CN107987310A - 一种吸附分离过滤净化海绵材料的制备方法 - Google Patents

一种吸附分离过滤净化海绵材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种对水中有机染料和重金属离子等化学物质具有吸附分离过滤净化作用的海绵材料的制备方法。包括以下步骤：(1)准确称量聚乙烯醇并将按一定质量分数其溶解于去离子水中，搅拌均匀；(2)向聚乙烯醇溶液中加入氧化石墨烯、发泡剂、交联剂和催化剂，每加入一种试剂后搅拌一定时间使试剂分散均匀；(3)将前驱体转移到模具中，加热固化成型；(4)将成型的复合海绵用水清洗数次后干燥，得到干燥的海绵材料。该方法过程简单，成本低，适用范围广。得到的海绵材料多孔、亲水、耐溶剂，对有机染料和重金属离子的吸附速率快、去除效率高、无需额外能耗，在吸附污染物后可脱附清洗再利用，适用于工业废水处理及家用净水器。

Description

一种吸附分离过滤净化海绵材料的制备方法
技术领域
本发明涉及特种功能材料领域，具体涉及一种对水中有机染料和重金属离子等化学物质具有吸附分离过滤净化作用的海绵材料的制备方法。
技术背景
水，是人类生命之源。而污水处理技术的发展却没能跟上水体污染不断扩散的脚步，人类正面临着可用水资源日益短缺的困境。要解决这一困境，首先要解决的便是造成水体污染的罪魁祸首——工业废水。工业废水中主要的污染物质包括各种重金属离子以及有机染料等。针对这些污染物质，目前常见的处理方法主要有膜分离、化学降解、光催化和吸附净化等。其中，吸附净化法由于吸附剂制备简单、花费低、吸附效率高、操作便捷和能耗低等优点而被广泛应用。
氧氧化石墨烯(GO)是一种二维碳纳米材料，具有超高的比表面积，其表面富含的活性氧官能团使其(1)片层间间距较大；(2)表面带有负电；(3)能够稳定地分散于水中。这些性质使其对水中带正电的有机染料和重金属离子具有很强的吸附作用。Li等(Pang X L，et al.Chemical Engineering Research&Design Transactions of the Inst，2013，91(2)：361-368)使用改进Hummers法制得的氧化石墨烯对于亚甲基蓝染料的吸附量为243.90mg/g，去除效率可达98.8％。Wu等(Wu W，et al.Water Air&Soil Pollution，2013，224(1)：1372)利用改进Hummers法制得的氧化石墨烯在pH为5.3，温度为室温的条件下，对Zn2+、Cd2+、Pb2+及Cu2+的吸附量分别达到了345mg/g、530mg/g、1119mg/g、117.5mg/g。但氧化石墨烯在水中良好的分散性使得其在吸附污染物后无法较好地从水中分离出来。虽现已有将氧化石墨烯与磁性物质混合，以在磁场作用下分离氧化石墨烯与水溶液的报道，但这种处理方法操作复杂且设备昂贵，并不适应于大规模的工业化生产。
针对这一不足，本发明将氧化石墨烯均匀分散于聚乙烯醇(PVA)海绵中。在结合氧化石墨烯高吸附性能和聚乙烯醇海绵多孔、亲水、耐溶剂的优点的同时，也弥补了氧化石墨烯不易从水中分离的缺点，制备出一种对水中有机染料和重金属离子等化学物质具有吸附分离过滤净化作用的海绵材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种对水中有机染料和重金属离子等化学物质具有吸附分离过滤净化作用的海绵材料的制备方法，进而广泛应用于工业废水处理及家用净水器。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：将氧化石墨烯加入聚乙烯醇与交联剂反应生成的交联网络体结构中，再加入发泡剂使体系发泡，进而制备出具有多孔结构的海绵材料。该海绵材料不仅能够过滤水中的悬浮物，并且能够高效地吸附有机染料及重金属离子，并且经过脱附剂清洗后，可实现再利用。该方法具体包括以下步骤：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：准确称量聚乙烯醇并将其按一定质量分数溶解于去离子水中，搅拌均匀；
(2)前驱体的制备：向步骤(1)中得到的聚乙烯醇溶液中加入氧化石墨烯、发泡剂、交联剂和催化剂，每加入一种试剂后搅拌一定时间使试剂分散均匀；
(3)复合海绵的固化成型：将步骤(2)得到的溶胶转移到模具中，加热固化成型；
(4)复合海绵的清洗干燥：将步骤(3)中得到的复合海绵用水清洗数次后干燥一定时间，得到干燥的海绵材料。
所述的聚乙烯醇溶液使用的聚乙烯醇的型号包含1750型、1788型、1799型和2699型等，占水溶液质量分数为2-12％。搅拌时长为20-80min。
所述的前驱体中氧化石墨烯的质量分数为0.1-1％，发泡剂的质量分数为2-20％，交联剂的质量分数为5-20％，催化剂的质量分数为5-20％。
所述的氧化石墨烯为氧化石墨烯粉末、氧化石墨烯薄片、氧化石墨烯分散液中的一种或多种。
所述的发泡剂为长链烷基硫酸钠，如：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等阴离子型发泡剂，吐温-20、吐温-60、吐温-80等非离子型和可溶性淀粉等中的一种或多种。
所述的交联剂为醛类中的一种或多种。
所述的催化剂为质量分数20-80％的硫酸水溶液。
所述的分散方式为搅拌桨机械搅拌、磁力搅拌器搅拌及超声分散等中的一种或多种，分散时间为2-15min。
所述的加热固化温度为30-80℃，固化时间为1-20h。
所述的干燥方式为冷冻干燥、常温自然干燥、烘箱干燥、真空烘箱干燥中的一种或多种，干燥时间为2-80h。
所述的海绵材料可在吸附污染物后使用脱附剂清洗后用水清洗再干燥，即获得可再利用的海绵材料。脱附剂为稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸、稀硝酸等中的一种或多种。
与以往发明相比，本发明具有以下特点：
(1)制备方法过程简单，成本低，适用范围广。
(2)制备的海绵材料多孔、亲水、耐溶剂，对有机染料和重金属离子的吸附速率快、去除效率高。在动态过程中仅依靠重力作用，便可兼获高通量和高吸附效率，无需施加额外压力，节约能源，并且能够多次循环利用。
(3)可通过调节氧化石墨烯、发泡剂、交联剂及催化剂的比例以调节海绵材料的吸附容量、孔径大小、机械强度、水通量等性能。
附图说明
图1是实施例1吸附分离过滤净化海绵材料的内部形貌扫描电子显微镜图。
图2是实施例2吸附分离过滤净化海绵材料的内部形貌扫描电子显微镜图。
图3是实施例3吸附分离过滤净化海绵材料的内部形貌扫描电子显微镜图。
图4是实施例4吸附分离过滤净化海绵材料的内部形貌扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例，对本发明做详细描述。但应理解，所举实施例仅适用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外，本领域技术人员在阅读了本发明所述内容之后，可以对本发明作各种变动或修改，但这些等价形式同样落入本发明的限定范围之内。
实施例1：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：称取6g2699型PVA颗粒，在沸水浴下溶于54g水中，充分搅拌60min至溶液呈透明状；
(2)前驱体的制备：称取0.8g氧化石墨烯粉末，加入上述溶解好的PVA溶液中，加入可溶性淀粉10g，在室温下充分搅拌均匀。将体系升温至50℃，分别加入10g质量分数为50％的硫酸水溶液和12g甲醛，搅拌5min；
(3)复合海绵的固化成型：将得到的溶胶倒入模具，置入60℃烘箱固化3h；
(4)复合海绵的清洗干燥：从模具取出，用大量清水冲洗后置于冷冻干燥机中干燥即得到吸附海绵材料。
实施例2：
调整实施例1步骤(2)中氧化石墨烯粉末的量改为0.4g，其余与实施例1相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例3：
调整实施例1步骤(2)中氧化石墨烯粉末的量改为1.2g，其余与实施例1相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例4：
调整实施例1步骤(2)中甲醛的量改为8g，其余与实施例1相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例5：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：称取5g1750型PVA颗粒，在沸水浴下溶于30g水中，充分搅拌40min至溶液呈透明状；
(2)前驱体的制备：称取100g质量分数为1.8wt％的氧化石墨烯溶液，加入上述溶解好的PVA溶液中，加入可溶性淀粉10g，在室温下充分搅拌均匀。将体系升温至50℃，分别加入20g质量分数为50％的硫酸水溶液和20g甲醛，剧烈搅拌5min；
(3)复合海绵的固化成型：将得到的溶胶倒入模具，置入60℃烘箱固化12h；
(4)复合海绵的清洗干燥：从模具取出，用大量清水冲洗后置于冷冻干燥机中干燥即得到吸附海绵材料。
实施例6：
调整实施例5步骤(2)中硫酸质量为15g，其余与实施例5相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例7：
调整实施例5步骤(2)中甲醛质量为15g，其余与实施例5相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例8：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：称取5g1788型PVA颗粒，在沸水浴下溶于30g水中，充分搅拌40min至溶液呈透明状；
(2)前驱体的制备：称取100g质量分数为1.8wt％的氧化石墨烯溶液，加入上述溶解好的PVA溶液中，加入可溶性淀粉10g，在室温下充分搅拌均匀。将体系升温至50℃，分别加入20g质量分数为60％的硫酸水溶液和20g甲醛，剧烈搅拌5min；
(3)复合海绵的固化成型：将得到的溶胶倒入模具，置入60℃烘箱固化12h；
(4)复合海绵的清洗干燥：从模具取出，用大量清水冲洗后置于冷冻干燥机中干燥即得到吸附海绵材料；
(5)海绵材料的再利用：将已经吸附饱和的海绵放入1mol/L的盐酸中，在60℃下搅拌5min实现对功能海绵的脱附，用水清洗再干燥，即获得可再利用的海绵材料。
实施例9：调整实施例8步骤(5)中盐酸浓度为0.1mol/L，脱附时间为2h，其余与实施例8相同，即可获得可再利用的吸附海绵材料。

Claims (10)

1.一种吸附分离过滤净化海绵材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：准确称量聚乙烯醇并将其按一定质量分数溶解于去离子水中，搅拌均匀；
(2)前驱体的制备：向步骤(1)中得到的聚乙烯醇溶液中加入氧化石墨烯、发泡剂、交联剂和催化剂，每加入一种试剂后搅拌一定时间使试剂分散均匀；
(3)复合海绵的固化成型：将步骤(2)得到的溶胶转移到模具中，加热固化成型；
(4)复合海绵的清洗干燥：将步骤(3)中得到的复合海绵用水清洗数次后干燥一定时间，得到干燥的海绵材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇溶液使用的聚乙烯醇的型号包含1750型、1788型、1799型和2699型等，占水溶液质量分数为2-12％，搅拌时长为20-80min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前驱体中氧化石墨烯的质量分数为0.1-1％，发泡剂的质量分数为2-20％，交联剂的质量分数为5-20％，催化剂的质量分数为5-20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯为氧化石墨烯粉末、氧化石墨烯薄片、氧化石墨烯分散液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂为长链烷基硫酸钠，如：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等阴离子型发泡剂，吐温-20、吐温-60、吐温-80等非离子型和可溶性淀粉等中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为质量分数20-80％的硫酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的分散方式为搅拌桨机械搅拌、磁力搅拌器搅拌及超声分散等中的一种或多种，分散时间为2-15min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的加热固化温度为30-80℃，固化时间为1-20h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的干燥方式为冷冻干燥、常温自然干燥、烘箱干燥、真空烘箱干燥中的一种或多种，干燥时间为2-80h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的海绵材料可在吸附污染物后使用脱附剂清洗后用水清洗再干燥，即获得可再利用的海绵材料。
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