CN103464114A - 一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，其特点是：（1）室温条件下，配制壳聚糖溶液，再将氧化石墨烯溶液进行超声分散，然后边搅拌边缓慢加入到配制好的壳聚糖溶液中，进行充分共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为6%-30%；（2）配制戊二醛溶液，缓慢加入到配制好的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，搅拌混合均匀后于60-100℃下进行交联1-4小时；将不同石墨烯、壳聚糖配比的溶液放入模具中进行冷冻，然后将冷冻好的样品放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥至少24小时，便可得到具有三维结构的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料。其孔隙率大、吸附率高、吸附稳定性好和重复利用率高。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体说是一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法。
背景技术
近几年来，泄油污染是目前石油污染的主要方式，各种工业油的泄漏及生活废油的排放对河流、海洋及生态环境造成了严重的污染和极大的破坏。据统计，每天全球有近千万吨的油类通过各种途径进入水体，污染环境，而目前有效的油品回收技术和含油废水净化材料的研究开发倍受关注，对吸油材料的研究成为了解决油污染问题的关键。
目前吸油材料可以分为无机型、有机型和有机-无机复合型三大类。无机型的吸油材料吸油量小、运输成本高。有机合成法制备的高吸油性树脂，制备过程所需时间长，副产物多，且吸附过程中操作复杂、后处理麻烦。有机-无机复合型吸油材料研究较少，已有部分成果但价格昂贵，且都不具备漂浮于废油表面进行吸附的特性。
随着石墨烯的被发现，石墨烯的各种优良性能也随之被开发，因其具有极大的比表面积（理论比表面积高达2630m2/g），且表面具有大量的羧基、环氧基、羟基、羰基等有机基团，具有潜在的高吸油性能。
而仅利用氧化石墨烯溶液制备具有三维结构的多孔海绵吸附材料时，由于目前所制备的氧化石墨烯的浓度较低，所制成的多孔材料孔隙较大，结构较为脆弱，容易塌陷，重复使用率较低。
如何设计一种合理的吸附剂，利用壳聚糖为基体，以氧化石墨烯为添加剂制备的多孔海绵吸附材料，利用石墨烯巨大的比表面积及二者有机基团的协同作用，所制备的多孔海绵吸附材料具有孔隙率大、吸附率高、机械性能好、吸附稳定性好和重复利用率高的优点，这是目前亟待解决的技术课题。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，吸附能力强、吸附稳定性好、重复利用率高。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）室温条件下，配制质量浓度为2%-4%的壳聚糖溶液，再将质量浓度为2%-5%氧化石墨烯溶液进行超声分散，然后边搅拌边缓慢加入到配制好的壳聚糖溶液中，再利用机械搅拌的方法进行充分共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为6%-30%；
（2）配制质量浓度为3%-4%的戊二醛溶液，缓慢加入到配制好的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，搅拌混合均匀后于60-100℃下进行交联1-4小时；将不同石墨烯、壳聚糖配比的溶液放入模具中进行冷冻，然后将冷冻好的样品放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥至少24 小时，便可得到具有三维结构的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料。
对上述技术方案的改进：所述步骤（1）中的壳聚糖溶液质量浓度为2%，氧化石墨烯溶液的质量浓度为3.5%；所述步骤（2）中的戊二醛溶液质量浓度为3.5%，加入戊二醛溶液的石墨烯/壳聚糖混合溶液混合均匀后，于80℃下进行交联2小时。
对上述技术方案的进一步改进：所述步骤（2）中的戊二醛溶液与所配制的石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1：10。
本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果：
1、本发明利用石墨烯和壳聚糖按一定的比例进行交联制备了一种三维立体状的石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料，该吸附材料孔隙率高、比表面积大、对油剂的吸附性能好，稳定性强，且制备反应条件简单、温和，适合于大规模生产，且利用不同的形状的模具可制备成各种不同形状的多孔材料以满足要求；
2、本发明制备方法的反应条件简单、温和，适合于大规模生产，工艺合理，成本较低，有利于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
本发明一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法的实施方式，包括以下步骤：
（1）室温条件下，配制质量浓度为2%-4%的壳聚糖溶液，再将质量浓度为2%-5%氧化石墨烯溶液进行超声分散，然后边搅拌边缓慢加入到配制好的壳聚糖溶液中，再利用机械搅拌的方法进行充分共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为6%-30%；
（2）配制质量浓度为3%-4%的戊二醛溶液，缓慢加入到配制好的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，搅拌混合均匀后于60-100℃下进行交联1-4小时；将不同石墨烯、壳聚糖配比的溶液放入模具中进行冷冻，然后将冷冻好的样品放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥至少24 小时，便可得到具有三维结构的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料。
以下为本发明的具体实施例：
实施例1：
1、一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温条件下，配制质量浓度为2%的壳聚糖溶液，再将质量浓度为2%氧化石墨烯溶液进行超声分散，然后边搅拌边缓慢加入到配制好的壳聚糖溶液中，再利用机械搅拌的方法进行充分共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为8%。
（2）配制质量浓度为3.5%的戊二醛溶液（戊二醛溶液与所配制的石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1：10），缓慢加入到配制好的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，搅拌混合均匀后于60℃下进行交联4小时。将不同石墨烯、壳聚糖配比的溶液放入模具中进行冷冻，然后将冷冻好的样品放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24 h，便可得到所需要的具有三维结构的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料。
2、石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料对油剂的吸附效果
利用吸附材料对油剂进行吸附时，取一定量的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料放入装有一定质量煤油和柴油的容器中，油要覆盖吸油材料，等到吸油材料达到吸附饱和后将材料取出自然滴淌5min，称量计重，平行测量三次求平均值。
结果根据本实施例1制备的石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料对煤油和柴油的吸附率分别为35g/g和38g/g。
实施例2：
1、一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温条件下，配制质量浓度为3.5%的壳聚糖溶液，再将质量浓度为2%氧化石墨烯溶液进行超声分散，然后边搅拌边缓慢加入到配制好的壳聚糖溶液中，再利用机械搅拌的方法进行充分共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为18%。
（2）配制质量浓度为3.5%的戊二醛溶液（戊二醛溶液与所配制的石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1：10），缓慢加入到配制好的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，搅拌混合均匀后于80℃下进行交联2小时。将不同石墨烯、壳聚糖配比的溶液放入模具中进行冷冻，然后将冷冻好的样品放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24 h，便可得到所需要的具有三维结构的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料。
2、石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料对油剂的吸附效果
利用吸附材料对油剂进行吸附时，取一定量的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料放入装有一定质量煤油和柴油的容器中，油要覆盖吸油材料，等到吸油材料达到吸附饱和后将材料取出自然滴淌5min，称量计重，平行测量三次求平均值。
结果根据本实例2制备的石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料对煤油和柴油的吸附率分别为41g/g和45g/g。
实施例3：
1、一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温条件下，配制质量浓度为2%的壳聚糖溶液，再将质量浓度为5%氧化石墨烯溶液进行超声分散，然后边搅拌边缓慢加入到配制好的壳聚糖溶液中，再利用机械搅拌的方法进行充分共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为30%。
（2）配制质量浓度为3.5%的戊二醛溶液（戊二醛溶液与所配制的石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1：10），缓慢加入到配制好的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，搅拌混合均匀后于100℃下进行交联1小时。将不同石墨烯、壳聚糖配比的溶液放入模具中进行冷冻，然后将冷冻好的样品放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24 h，便可得到所需要的具有三维结构的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料。
2、石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料对油剂的吸附效果
利用吸附材料对油剂进行吸附时，取一定量的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料放入装有一定质量煤油和柴油的容器中，油要覆盖吸油材料，等到吸油材料达到吸附饱和后将材料取出自然滴淌5min，称量计重，平行测量三次求平均值。
结果根据本实施例3制备的石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料对煤油和柴油的吸附率分别为44g/g和48g/g。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）室温条件下，配制质量浓度为2%-4%的壳聚糖溶液，再将质量浓度为2%-5%氧化石墨烯溶液进行超声分散，然后边搅拌边缓慢加入到配制好的壳聚糖溶液中，再利用机械搅拌的方法进行充分共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为6%-30%；
（2）配制质量浓度为3%-4%的戊二醛溶液，缓慢加入到配制好的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，搅拌混合均匀后于60-100℃下进行交联1-4小时；将不同石墨烯、壳聚糖配比的溶液放入模具中进行冷冻，然后将冷冻好的样品放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥至少24 小时，便可得到具有三维结构的石墨烯/壳聚糖多孔海绵材料。
2.按照权利要求1所述的石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的壳聚糖溶液质量浓度为2%，氧化石墨烯溶液的质量浓度为3.5%；所述步骤（2）中的戊二醛溶液质量浓度为3.5%，加入戊二醛溶液的石墨烯/壳聚糖混合溶液混合均匀后，于80℃下进行交联2小时。
3. 按照权利要求1或2所述的石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法，所述步骤（2）中的戊二醛溶液与所配制的石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1：10。
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