CN109894102A - 多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备 - Google Patents
多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种多巴胺/β‑环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：向氧化石墨烯(GO)分散液中加入β‑环糊精(β‑CD)和氨水，室温下搅拌20～40min，得到β‑CD/GO混合溶液；步骤2：向β‑CD/GO混合溶液中加入L‑抗坏血酸，超声处理10～20min；加入盐酸多巴胺，室温下搅拌20～40min，得到多巴胺/β‑环糊精/氧化石墨烯混合溶液；步骤3：将多巴胺/β‑环糊精/氧化石墨烯混合溶液在75～90℃的温度水浴下反应12～18h，反应结束后用去离子水浸泡，得到多巴胺/β‑环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料。本发明操作简单，条件温和，制作成本低，安全无毒，可回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水气凝胶吸附材料的制备方法，属于环境科学技术领域。
背景技术
水是生命之源，是地球上最珍贵的资源之一。然而，随着人类的活动和工业化的快速发展，水体的质量已经被严重污染，可用水资源越来越少，地球上各种生物的健康遭受威胁，生态平衡也遭受着破坏。事实证明，吸附法是一种简便易行、成本低廉、效果显著的水处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：向氧化石墨烯分散液中加入β-环糊精和氨水，室温下搅拌15～50min，得到β-CD/GO混合溶液；
步骤2：向β-CD/GO混合溶液中加入L-抗坏血酸，超声处理10～40min；加入盐酸多巴胺，室温下搅拌15～50min，得到多巴胺/β-环糊精/还原氧化石墨烯混合溶液；
步骤3：将多巴胺/β-环糊精/还原氧化石墨烯混合溶液在65～90℃的温度水浴下反应12～20h，反应结束后用去离子水浸泡，得到多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料。
优选地，所述的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法还包括：
步骤4：将多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料冷冻干燥，得到多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料气凝胶。
优选地，所述的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量体积比浓度为2～6 mg/mL。
优选地，所述的氧化石墨烯分散液由氧化石墨悬浊液放置于超声波清洗机中超声处理60～120min获得。
优选地，所述的β-环糊精、氧化石墨烯、盐酸多巴胺和氨水的投料比为：(1～11)g：0.2-1g：(0.2～0.5)g：(0.8～1.3)mL。
优选地，所述的氨水的浓度为20-28wt％。
优选地，所述的β-CD/GO混合溶液中的氧化石墨烯与L-抗坏血酸的质量比为：1：1-2：1。
本发明还提供了上述的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法所制备的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明操作简单，条件温和，制作成本低，安全无毒，可回收利用。
(2)本发明所制备的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶材料可用于吸附水中的抗生素。β-环糊精的疏水内腔可与水中污染物抗生素相结合，形成包含化合物，进而吸附去除抗生素，另外多巴胺对重金属、有机染料等也具有一定的吸附作用。
(3)材料制备过程中，不会产生对环境有害的副产物，符合绿色化学的要求，且适于批量生产。
附图说明
图1为多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶的外观形貌。
图2为多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯气凝胶的外观形貌。
图3为氧化石墨烯气凝胶(A、B)与多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯气凝胶(C、 D)的扫描电镜对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
实施例1
一种多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，具体步骤为：
(1)将60mL质量体积比浓度为4mg/mL的氧化石墨悬浊液在25℃、超声频率为30kHz的条件下进行超声处理90min制备氧化石墨烯分散液；
(2)向氧化石墨烯分散液中加入1.2gβ-环糊精和1.2mL25w％氨水，室温下搅拌30min，得到β-CD/GO混合溶液；
(3)向β-CD/GO混合溶液中加入120mg L-抗坏血酸，在25℃、超声频率为30kHz的条件下超声处理30min；
(4)加入0.35g盐酸多巴胺，室温下搅拌30min，得到多巴胺/β-环糊精/ 氧化石墨烯混合溶液；
(5)将多巴胺/β-环糊精/氧化石墨烯混合溶液在90℃的水浴温度下反应14h，反应结束后用去离子水浸泡，期间多次换水，得到多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料；如图1所示。
(6)将步骤(5)所得的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料放入冷冻干燥机，先在-30℃的冷冻室内，冷冻干燥6h，再在20℃，绝对压力为100Pa 的干燥室内干燥12h，可以制备多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯气凝胶吸附材料，如图2和图3所示。
应用实例1
将实施例1所得的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯气凝胶吸附材料(10mg)和 50mL浓度为100mg/mL的环丙沙星溶液水溶液加入到250mL锥形瓶中，放入恒温摇床，在室温下以180r/min的转速匀速震荡，每隔一段时间取样，并用微孔滤膜过滤，滤液采用分光光度计在其最大吸收波长276nm处测定其吸光度。实验结果表明，实施例1所得的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料对环丙沙星的吸附平衡时间为5h。即本发明所得的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料对环丙沙星能达到较快吸附平衡。
吸附平衡后，将吸附材料取出，干燥，称重，将所得重量减去吸附前重量(10 mg)，得到环丙沙星的吸附量为4.83mg。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质和原则之内的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：向氧化石墨烯分散液中加入β-环糊精和氨水，室温下搅拌15～50min，得到β-CD/GO混合溶液；
步骤2：向β-CD/GO混合溶液中加入L-抗坏血酸，超声处理10～40min；加入盐酸多巴胺，室温下搅拌15～50min，得到多巴胺/β-环糊精/还原氧化石墨烯混合溶液；
步骤3：将多巴胺/β-环糊精/还原氧化石墨烯混合溶液在65～90℃的温度水浴下反应12～20h，反应结束后用去离子水浸泡，得到多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料。
2.如权利要求1所述的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，还包括：
步骤4：将多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料冷冻干燥，得到多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯水凝胶吸附材料气凝胶。
3.如权利要求1所述的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量体积比浓度为2～6mg/mL。
4.如权利要求1所述的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯分散液由氧化石墨悬浊液放置于超声波清洗机中超声处理60～120min获得。
5.如权利要求1所述的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的β-环糊精、氧化石墨烯、盐酸多巴胺和氨水的投料比为：1～11g：0.2-1g：0.2～0.5g：0.8～1.3mL。
6.如权利要求1所述的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的氨水的浓度为20-28wt％。
7.权利要求1-6中任一项所述的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法所制备的多巴胺/β-环糊精/还原石墨烯凝胶吸附材料。
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