CN105321729A - 基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法 - Google Patents

基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，它涉及纳米分级孔碳材料的制备。本发明制备方法如下：一、对原料进行造孔；二、对造孔产物进行活化；三、真空干燥；四、活化产物进行碳化即得到所需的纳米多孔碳材料。本发明以稻壳灰为原料制备纳米分级孔碳材料应用于电化学超级电容器，具有操作简单、生产成本低、利于商业化、节约资源、有利于环境保护的特点，并且具有很好的石墨化程度，以及很好的多级孔道结构和更高的比容量和稳定性。

Description

基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法
技术领域
本发明涉及基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法。
背景技术
近几十年来，随着全球经济的飞速发展，能源的需求日益增加，大量使用煤碳、石油、天然气、化学能、核燃料等作为能源的供给，化石燃料的快速消耗造成环境污染加剧。如今人们急迫地需要一种清洁、高效、可持续发展的能源来满足现社会发展和可持续发展经济的需求。在能源利用的过程中，能量的存储是不可缺少的技术，被越来越多科研工作者所关注。现经济发展应用领域中，最实用和有效的储能技术主要有超级电容器、燃料电池、以及二次电池。目前，新型储能器件超级电容器因其高的充放电效率、具有长的循环寿命、高的功率密度与能量密度、良好的低温特性，博取了众多人的眼球。
目前，能量密度较新型储能超级电容器应用成本较高、功率密度低，限制了超级电容器的推广与应用。为了解决这些问题需要开发一种成本廉价、性能优异的电极材料。在现阶段我们所研究的电极材料中，碳材料成本低廉、来源广泛、比表面积高，且有良好的导电性、电容性及稳定性成为最具有应用潜力的超级电容器电极材料。因此，选择一种来源广泛，产量丰富且价格廉价的前驱体，通过控制反应参数制备出具有高比电容、高的率性能及良好的循环稳定性的碳基材料，对于超级电容器工业化的推广具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决稻壳灰作为一种廉价易得，来源十分广泛的农业废弃物，多数被废弃处理，不仅造成资源浪费，并且污染环境的问题，而提供基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法。
本发明的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，它是按以下步骤进行的：
一、将稻壳灰在搅拌的条件下加入到氢氟酸中，搅拌均匀，得悬浮液；其中，氢氟酸体积浓度为1％～10％，搅拌时间为12～24h；
二、将步骤一所得悬浮液用蒸馏水洗涤，再进行干燥，干燥过程为：置于真空干燥箱中，在温度为50～80℃的条件下干燥12～24h；
三、将步骤二干燥后所得样品加入KOH进行活化，并在管式炉中碳化；其中，样品和KOH的质量比为1：(1～5)，活化温度为600～1000℃，保温时间为1～2h；
四、将步骤三所得碳化后样品用蒸馏水反复洗涤3～4次，再将其干燥，得到最终产物；其中，干燥过程为：置于真空干燥箱中，在温度为50～80℃的条件下干燥12～24h。
本发明包含以下有益效果：
本专利的原料为稻壳用于发电厂燃烧发电产生的废料，不存在炭化流程，此原料成分复杂，在发电过程中，稻壳自身燃烧温度较低，造成成分更加复杂，而且燃烧不充分会使稻壳本身的生物特有的孔道结构发生变化，并且发电厂进行的燃烧是不完全燃烧，生成氧化硅，并且植物本身孔径结构会发生坍塌，因此比表面积比较低。许多文献报道材料的比表面积对超电性能有一定的影响，但并不完全取决于高的比表面积。
专利CN103426650A公开了一种稻壳基活性炭材料用于不对称型电化学超级电容器，其目的是为了提供一种适用广泛的活性炭材料，该材料只能提供双电层；然而本发明再其基础上进一步延伸，对稻壳灰中的大量氧化硅进行部分去除，保留的部分硅可以提供膺电容。另外，本发明是在三电极体系下进行的电化学测试，与CN103426650A的专利测试体系不一样，不具备可比性。
本发明与现有技术相比，本发明使用稻壳灰为原料，具有操作简单、生产成本低、可商业化、节约资源、有利于环境保护的特点，制备所得的纳米分级孔道碳材料，作为超级电容器的电极材料，在三电极体系下进行电化学测试，在电流密度为0.5A/g的条件下，比电容可达154F/g。经进一步测定该纳米分级多孔碳材料的比表面积可达807.2m2/g。与目前已有的生物质合成多孔纳米碳材料相比，本发明的方法制得的纳米分级孔碳材料具有更大的比表面积，更好的孔隙结构，更高的比电容以及倍率性能。
附图说明
图1是稻壳灰原料和实施例一所得的纳米分级孔碳材料的XRD图；其中，A为稻壳灰原料的XRD,B是实施例一所得的纳米分级孔碳材料的XRD；
图2是实施例一所得纳米分级孔碳材料的扫描电子显微镜图片；
图3是实施例一所得纳米分级孔碳材料的氮气吸附-脱附曲线；
图4是实施例一所得纳米分级孔碳材料的恒流充放电图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限与以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，具体是按以下步骤操作的：
一、将稻壳灰在搅拌的条件下加入到氢氟酸中，搅拌均匀，得悬浮液；其中，氢氟酸体积浓度为1％～10％，搅拌时间为12～24h；
二、将步骤一所得悬浮液用蒸馏水洗涤，再进行干燥，干燥过程为：置于真空干燥箱中，在温度为50～80℃的条件下干燥12～24h；
三、将步骤二干燥后所得样品加入KOH进行活化，并在管式炉中碳化；其中，样品和KOH的质量比为1：(1～5)，活化温度为600～1000℃，保温时间为1～2h；
四、将步骤三所得碳化后样品用蒸馏水反复洗涤3～4次，再将其干燥，得到最终产物；其中，干燥过程为：置于真空干燥箱中，在温度为50～80℃的条件下干燥12～24h。
与现有技术相比，本发明使用稻壳灰为原料，具有操作简单、生产成本低、可商业化、节约资源、有利于环境保护，制备所得的纳米分级孔碳材料，作为超级电容器的电极材料，在三电极体系下进行电化学测试，在电流密度为0.5A/g的条件下，比电容可达154F/g。经进一步测定该纳米分级孔碳材料的比表面积可达807.2m2/g。与目前已有的生物质合成多孔纳米碳材料相比，本发明的方法制得的纳米分级孔碳材料具有更大的比表面积，更好的孔隙结构，更高的比电容以及倍率性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中氢氟酸的体积浓度为2％～10％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中氢氟酸混合搅拌的时间为12～20h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中干燥的过程为：置于真空干燥箱中，在温度为55～80℃的条件下干燥12～24h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为60～80℃的条件下干燥16～20h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为70～80℃的条件下干燥12～24h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中干燥过程中的真空度为0～-0.1MPa。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的中样品与KOH的质量比为在1:1～5比值范围内的任意质量比。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中活化温度为600℃，反应时间为1～2h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中活化温度为700℃，反应时间为1～2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三中活化温度为800℃，反应时间为1～2h。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三中活化温度为900℃，反应时间为1～2h。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤三中活化温度为1000℃，反应时间为1～2h。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤四中干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为55～80℃的条件下干燥12～24h。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤四中干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为60～80℃的条件下干燥16～20h。其它与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤四中干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为70～80℃的条件下干燥12～24h。其它与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤四中干燥过程中的真空度为0～-0.1MPa。其它与具体实施方式一至十六之一相同。
采用以下实施案例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实验的一种基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，具体是按以下步骤进行：
一、称取2g稻壳灰，在室温下逐渐加入浓度为5％的氢氟酸水溶液中，继续磁力搅拌24h，将其放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，压强为-0.1MPa，干燥12h得到前驱体；将得到的前驱体与氢氧化钾以1:5的质量比混合，将混合物放入管式炉中进行活化，活化温度为800℃，保温时间为2h；将产物进行反复洗涤，在真空干燥箱，压强为-0.1MPa，温度为80℃，干燥12h，得终产物，即为用于超级电容器电极材料的纳米分级孔碳材料。
稻壳灰原料和本实施例所得的纳米分级孔碳材料的X射线衍射图谱如图1所示，通过图1中A、B的对比可以看到26度有新的衍射峰出现，可以说明稻壳灰作为原料制备的纳米材料有碳的存。
本实施例得到的纳米分级孔碳材料的扫描电子显微镜图如图2所示，通过图2可以看到材料具备纳米分级孔结构。
本实施例得到的纳米分级孔碳材料的氮气吸附-脱附曲线可以知道材料具有比较高的比表面积。
本实施例得到的纳米分级孔碳材料的恒流程放电测试图可以看出该纳米分级孔碳材料具有优异的比电容电化学性能。

Claims (10)

1.基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、将稻壳灰在搅拌的条件下加入到氢氟酸中，搅拌均匀，得悬浮液；其中，氢氟酸体积浓度为1％～10％，搅拌时间为12～24h；
二、将步骤一所得悬浮液用蒸馏水洗涤，再进行干燥，干燥过程为：置于真空干燥箱中，在温度为50～80℃的条件下干燥12～24h；
三、将步骤二干燥后所得样品加入KOH进行活化，并在管式炉中碳化；其中，样品和KOH的质量比为1：(1～5)，活化温度为600～1000℃，保温时间为1～2h；
四、将步骤三所得碳化后样品用蒸馏水反复洗涤3～4次，再将其干燥，得到最终产物；其中，干燥过程为：置于真空干燥箱中，在温度为50～80℃的条件下干燥12～24h。
2.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤一中的氢氟酸体积浓度为2％～10％。
3.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤一中的与氢氟酸混合搅拌时间为16～24h。
4.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤二中干燥的过程为：置于真空干燥箱中，在温度为60～80℃的条件下干燥12～20h。
5.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤二中干燥过程中的真空度为0～-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤三中样品与KOH的质量比为1:(1～3)。
7.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤三中活化温度为700～1000℃。
8.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤三中保温时间为1～1.5h。
9.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤四中干燥的过程为：置于真空干燥箱中，在温度为60～70℃的条件下干燥12～20h。
10.根据权利要求1所述的基于稻壳灰制备用于高性能电化学超级电容器的纳米分级孔碳材料的方法，其特征在于步骤四中干燥过程中的真空度为0～-0.1MPa。
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