最终浓度均匀发散在去离子水中，得到质地均匀的氧化态的GO溶液；
（2）加入还原剂VC，GO和VC的质量比应为1：1，称取6mg VC，加入氧化态GO液，经超声震荡5min后，得到质地均匀的还原态RGO溶液；
（3）将上述RGO溶液转移到烘箱内，用热还原法，设定还原温度为90℃，还原时长为3h，得到三维的RGO水凝胶，从烘箱取出并降温后，用移液管吸出多余的液体，然后将RGO水凝胶用去离子水冲洗3次；
（4）将RGO水凝胶冷冻干燥，设定冷冻干燥机的冷冻温度为-70℃，冷冻时间为48h，设备停止运行后得到RGO气凝胶；
（5）在静电喷涂料桶中填入PP粉末颗粒，并接通电源，用静电喷枪均匀喷涂在RGO气凝胶表面，喷涂距离为20cm，使得最终涂层厚度约为50μm；
（6）将经过喷涂的碳气凝胶转移至烘箱内，设定加热温度为165 ℃，持续时间为3 h，得到PP/RGO气凝胶复合材料，复合材料的力学性能和导热、导电性能均得到提高10%~200%。
实施例2
（1）称取10mg 功能化碳纳米管粉末以及5mg GO，溶于20mL去离子水中，经超声震荡60min，使功能化碳纳米管粉末以及GO分散在去离子水中，得到质地均匀的氧化态碳混合溶液；
（2）用滴管取水合肼，在氧化态碳混合溶液中滴入水合肼（GO和水合肼的质量比应为10：1），经超声震荡30 min后，得到质地均匀的还原态碳混合溶液；
（3）将上述溶液转移到马弗炉内，设定还原温度为150 ℃，反应时长为6 h，得到三维的碳水凝胶，从马弗炉取出并降温后，用移液管吸出多余的液体，然后将碳水凝胶用去离子水冲洗5次；
（4）将碳水凝胶冷冻干燥，设定冷冻干燥机的冷冻温度为-80℃，冷冻时间为48 h，得到碳气凝胶；
（5）在静电喷涂料桶中填入PVC粉末颗粒，并接通电源，用静电喷枪均匀喷涂在碳气凝胶表面，喷涂距离为15cm，使得最终涂层厚度约为60μm；
（6）将经过喷涂的碳气凝胶转移至马弗炉内，设定加热温度为190℃，持续时间为5h，得到PVC/碳气凝胶复合材料，复合材料的力学性能和导热、导电性能均得到提高10%~200%。

Claims (9)

1.一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将碳材料溶于去离子水，超声震荡后混合分散均匀，得到氧化态碳溶液；
第二步，在氧化态碳溶液中，加入还原剂，超声震荡至完全溶解或转移至烘箱或马弗炉中还原，得到三维的碳水凝胶，并用去离子水清洗3~5次；
第三步，采用冷冻干燥，将碳水凝胶转化成碳气凝胶；
第四步，采用静电粉末喷涂技术，在碳气凝胶表面均匀喷涂一层热塑性树脂后，加热使热塑性树脂熔化，流动均匀，然后冷却凝固，最终在碳气凝胶表面附着一层均匀的热塑性树脂。
2.根据权利要求1所述的一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：第一步中所述碳材料包括GO粉末、功能化碳纳米管、足球烯、纳米金刚石、碳纳米卷、石墨、炭黑、类金刚石碳、碳纤维、石墨烯和非晶质碳中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：第一步中所述氧化态碳溶液的浓度为0.3~3mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：第二步中所述还原剂包括抗坏血酸、水合肼、硼氢化钠、氢化铝锂、Na2S、氨水、HI、NaHB4、NaHSO3或Zn粉中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：第二步中所述碳材料与还原剂的质量比为1:10~10:1。
6.根据权利要求1所述的一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：第二步中还原温度为90~200℃，还原时间为0.5~24h。
7.根据权利要求1所述的一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：第三步中所述冷冻干燥的温度为-80℃~-50℃，冷冻干燥的时间为12~48h。
8.根据权利要求1所述的一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：第四步中所述静电粉末喷涂的电压为50~100kV，气流量为30~60MPa，喷涂距离为20cm，喷涂厚度为50μm~70μm。
9.根据权利要求1所述的一种在碳气凝胶表面喷涂热塑性树脂制备高碳含量复合材料的方法，其特征在于：第四步中所述热塑性树脂包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚碳酸脂、聚甲醛树脂、聚酯树脂、聚醚醚酮、聚醚酮酮、热塑性聚酰亚胺、聚苯醚、聚苯硫醚和聚砜中的一种或几种的混合物，粒径为20μm ~60μm。
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