CN110227494A - 一种二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，将碳布依次浸入纯丙酮和盐酸中超声清洗后冲洗干净真空干燥得到处理后的碳布；将NH4VO3和C2H5NS同时加入到去离子水中并加入氨水调节溶液的pH得溶液A；将碳布与溶液A倒入反应内衬中密封，将反应内衬装于外釜中固定后置于反应烘箱中进行水热反应；水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，取出碳布分别用去离子水和乙醇交替清洗干净后真空干燥得到生长在碳布上的纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合物。所制备的产物化学组成均一，纯度高，形貌均匀，其作为电解水电极材料时能够表现出优异的电化学性能，在100mA/cm2的电流密度下，其过电势约为414mV。
Description
技术领域
本发明属电解水催化剂技术领域，具体涉及一种纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法。
背景技术
随着能源危机的爆发和环境污染的产生，开发和发展清洁能源刻不容缓。氢气(H2)作为清洁可再生能源之一，因其具有高密度的能量和环境友好性，已经成为化石燃料的理想替代品。电催化是清洁能源转化的一种重要途径，它对可持续发展具有重要意义。析氢反应(HER)作为一种高效率和环境友好型的技术正被广泛的应用
电催化分解水技术是制氢最有前途的途径之一，是一项开发可持续清洁能源的最有潜力的技术。迄今为止，对电解水来说，最有效的电催化剂是贵金属，如铂(Pt)，以及昂贵的/有毒的OER氧化物，如氧化铱(IrO2)和氧化钌(RuO2)。然而，它们的稀缺性和高成本使得它们的电化学应用受到限制。因此，开发丰富的高活性电催化剂是目前众多研究者关注的重点。
研究表明，二硫化钒具有独特的层状结构，有利于离子的吸附和解离，并且钒的价态灵活(+3，+4，+5)，具有良好的反应活性，另外，将催化剂与导电衬底结合，可以有效地促进电荷传输，并能明显地增强它的催化活性和稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，该方法操作简单，反应条件温和，耗时短，制备的VS2/V5S4产品纯度高，形貌和尺寸均一，且电催化性能优异。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
1)将碳布浸入纯丙酮溶液中超声清洗后，再将碳布浸入盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净后真空干燥得到处理后的碳布；
2)按NH4VO3：C2H5NS为(1～5)：(10～17)的摩尔比将NH4VO3和C2H5NS同时加入到20～40ml去离子水中，并加入4～6mL的氨水调节溶液的pH在室温下磁力搅拌得钒源的浓度为0.05～0.125mol/L的澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的碳布与溶液A倒入反应内衬中密封，将反应内衬装于外釜中固定后置于反应烘箱中进行水热反应；
4)水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，取出碳布分别用去离子水和乙醇交替清洗干净后真空干燥得到生长在碳布上的纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合物。
所述步骤1)的超声清洗5～10min。
所述步骤1)的盐酸浓度为2～4mol/L。
所述步骤1)分别用乙醇与去离子水交替冲洗3～5次。
所述步骤1)真空干燥温度为40～60℃，干燥时间为6～10h。
所述步骤2)磁力搅拌20～30min。
所述步骤3)的水热反应是在160～180℃下反应20～26h。
所述步骤4)分别用去离子水和乙醇交替3次。
所述步骤4)真空干燥温度为40～60℃，干燥时间为6～10h。
本发明采用高效、简单和低成本的一步水热法，在碳布上制备了纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂，有效地提升了电解水析氢性能。
本发明的有益的效果体现在：
1)该方法由于其采用的是一步水热反应直接合成最终产物，因而具有低的合成温度，简单的合成路径，不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。
2)该方法制备的VS2/V5S4生长在碳布基底上，形成了VS2/V5S4纳米微花。这种纳米花状结构有利于电解液与VS2/V5S4的充分接触，也有利于离子的自由进出，继而能够大大增强其电化学性能。
3)该方法制备的产物化学组成均一，纯度高，形貌均匀，其作为电解水电极材料时能够表现出优异的电化学性能，在100mA/cm2的电流密度下，其过电势约为414mV。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的生长在碳布上的VS2/V5S4纳米微花的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例3制备的生长在碳布上的VS2/V5S4纳米微花的扫描电镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例3制备的生长在碳布上的VS2/V5S4纳米微花的产氢(HER)线性扫描伏安(LSV)曲线。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
1)将碳布浸入纯丙酮溶液中超声清洗5min，再将碳布浸入34mol/L的盐酸中超声清洗5min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3次后于40℃真空干燥10h得到处理后的碳布；
2)按NH4VO3：C2H5NS为1：10的摩尔比将NH4VO3和C2H5NS同时加入到20ml去离子水中，并加入4mL的氨水调节溶液的pH在室温下磁力搅拌25min得钒源的浓度为0.05mol/L的澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的碳布与溶液A倒入反应内衬中密封，将反应内衬装于外釜中固定后置于反应烘箱中在160℃下水热反应26h；
4)水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，取出碳布分别用去离子水和乙醇交替清洗3次后于40℃真空干燥10h得到生长在碳布上的纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合物。
实施例2：
1)将碳布浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min，再将碳布浸入2mol/L的盐酸中超声清洗10min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗4次后于50℃真空干燥8h得到处理后的碳布；
2)按NH4VO3：C2H5NS为1：16的摩尔比将NH4VO3和C2H5NS同时加入到25ml去离子水中，并加入5mL的氨水调节溶液的pH在室温下磁力搅拌30min得钒源的浓度为0.08mol/L的澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的碳布与溶液A倒入反应内衬中密封，将反应内衬装于外釜中固定后置于反应烘箱中在180℃下水热反应20h；
4)水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，取出碳布分别用去离子水和乙醇交替清洗3次后于50℃真空干燥8h得到生长在碳布上的纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合物。
实施例3：
1)将碳布浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min，再将碳布浸入4mol/L的盐酸中超声清洗10min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3次后于60℃真空干燥6h得到处理后的碳布；
2)按NH4VO3：C2H5NS为3：14的摩尔比将NH4VO3和C2H5NS同时加入到30ml去离子水中，并加入5mL的氨水调节溶液的pH在室温下磁力搅拌30min得钒源的浓度为0.1mol/L的澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的碳布与溶液A倒入反应内衬中密封，将反应内衬装于外釜中固定后置于反应烘箱中在180℃下水热反应24h；
4)水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，取出碳布分别用去离子水和乙醇交替清洗3次后于60℃真空干燥6h得到生长在碳布上的纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合物。
图1为本实施例制备的生长在碳布上的VS2/V5S4纳米微花的X-射线衍射(XRD)图谱。从图1中可以看出碳布上长上了物质，对应的产物为VS2/VOOH。
图2为本实施例制备的生长在碳布上的VS2/V5S4纳米微花的扫描电镜(SEM)照片。从图2的SEM图中可以看出该样品是生长在碳布上的由纳米片堆叠形成的纳米微花。
图3为本发明实施例3制备的生长在碳布上的VS2/V5S4纳米微花的产氢(HER)线性扫描伏安(LSV)曲线。从图3中可以看出，该样品在电流密度为100mA/cm2时，它的过电势为414mV。具有良好的电催化析氢活性。
实施例4：
1)将碳布浸入纯丙酮溶液中超声清洗5min，再将碳布浸入4mol/L的盐酸中超声清洗10min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗5次后于40℃真空干燥10h得到处理后的碳布；
2)按NH4VO3：C2H5NS为5：17的摩尔比将NH4VO3和C2H5NS同时加入到40ml去离子水中，并加入6mL的氨水调节溶液的pH在室温下磁力搅拌20min得钒源的浓度为0.125mol/L的澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的碳布与溶液A倒入反应内衬中密封，将反应内衬装于外釜中固定后置于反应烘箱中在170℃下水热反应22h；
4)水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，取出碳布分别用去离子水和乙醇交替清洗3次后于50℃真空干燥10h得到生长在碳布上的纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合物。
Claims (9)
1.一种二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将碳布浸入纯丙酮溶液中超声清洗后，再将碳布浸入盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净后真空干燥得到处理后的碳布；
2)按NH4VO3：C2H5NS为(1～5)：(10～17)的摩尔比将NH4VO3和C2H5NS同时加入到20～40ml去离子水中，并加入4～6mL的氨水调节溶液的pH在室温下磁力搅拌得钒源的浓度为0.05～0.125mol/L的澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的碳布与溶液A倒入反应内衬中密封，将反应内衬装于外釜中固定后置于反应烘箱中进行水热反应；
4)水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，取出碳布分别用去离子水和乙醇交替清洗干净后真空干燥得到生长在碳布上的纳米花状二硫化钒/四硫化五钒复合物。
2.根据权利要求1所述的二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的超声清洗5～10min。
3.根据权利要求1所述的二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的盐酸浓度为2～4mol/L。
4.根据权利要求1所述的二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)分别用乙醇与去离子水交替冲洗3～5次。
5.根据权利要求1所述的二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)真空干燥温度为40～60℃，干燥时间为6～10h。
6.根据权利要求1所述的二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)磁力搅拌20～30min。
7.根据权利要求1所述的二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的水热反应是在160～180℃下反应20～26h。
8.根据权利要求1所述的二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)分别用去离子水和乙醇交替3次。
9.根据权利要求1所述的二硫化钒/四硫化五钒复合电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)真空干燥温度为40～60℃，干燥时间为6～10h。
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2019
- 2019-07-05 CN CN201910604226.5A patent/CN110227494A/zh active Pending
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