CN114163681A - 一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,包括以下步骤:将壳聚糖粉末与醋酸溶液混合搅拌1‑2h形成均一的混合溶液A;将碳化硅纤维与去离子水混合搅拌1‑2h形成均一的混合溶液B;将混合溶液A与混合溶液B进行混合,并搅拌2‑3h形成均一的混合溶液C;将混合溶液C进行超声波分散10‑30min,去除气泡后倒入模具中;将模具放入‑50℃‑30℃的冷冻干燥机中冷冻4‑6h,再抽真空干燥24‑36h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。该制备方法简单,原料来源丰富且价格低,可降低保温材料的生产成本;所制备得到的保温材料具有导热系数低、机械强度高、耐久性和热稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于保温材料技术领域,具体涉及一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法。
背景技术
建筑供暖的能源消耗占全球能源消耗的10%以上,同时产生了全球近30%的二氧化碳排放。为了降低建筑物供暖的能耗,提高建筑物的隔热性能被认为是经济有效的途径之一。保温材料是指能阻滞热流传递的材料,又称热绝缘材料。传统的保温材料如玻璃纤维、石棉、岩棉、硅酸盐等,新型的保温材料如气凝胶毡、真空板等,这些传统保温材料的导热系数相对较高,保温效果都不理想,而新型保温材料的制备生产成本高,不利于大规模生产制造使用。
壳聚糖是甲壳类动物壳中的脱乙酰衍生物,是第二丰富的氨基多糖聚合物。就化学官能团而言,壳聚糖可溶于酸性溶液形成三维网络胶体,其活性氨基与各种醛反应形成均匀的水凝胶。研究表明,壳聚糖的多功能性及其与无机材料良好的化学相容性,使得壳聚糖设计为微/纳米无机/有机复合材料成为可能。因此,壳聚糖泡沫成为节能工程保温材料的候选材料之一。然而,壳聚糖为半结晶结构,机械性能较弱,耐久性较差,高温暴露时热稳定性也较差。因此,如何制备出机械强度高、耐久性和热稳定性好、性能新颖的壳聚糖基保温材料在隔热实际应用中具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,该制备方法简单,原料来源丰富且价格低,可降低保温材料的生产成本;所制备得到的保温材料可具有导热系数低、机械强度高、耐久性和热稳定性好等优点。
为实现上述目的,本发明提供了一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖粉末与醋酸溶液混合搅拌1-2h形成均一的混合溶液A,混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1-2%;将碳化硅纤维与去离子水混合搅拌1-2h形成均一的混合溶液B,混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1-2%;
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比(0.43-9):1进行混合,并搅拌2-3h形成均一的混合溶液C;
(3)将混合溶液C进行超声波分散10-30min,去除溶液中的气泡后倒入模具中;
(4)将模具放入-50℃-30℃的冷冻干燥机中冷冻4-6h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥24-36h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
优选的,步骤(1)中,壳聚糖粉末的粘度为100-200mPa·s,醋酸溶液的浓度为0.1-1mol/L。
优选的,步骤(1)中,碳化硅纤维的长度为100-200μm、直径为100-200nm。
优选的,步骤(2)中,将混合溶液A与混合溶液B以质量比2.33:1来进行混合,并搅拌2h形成均一的混合溶液C。
优选的,步骤(4)中,将模具放入-50℃的冷冻干燥机中冷冻4h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥30h。
与现有技术相比,本发明选择自然界资源丰富的壳聚糖为原料、碳化硅纤维为结构增强剂,所制备的碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的密度为12.69-18.07mg/cm3、导热系数为0.0308-0.0401W/(m·K)、抗压强度高。该制备方法简单,原料来源丰富且价格低,降低了保温材料的生产成本;所制备得到的保温材料具有密度低、孔道垂直均匀排列、孔隙率高、导热系数低、机械强度高、耐久性和热稳定性好等优点,在实际使用中能有效的降低能源消耗。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的保温材料的实物图;
图2为本发明实施例一所制得的保温材料的SEM图;
图3为本发明实施例一所制得的保温材料承受自身重量500倍砝码的图;
图4为图3中取下砝码后的实物图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.9g粘度为100mPa·s的壳聚糖粉末与44.1g浓度为0.1mol/L的醋酸溶液混合搅拌1h形成均一的混合溶液A,混合溶液A中壳聚糖的质量分数为2%;将0.1g长度为200μm、直径为100nm的碳化硅纤维与4.9g去离子水混合搅拌1h形成均一的混合溶液B,混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为2%;
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比9:1进行混合,并搅拌2h形成均一的混合溶液C;
(3)将混合溶液C进行超声波分散30min,去除溶液中的气泡后倒入模具中;
(4)将模具放入-50℃的冷冻干燥机中冷冻4h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥36h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
如图1所示为本实施例制备得到的保温材料的实物图;如图2所示的SEM图能清楚的观察到样品具有大量均匀排列的孔隙,碳化硅纤维穿插在其中提高了样品的结构强度;如图3所示,该保温材料能够承受自身重量500倍的砝码;如图4所示,在砝码拿走后本实施例所制备得到的保温材料未发生结构的损坏,表现出优异的结构稳定性。此外,本实施例制备的保温材料的导热系数为0.0401W/(m·K),密度为18.07mg/cm3。
实施例二
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.7g粘度为200mPa·s的壳聚糖粉末与34.3g浓度为0.5mol/L的醋酸溶液混合搅拌2h形成均一的混合溶液A,混合溶液A中壳聚糖的质量分数为2%;将0.3g长度为200μm、直径为200nm的碳化硅纤维与14.7g去离子水混合搅拌1h形成均一的混合溶液B,混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为2%;
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比2.33:1进行混合,并搅拌3h形成均一的混合溶液C;
(3)将混合溶液C进行超声波分散25min,去除溶液中的气泡后倒入模具中;
(4)将模具放入-40℃的冷冻干燥机中冷冻5h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥30h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的保温材料的导热系数为0.0349W/(m·K),密度为15.62mg/cm3。
实施例三
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.5g粘度为200mPa·s的壳聚糖粉末与24.5g浓度为1mol/L的醋酸溶液混合搅拌1.5h形成均一的混合溶液A,混合溶液A中壳聚糖的质量分数为2%;将0.5g长度为100μm、直径为100nm的碳化硅纤维与24.5g去离子水混合搅拌1.5h形成均一的混合溶液B,混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为2%;
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比1:1进行混合,并搅拌2.5h形成均一的混合溶液C;
(3)将混合溶液C进行超声波分散10min,去除溶液中的气泡后倒入模具中;
(4)将模具放入-30℃的冷冻干燥机中冷冻6h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥36h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的保温材料的导热系数为0.0367W/(m·K),密度为17.26mg/cm3。
实施例四
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.35g粘度为150mPa·s的壳聚糖粉末与34.65g浓度为0.1mol/L的醋酸溶液混合搅拌2h形成均一的混合溶液A,混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1%;将0.15g长度为150μm、直径为100nm的碳化硅纤维与14.85g去离子水混合搅拌1h形成均一的混合溶液B,混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1%;
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比2.33:1进行混合,并搅拌2h形成均一的混合溶液C;
(3)将混合溶液C进行超声波分散20min,去除溶液中的气泡后倒入模具中;
(4)将模具放入-50℃的冷冻干燥机中冷冻4h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥30h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的保温材料的导热系数为0.0308W/(m·K),密度为12.69mg/cm3。
实施例五
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.25g粘度为100mPa·s的壳聚糖粉末与24.75g浓度为0.1mol/L的醋酸溶液混合搅拌1h形成均一的混合溶液A,混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1%;将0.25g长度为200μm、直径为150nm的碳化硅纤维与24.75g去离子水混合搅拌1.5h形成均一的混合溶液B,混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1%;
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比1:1进行混合,并搅拌2h形成均一的混合溶液C;
(3)将混合溶液C进行超声波分散10min,去除溶液中的气泡后倒入模具中;
(4)将模具放入-40℃的冷冻干燥机中冷冻5h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥24h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的碳保温材料的导热系数为0.0321W/(m·K),密度为13.85mg/cm3。
实施例六
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.15g粘度为200mPa·s的壳聚糖粉末与14.85g浓度为0.5mol/L的醋酸溶液混合搅拌1h形成均一的混合溶液A,混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1%;将0.45g长度为100μm、直径为150nm的碳化硅纤维与44.55g去离子水混合搅拌2h形成均一的混合溶液B,混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1%;
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比0.43:1的比例进行混合,并搅拌3h形成均一的混合溶液C;
(3)将混合溶液C进行超声波分散15min,去除溶液中的气泡后倒入模具中;
(4)将模具放入-40℃的冷冻干燥机中冷冻6h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥36h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的碳保温材料的导热系数为0.0380W/(m·K),密度为13.06mg/cm3。
Claims (5)
1.一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖粉末与醋酸溶液混合搅拌1-2h形成均一的混合溶液A,混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1-2%;将碳化硅纤维与去离子水混合搅拌1-2h形成均一的混合溶液B,混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1-2%;
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比(0.43-9):1进行混合,并搅拌2-3h形成均一的混合溶液C;
(3)将混合溶液C进行超声波分散10-30min,去除溶液中的气泡后倒入模具中;
(4)将模具放入-50℃-30℃的冷冻干燥机中冷冻4-6h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥24-36h,干燥结束后取出样品,即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
2.根据权利要求书1所述的一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,壳聚糖粉末的粘度为100-200mPa·s,醋酸溶液的浓度为0.1-1mol/L。
3.根据权利要求书1或2所述的一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,碳化硅纤维的长度为100-200μm、直径为100-200nm。
4.根据权利要求书1或2所述的一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将混合溶液A与混合溶液B以质量比2.33:1来进行混合,并搅拌2h形成均一的混合溶液C。
5.根据权利要求书1或2所述的一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,将模具放入-50℃的冷冻干燥机中冷冻4h,再放入冷冻干燥机的干燥架上,抽真空干燥30h。
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