CN108550829A - 一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料及其制备方法和应用。所述复合材料由二硫化钒/碳量子点微米花构成，所述微米花呈玫瑰花状，所述任意一个微米花n片纳米片组成，所述n≥6，碳量子点均匀分布在纳米片上。由纳米片组装而成的多层级结构有利于电解液与活性物质的充分接触，再加上纳米片上均匀分布的碳量子点，对材料在充放电过程中的体积膨胀起到了一定的缓冲作用，从而极大改善了其用作钠离子电池负极材料时的电化学性能。本发明的制备方法，以水热法为基础，操作便易，反应条件可控，易于放大实验。

Description

一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料制备技术领域，尤其涉及一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料及其制备方法和在钠离子电池中的应用。
背景技术
近年来，随着锂离子电池的蓬勃发展，科学家越来越担忧锂元素含量较少、分布不均匀等缺点，特别是电池将要大规模应用在绿色电网储能方面，使得现有的电池在大规模电网储能方面进展缓慢。钠元素含量丰富、特别是全球分布广泛(地壳中金属元素含量居第四位，海水中含量丰富)，而且与锂具有极其相似的物理和化学性质，钠单质的理论比容量为1165mAh g-1，并且相对应锂电位为0.3V，从钠资源的储存量和价格来说，钠具有比较大的优势，其碳酸盐的价格为150美元每吨，仅锂碳酸盐的3％，并且海洋中分布有大量的钠，提炼比较简单。最近几年相关科研工作者研究发现，钠离子电池展现出与锂离子电池接近的性能，因此开展钠离子电池相关工作对维持能源的可持续性发展具有极其重要的意义。金属硫化物具有独特的物理和化学性质，以及较高的放电比容量，通常多倍于碳/石墨基材料，是目前具有较好的研究前景的电极材料。钒基负极材料由于其理论容量高、多种价态和丰富的来源而被认为最有应用前途的电极材料之一。钒与硫之间的键合可以降低电极极化，提高其能量效率，减少由于粘结强度弱而产生的热效应。同时，钒硫化物具有许多独特的晶体结构，有利于钠离子的插入/脱出。不过，块体金属硫化物的实际使用中因缓慢的离子/电子传输动力学原因，重复的锂化过程中巨大的体积变化和结构坍塌，导致严重的粉碎和不稳定的固体电解质界面(SEI)膜反复形成，以致容量衰减和较差的倍率性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种比表面积大、颗粒均匀、结构稳定的具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料。
本发明的第二个目的在于提供一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法。该制备方法简单易行，条件温和，所是产物形貌可控，具有较强的应用前景。
本发明的第三个目的是提供上述具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料在钠离子电池上的应用。所得钠离子电池具有高放电比容量、优异的循环稳定性。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料，所述复合材料由二硫化钒/碳量子点微米花构成，所述微米花呈玫瑰花状，所述任意一个微米花由n片的纳米片组成，所述n≥6，碳量子点均匀分布在纳米片上。
优选的，所述纳米片的厚度为30～70nm。作为进一步的优选，所述纳米片的厚度为40～60nm。
优选的，所述n为10～30。作为进一步的优选，所述n为15～25。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，包括如下步骤：
在含有钒源、硫源的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和碳量子点搅拌均匀获得混合液A，在混合液A中加入醇类有机溶剂中混合均匀，获得混合液B，混合液B进行水热反应，反应完成后，固液分离，获得固体颗粒洗涤、干燥后，即得玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料；
所述碳量子点在混合液A中的质量分数为1～4.5wt％。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述含有钒源、硫源的溶液中钒源与硫源的摩尔比为1:2～15。作为优选，所述含有钒源、硫源的溶液中钒源与硫源的摩尔比为1:5～10。进一步的优选，所述含有钒源、硫源的溶液中中钒源与硫源的摩尔比为1:8。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述含有钒源、硫源的溶液中钒源的浓度为0.01～0.2mol/L。作为优选，所述含有钒源、硫源的溶液中钒源的浓度为0.06～0.1mol/L，进一步的优选，所述含有钒源、硫源的溶液中钒源的浓度为0.67mol/L。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述钒源选自偏钒酸钾、偏钒酸铵、原钒酸钠中的至少一种。作为优选，所述钒源为偏钒酸铵。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述硫源选自硫代乙酰胺、硫脲、升华硫、硫化钠、L-半胱氨酸中的至少一种。作为优选，所述硫源为硫代乙酰胺。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述碳量子点在混合液A中的质量分数为1.5～3.6wt％。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述聚乙烯吡咯烷酮选自平均分子量为10000，48000，58000，1300000的聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。作为优选，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为48000。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述聚乙烯吡咯烷酮在混合液A中的质量分数为1～2.5wt％。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述醇类有机溶剂选自异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙三醇、乙二醇、乙醇、甲醇中的任意一种。作为进一步优选，所述有机溶剂选自乙二醇和异丙醇中的一种。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述混合液A与醇类有机溶剂的体积比为30～1:1。作为优选，所述混合液A与醇类有机溶剂的体积比为6～1:1。作为进一步的优选，所述混合液A与醇类有机溶剂的体积比为6:1。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述水热反应的温度为80～220℃，反应时间为4～36h。作为优选，所述水热反应的温度为160～220℃，反应时间为12～36h。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，所述干燥采用真空干燥，真空干燥的温度为50～100℃，真空干燥的时间为12～56h。作为优选，所述真空干燥的温度为70℃，真空干燥的时间为36h。
本发明中，所述碳量子点的制备方式为，将碱加到乙醇水溶液中，超声均匀，进行电解获得悬浊液，将悬浊液透析、蒸干，即获得碳量子点。
所述碱的加入量为乙醇水溶液质量的0.6～1wt％。
所述碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。作为优选，所述碱为氢氧化钠。
所述乙醇水溶液中，去离子水和乙醇的体积比为1:1～30。作为优选，所述乙醇水溶液，去离子水和乙醇的体积比为1:15～18，作为进一步的优选，去离子水和乙醇的体积比为1:15。
所述电解采用直流电电解。
所述电解的时间为5～48小时。作为优选，所述电解的时间为20～28小时，作为进一步优选，所述电解的时间为20小时。
所述电解时采用的电压为10～30伏特。作为优选，采用的电压为20伏特。
所述蒸干的温度为50～100℃。作为优选，所述蒸干的温度为70℃。
一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的应用，将二硫化钒/碳量子点复合材料应用作为钠离子电池负极材料。
本发明的原理和优势：
本发明在水热的基础上，采用绿色环保且廉价易得的碳量子点为碳源，选用聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，加入醇类有机溶剂的进行调控，得到特定结构的二硫化钒/碳量子点微米花，所得微米花的尺寸较均一，由厚度几十个纳米的纳米片组成。
本发明合成的产物粒径均匀、结构特殊，玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料由纳米片自组装而成，纳米片相互叠加，层之间存在空隙，比表面积较大。用作钠离子电池负极材料时，有利于增强钠离子电池的比容量和循环稳定性。
与传统块体材料和纳米小颗粒相比，本发明中纳米片组装形成的玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料具有以下优点：(1)多层级结构使材料比表面积大，与电解液接触充分，且活性位点多；(2)纳米片紧密叠加使钠离子扩散距离短，扩散速率高，更容易在材料中进行可逆脱嵌；(3)纳米片组装成花状再加上碳量子点的分隔，有效避免了纳米片之间的融合、边界副反应多等问题，延长了材料的循环稳定性，而且还可以有效的缓解材料在脱嵌锂过程中的体积膨胀而造成的材料粉化。
本发明所提供的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，合成过程简单，条件温和，简便易行，所得产物形貌可控，具有较强的应用前景。
附图说明
图1是实施例1的玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的XRD图；
图2是实施例1的玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的扫描电镜图；
图3是实施例1的玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料用作钠离子电池负极的循环性能图；
图4是实施例1的玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料用作钠离子电池负极的倍率性能图；
图5是实施例2的玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的扫描电镜图；
图6是实施例2的玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料用作钠离子电池负极的循环性能图；
图7是对比例1的材料的扫描电镜图；
图8是对比例2的材料的扫描电镜图；
图9是对比例3的材料的扫描电镜图；
图10是对比例4的材料的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1：
将1.0g氢氧化钠加入到10ml去离子水和150ml乙醇的混合溶液中，使用深圳市鼎阳科技有限公司生产的三路高精度稳压电源电解，设定电压20V，电解时间20小时，之后将电解好的溶液透析、70℃蒸干。即获得碳量子点。
将2mmol偏钒酸铵、16mmol硫代乙酰胺加入30mL去离子水中，常温下搅拌至均匀。将0.5g分子量为48000的聚乙烯吡咯烷酮以及0.5g碳量子点，加入前述溶液中，搅拌至均匀获得混合液A。将5mL乙二醇加入混合液A中，混合均匀后获得混合液B，将混合液B转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热反应12h。然后离心分离获得固体颗粒，将固体颗粒用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥36小时，得到玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料。
采用日本理学D/max-2500型X射线衍射分析仪分析所得样品，所得结果如图1所示。使用捷克的Nova NanoSEM 230扫描电镜观察样品，发现二硫化钒/碳量子点微米花在微观下玫瑰状保持良好，如图2所示，并可清晰的看出，微米花的尺寸为1μm左右，其大约由18片的纳米片组成，纳米片的厚度为50nm左右。
将制得的二硫化钒/碳量子点复合材料按照活性材料80wt.％、SuperP 10wt.％和CMC 10wt.％混合均匀，制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，真空烘干后组装成扣式电池进行电化学性能测试。其循环性能和倍率性能结果如图3和图4所示。从图中可以看出，倍率性能测试电压范围为0.01～3V，2000mA g-1的电流密度下，仍有300mAh g-1的比容量，循环性能测试电压范围为0.01～3V，在电流密度为0.2A g-1，初始放电比容量为766mAh g-1，第2圈放电比容量为588mAh g-1，且此后较为稳定，循环50圈后，其放电比容量为495mAh g-1，容量保持率为84.2％(相较于第2圈)。
实施例2：
将1.0g氢氧化锂加入到10ml去离子水和150ml乙醇的混合溶液中，使用深圳市鼎阳科技有限公司生产的三路高精度稳压电源电解，设定电压15V，电解时间28小时，之后将电解好的溶液透析、70℃蒸干。即获得碳量子点。
将2mmol偏钒酸钾、20mmol硫代乙酰胺加入30mL去离子水中，常温下搅拌至均匀。将0.5g分子量为48000的聚乙烯吡咯烷酮以及0.8g碳量子点，加入前述溶液中，搅拌至均匀获得混合液A。将10mL乙二醇加入混合液A中混合均匀获得混合液B，将混合液B转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热反应20h。然后离心分离获得固体颗粒，将固体颗粒并用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥48小时，得到玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料，如图5所示，循环性能如图6所示。循环性能测试电压范围为0.01～3V，在电流密度为0.1Ag-1，初始放电比容量为815mAh g-1，循环50圈后，其放电比容量为576mAh g-1，容量保持率为70.7％。
实施例3：
将2.0g氢氧化钠加入到10ml去离子水和180ml乙醇的混合溶液中，使用深圳市鼎阳科技有限公司生产的三路高精度稳压电源电解，设定电压15V，电解时间28小时，之后将电解好的溶液透析、90℃蒸干。即获得碳量子点。
将2mmol原钒酸钠、10mmol硫代乙酰胺加入20mL去离子水中，常温下搅拌至均匀。将0.5g分子量为48000的聚乙烯吡咯烷酮以及0.8g碳量子点，加入前述溶液中，搅拌至均匀获得混合液A。将15mL异丙醇加入混合液A中混合均匀获得混合液B，将混合液B转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热反应36h。然后离心分离获得固体颗粒，将固体颗粒用水和乙醇清洗数次，然后在80℃下干燥52小时，得到玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料。循环性能测试电压范围为0.01～3V，在电流密度为0.1A g-1，初始放电比容量为579mAh g-1，循环50圈后，其放电比容量为441mAh g-1，容量保持率为76.2％。
对比例1
将1.0g氢氧化钠加入到10ml去离子水和150ml乙醇的混合溶液中，使用深圳市鼎阳科技有限公司生产的三路高精度稳压电源电解，设定电压20V，电解时间20小时，之后将电解好的溶液透析、70℃蒸干。即获得碳量子点。
将2mmol偏钒酸铵、16mmol硫代乙酰胺加入30mL去离子水中，常温下搅拌至均匀。将0.5g十二烷基硫酸钠以及0.5g碳量子点，加入前述溶液中，搅拌至均匀获得混合液A。将5mL乙二醇加入混合液A中，混合均匀后获得混合液B，将混合液B转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热反应12h。然后离心分离获得固体颗粒，将固体颗粒用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥36小时，得到材料的扫描如图7所示。从图中可以看出，所形成的片较厚，且结构较致密。
对比例2
将1.0g氢氧化钠加入到10ml去离子水和150ml乙醇的混合溶液中，使用深圳市鼎阳科技有限公司生产的三路高精度稳压电源电解，设定电压20V，电解时间20小时，之后将电解好的溶液透析、70℃蒸干。即获得碳量子点。
将2mmol偏钒酸铵、16mmol硫代乙酰胺加入30mL去离子水中，常温下搅拌至均匀。将0.5g分子量为48000的聚乙烯吡咯烷酮以及0.01g碳量子点，加入前述溶液中，搅拌至均匀获得混合液A。将5mL乙二醇加入混合液A中，混合均匀后获得混合液B，将混合液B转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热反应12h。然后离心分离获得固体颗粒，将固体颗粒用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥36小时，得到材料的扫描图如图8。从图中可以看出，所制得材料粒径较大，制备电极时易磨碎。
对比例3
将1.0g氢氧化钠加入到10ml去离子水和150ml乙醇的混合溶液中，使用深圳市鼎阳科技有限公司生产的三路高精度稳压电源电解，设定电压20V，电解时间20小时，之后将电解好的溶液透析、70℃蒸干。即获得碳量子点。
将2mmol偏钒酸铵、16mmol硫代乙酰胺加入30mL去离子水中，常温下搅拌至均匀。将0.5g分子量为48000的聚乙烯吡咯烷酮以及4g碳量子点，加入前述溶液中，搅拌至均匀获得混合液A。将5mL乙二醇加入混合液A中，混合均匀后获得混合液B，将混合液B转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热反应12h。然后离心分离获得固体颗粒，将固体颗粒用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥36小时，得到材料的扫描图如图9。从图中可以看出，所得材料结构很稀松，在嵌钠过程中可能因结构不稳而导致容量衰减过快。
对比例4
将1.0g氢氧化钠加入到10ml去离子水和150ml乙醇的混合溶液中，使用深圳市鼎阳科技有限公司生产的三路高精度稳压电源电解，设定电压20V，电解时间20小时，之后将电解好的溶液透析、70℃蒸干。即获得碳量子点。
将2mmol偏钒酸铵、16mmol硫代乙酰胺加入30mL去离子水中，常温下搅拌至均匀。将0.5g分子量为48000的聚乙烯吡咯烷酮以及0.5g碳量子点，加入前述溶液中，搅拌至均匀获得混合液A。将5mL去离子水加入混合液A中，混合均匀后获得混合液B，将混合液B转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热反应12h。然后离心分离获得固体颗粒，将固体颗粒用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥36小时，得到材料的扫描图如图10。从图中可以看出，所制得材料，不是很均匀，主要存在两种明显的结构(薯片状和球状)。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料，其特征在于：所述复合材料由二硫化钒/碳量子点微米花构成，所述微米花呈玫瑰花状，所述任意一个微米花由n片纳米片组成，所述n≥6，碳量子点均匀分布在纳米片上。
2.根据权利要求1所述的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料，其特征在于：所述纳米片的厚度为30～70nm。
3.制备如权利要求1-2任意一项所述的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
在含有钒源、硫源的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和碳量子点搅拌均匀获得混合液A，在混合液A中加入醇类有机溶剂混合均匀，获得混合液B，混合液B进行水热反应，反应完成后，固液分离，获得固体颗粒洗涤、干燥后，即得玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料；
所述碳量子点在混合液A中的质量分数为1～4.5wt％。
4.根据权利要求3所述的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述含有钒源、硫源的溶液中钒源与硫源的摩尔比为1:2～15，所述含有钒源、硫源的溶液中钒源的浓度为0.01～0.2mol/L；所述钒源选自偏钒酸钾、偏钒酸铵、原钒酸钠中的至少一种，所述硫源选自硫代乙酰胺、硫脲、升华硫、硫化钠、L-半胱氨酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于：含有钒源、硫源的溶液中钒源与硫源的摩尔比为1:5～10，所述含有钒源、硫源的溶液中钒源的浓度为0.06～0.1mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳量子点在混合液A中的质量分数为1.5～3.6wt％，所述聚乙烯吡咯烷酮在混合液A中的质量分数为1.0～2.5wt％，所述聚乙烯吡咯烷酮选自平均分子量为10000，48000，58000，1300000的聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙三醇、乙二醇、乙醇、甲醇中的任意一种；所述混合液A与有机溶剂的体积比为30～1:1。
8.根据权利要求3所述的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为80～220℃，反应时间为4～36h。
9.根据权利要求3所述的一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳量子点的制备方式为，将碱加到乙醇水溶液中，超声均匀，进行电解获得悬浊液，将悬浊液透析、蒸干，即获得碳量子点；所述碱的加入量为乙醇水溶液质量的0.6～1wt％。
10.一种具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料的应用，其特征在于：将权利要求1～2所述的具有玫瑰状二硫化钒/碳量子点复合材料应用作为钠离子电池负极材料。
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