CN107469781A - 一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法 - Google Patents

一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107469781A
CN107469781A CN201710684387.0A CN201710684387A CN107469781A CN 107469781 A CN107469781 A CN 107469781A CN 201710684387 A CN201710684387 A CN 201710684387A CN 107469781 A CN107469781 A CN 107469781A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
preparation
beta
reduction
aeroge
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710684387.0A
Other languages
English (en)
Inventor
于飞
陈德贤
李勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Technology
Original Assignee
Shanghai Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Technology filed Critical Shanghai Institute of Technology
Priority to CN201710684387.0A priority Critical patent/CN107469781A/zh
Publication of CN107469781A publication Critical patent/CN107469781A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法。本发明具体的制备方法如下：首先将氧化石墨溶液进行超声处理制备氧化石墨烯，接着加入β‑环糊精和氨水，并在室温下搅拌；然后加入抗坏血酸，超声反应；最后置于水浴锅中，水浴反应，反应结束后进行冷冻干燥，即得到氧化石墨烯‑beta‑环糊精(RGO‑β‑CD)气凝胶。本发明的有益效果在于：制备工艺简单、条件易控、成本低廉，适于大规模、批量生产。

Description

一种还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法，属于环境科学技术领域。
背景技术
水是人类最珍贵的资源之一，我们的生活离不开水。然而，随着工业化的发展，越来越多的污染物出现在地下水和地表水中，严重污染着水体的质量，威胁着人类的健康和破坏了生态的平衡。水处理的技术已经发展成熟，但是科学工作者已经证明了吸附法是一种简单易行、成本低廉、效果显著的方法。
发明内容
为了解决现有吸附剂难分离，难回收利用等技术问题，本发明的目的是制备一种还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料。本发明利用氧化石墨烯易于形成凝胶的性能，将环糊精接在氧化石墨烯上，再形成气凝胶，并且该吸附剂成本低廉，安全无毒，可回收利用。
本发明的技术原理如下介绍：氧化石墨烯上存在着羧基，而环糊精上存在着大量的羟基，利用氨水作为催化剂，将环糊精进行酯化反应接在氧化石墨烯上。再将氧化石墨烯还原，进行水热反应以及冻干处理制备气凝胶。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氧化石墨溶液进行超声处理，得到氧化石墨烯溶液；
(2)向氧化石墨烯溶液中加入β-环糊精和氨水，加完后室温搅拌；再加入抗坏血酸，超声搅拌，得到混合溶液；所述氧化石墨烯、β-环糊精和抗坏血酸的质量比为1:(22～26):(0.95～1.05)。
(3)将步骤(2)的混合溶液在85～95℃的温度下，反应10～15小时，再冷冻干燥，得到还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料。
本发明中，步骤(1)中，氧化石墨的质量体积浓度为1～3mg/mL；超声时间为1～3h。
本发明中，步骤(2)中，加入氨水用于控制体系的pH在8～10之间。
本发明中，步骤(2)中，室温搅拌20～40min，超声搅拌反应10～20min。
本发明中，步骤(3)中，冷冻干燥时间为24h～40h。
本发明还提供一种上述的制备方法得到的还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)所用原料安全低毒，来源广，价格低廉。原料反应效率高，反应剩余的原料少，复合绿色化学的要求。
(2)制备过程时不产生对环境有污染的副产物，制备工艺简单可行，成本低廉，制备过程绿色化，适于大批量生产。
(3)所制备的气凝胶材料质量轻，硬度高，易于从水中分离，不会对水体造成二次污染。
附图说明
图1是实施例1制备的RGO-beta-CD气凝胶的红外光谱图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
一种还原的氧化石墨烯‐beta‐环糊精气凝胶吸附材料，通过如下步骤的方法制备而成：
将20mL 2mg/mL的氧化石墨溶液进行超声处理2h制备氧化石墨烯，加入1gβ-环糊精(β-环糊精与氧化石墨烯的质量比为25:1)和400μL氨水(质量分数为25％)，并在室温下搅拌0.5h。再加入抗坏血酸(与氧化石墨烯的质量比为1:1)，超声反应15min。取2.5mL上述溶液于5mL烧杯中，置于水浴锅中，90℃下水浴反应12h制备水凝胶。用去离子水充分浸泡水凝胶，去除剩余的抗坏血酸，最后进行冷冻干燥3天即可得到还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶。图1为所制备的RGO-beta-CD气凝胶的红外光谱图。
实施例2
将一颗用实施例1制备的气凝胶放进含有浓度为100mg/L环丙沙星的锥形瓶中。在25℃下，将锥形瓶放入摇床摇荡4天，最后算得其吸附量为148.38mg/g。吸附前后气凝胶并没有松散。
综上所述，本发明制备的RGO-beta-CD气凝胶质量轻，硬度高，易于从水中分离，不会对水体造成二次污染，实用性强。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将氧化石墨溶液进行超声处理，得到氧化石墨烯溶液；
(2)向氧化石墨烯溶液中加入β-环糊精和氨水，加完后室温搅拌；再加入抗坏血酸，超声搅拌，得到混合溶液；氧化石墨烯、β-环糊精和抗坏血酸的质量比为1:(22～26):(0.95～1.05)。
(3)将步骤(2)的混合溶液在85～95℃的温度下，反应10～15小时，再冷冻干燥，得到还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨的质量体积浓度为1～3mg/mL；超声时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入氨水用于控制体系的pH在8～10之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，室温搅拌20～40min，超声搅拌反应10～20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，冷冻干燥时间为24h～40h。
6.一种根据权利要求1～5之一所述的制备方法得到的还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料。
CN201710684387.0A 2017-08-11 2017-08-11 一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法 Pending CN107469781A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710684387.0A CN107469781A (zh) 2017-08-11 2017-08-11 一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710684387.0A CN107469781A (zh) 2017-08-11 2017-08-11 一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107469781A true CN107469781A (zh) 2017-12-15

Family

ID=60599328

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710684387.0A Pending CN107469781A (zh) 2017-08-11 2017-08-11 一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107469781A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108212107A (zh) * 2018-01-10 2018-06-29 上海应用技术大学 一种磁性的还原氧化石墨烯-β-环糊精吸附材料的制备方法
CN109395695A (zh) * 2018-09-03 2019-03-01 华南理工大学 一种改性三维石墨烯复合材料及其制备方法与应用
CN109894102A (zh) * 2019-03-27 2019-06-18 上海应用技术大学 多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备
CN111495324A (zh) * 2020-05-25 2020-08-07 海泰纺织（苏州）有限公司 多孔气凝胶复合材料的制备方法及多孔气凝胶复合材料
CN111715194A (zh) * 2020-07-06 2020-09-29 浙江豪宇生态科技有限公司 一种改性银杏叶生物炭的制备方法及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102211015A (zh) * 2011-06-04 2011-10-12 山西大学 一种印染废水吸附剂及其制备方法和应用
CN102718210A (zh) * 2012-07-03 2012-10-10 新疆大学 氧化石墨烯三维自组装气凝胶的制备方法及应用
CN104645947A (zh) * 2015-01-12 2015-05-27 山东大学 一种选择性吸附污水中染料的氧化石墨烯基超分子水凝胶的制备方法
WO2016057816A1 (en) * 2014-10-08 2016-04-14 University Of South Alabama Modification of fibers with nanostructures using reactive dye chemistry
CN105797692A (zh) * 2016-04-28 2016-07-27 河海大学 磁性-β-环糊精-氧化石墨烯复合物及其制备方法与应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102211015A (zh) * 2011-06-04 2011-10-12 山西大学 一种印染废水吸附剂及其制备方法和应用
CN102718210A (zh) * 2012-07-03 2012-10-10 新疆大学 氧化石墨烯三维自组装气凝胶的制备方法及应用
WO2016057816A1 (en) * 2014-10-08 2016-04-14 University Of South Alabama Modification of fibers with nanostructures using reactive dye chemistry
CN104645947A (zh) * 2015-01-12 2015-05-27 山东大学 一种选择性吸附污水中染料的氧化石墨烯基超分子水凝胶的制备方法
CN105797692A (zh) * 2016-04-28 2016-07-27 河海大学 磁性-β-环糊精-氧化石墨烯复合物及其制备方法与应用

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108212107A (zh) * 2018-01-10 2018-06-29 上海应用技术大学 一种磁性的还原氧化石墨烯-β-环糊精吸附材料的制备方法
CN109395695A (zh) * 2018-09-03 2019-03-01 华南理工大学 一种改性三维石墨烯复合材料及其制备方法与应用
CN109894102A (zh) * 2019-03-27 2019-06-18 上海应用技术大学 多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备
CN111495324A (zh) * 2020-05-25 2020-08-07 海泰纺织（苏州）有限公司 多孔气凝胶复合材料的制备方法及多孔气凝胶复合材料
CN111495324B (zh) * 2020-05-25 2024-05-21 海泰纺织（苏州）有限公司 多孔气凝胶复合材料的制备方法及多孔气凝胶复合材料
CN111715194A (zh) * 2020-07-06 2020-09-29 浙江豪宇生态科技有限公司 一种改性银杏叶生物炭的制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107469781A (zh) 一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法
CN106076272A (zh) 一种重金属离子吸附剂的制备方法
CN105214623B (zh) 一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂的制备方法
CN108295820A (zh) 一种植物纤维基吸附材料的制备方法及其应用
CN106824131B (zh) 一种壳聚糖修饰的介孔材料及其制备方法和应用
CN104226259A (zh) 一种苏氨酸改性凹凸棒土吸附剂及其应用
CN103464111B (zh) 十六烷基三甲基溴化铵改性核桃壳吸附剂及其制备方法和应用
CN108393070A (zh) 一种用于净化水质的复合型高效吸附剂
CN105749892A (zh) 一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法
CN106975454A (zh) 一种凹凸棒土的硅烷偶联剂改性方法
CN109647351B (zh) 一种甘蔗渣负载氢氧化铁吸附剂及其制备方法和应用
CN104059167A (zh) 一种多胺化合物修饰磁性壳聚糖的制备方法及其应用
CN114870808B (zh) 一种高效稀土改性除氟材料及其制备方法
CN106902780A (zh) 同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的制备及应用
CN110835421B (zh) 黄酮苷吸附树脂及其制备方法
CN105462954A (zh) 一种果胶酶和纤维素酶磁性复合微球的制备方法
CN110624507A (zh) 一种4a分子筛复合材料的制备方法及吸附性能
CN109926028A (zh) 一种硫脲印迹树脂及其制备方法和在吸附金中的应用
CN104707570A (zh) 8-羟基喹啉改性胺基壳聚糖铀吸附剂的制备方法
CN107185498A (zh) 一种RGO‑β‑CD水凝胶吸附材料及其制备方法
CN109550486A (zh) 一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法
CN110124639A (zh) 羧基接枝的壳聚糖和生物炭复合材料及其制法和应用
CN113913482B (zh) 一种植物基固液混合碳源及其制备方法
CN106984289B (zh) 一种多孔陶瓷表面全氟辛酸分子印迹吸附剂的制备方法
CN110496605A (zh) 一种壳聚糖-生物炭复合材料及应用方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171215

RJ01 Rejection of invention patent application after publication