CN107902697A - 一种(001)取向的纳米片自组装三维vs2微米棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒的制备方法，将偏钒酸钠和硫代乙酰胺同时加入到无水乙醇中得溶液A；将溶液A倒入反应内衬后密封，在均相反应仪中水热反应后自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经水和醇交替清洗后收集产物烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒。微米棒的中心为大的VS2纳米片以辐射状的形式相互插层在一起，微米棒的边缘由小的鳞片状VS2纳米片构成且这些纳米片为单晶结构且沿(001)晶面取向生长，微米棒的直径为2～15um，纳米片的厚度为5～20nm。本发明采用一步低温溶剂热法合成了高纯度的三维自组装VS2，这种方法反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件。

Description

一种(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三维自组装VS2及其制备方法，具体涉及一种(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒及其制备方法。
背景技术
过渡金属二硫化物如MoS2、WS2和VS2等的层状结构较大的层间空间，使它们成为了一种非常有前景的钠离子电池负极材料。尽管近来的研究已经表明MoS2和WS2能够展现出优异的储钠性能，但是由半导体性引起的差的电子传输限制了它们的进一步发展。作为过渡金属二硫化物家族中的一个典型成员，拥有优异导电性的金属态VS2在循环过程中将展现出优异的电子传输性能。同时，VS2层与层之间的空间距离为能够为钠离子的嵌入提供充足的空间，并且层与层之间弱的范德华力连接有助于钠离子/电子在层间快速传输而不引起严重的结构破坏。此外，相关研究也表明层状VS2具有高理论容量，大的表面活性，低的离子扩散阻力和低的开路电压。这些特性使VS2成为了一种非常有应用有前景的钠离子负极材料。然而，低维VS2在循环过程中将出现大的体积膨胀/收缩，进而将引起粉化，最终大大降低其电化学性能。目前，缓解体积膨胀继而改善VS2电化学性能的主要方法是与石墨烯、碳纳米管及有机高分子等材料复合。然而，这些材料对VS2体积膨胀的抑制仅仅出现在接触点的方向上，导致了并不显著的电化学性能改善。目前VS2的制备方法主要为水热法和煅烧法，钒源主要为原钒酸钠和偏钒酸铵等，形貌主要为纳米花状(吴长征,孙旭,谢毅.一种制备二硫化钒纳米粉体的方法:CN,CN102010004A[P].2011.)，且大都以复合材料的形式出现(钟绵增,汤欣平,李树深,等.一种二硫化钒/石墨烯复合材料及其制备方法:,CN105355865A[P].2016.)，此外，这些材料需要单独制备或购买，会使整个合成过程变得复杂、低效和高成本。因此，探索高效、简单和低成本的方法，来抑制VS2的体积膨胀，并最终提升其储钠性能是非常有必要，也是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件的(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的制备方法为：
步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和3.0～4.0g硫代乙酰胺同时加入到45～55ml无水乙醇中，磁力搅拌得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在20～40r/min，于170～190℃进行水热反应23～25h；
步骤三：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经水和醇交替清洗后收集产物，并在60～80℃烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒。
所述步骤2)溶液A倒入反应内衬的填充比为45～55％。
所述步骤3)水和醇交替清洗采用抽滤清洗或离心清洗，收集采用抽滤收集或离心收集。
按上述制备方法制成的(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒，微米棒的中心为大的VS2纳米片以辐射状的形式相互插层在一起，微米棒的边缘由小的鳞片状VS2纳米片构成且这些纳米片为单晶结构且沿(001)晶面取向生长，微米棒的直径为2～15um，纳米片的厚度为5～20nm。
(001)取向具体指在X射线衍射中，(001)峰在所有衍射峰中处于最强峰。
本发明采用一步低温溶剂热法合成了高纯度的三维自组装VS2，这种方法反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件。通过溶剂热法制备沿(001)晶面取向生长的纳米片以插层方式自组装的三维棒状VS2来缓解其体积膨胀，增加其电化学反应的动力的思路来提升它储钠性能。当将上述产物应用于钠离子电池负极材料时，它表现出了优异的电化学性能。
将该微米棒应用于钠离子电池负极材料时，表现出优异的电化学性能，在0.5～3.0的电压区间内，在0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0Ag-1的电流密度下，比容量能够达到325,319,289,255,227,162mAhg-1。当返回到0.2Ag-1的电流密度下，容量仍然能达到317mAhg-1，循环200圈后比容量能够达到350mAhg-1。
具体有益效果如下：
(1)本发明由于采用的是一步溶剂热反应直接合成最终产物，因而具有低的合成温度，简单的合成路径，不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高，反应易控，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产；
(2)本发明制备的纳米片自组装的三维VS2微米棒的具体结构为，微米棒的中心为大的VS2纳米片以辐射状的形式相互插层在一起，微米棒的边缘由小的鳞片状VS2纳米片构成且这些纳米片都为单晶结构且沿(001)晶面取向生长，微米棒的直径为2～15um，纳米片的厚度为5～20nm。首先，这种独特的纳米片相互连接的自组装结构，一方面能够起到很好的牵制作用，另一方面也给纳米片的膨胀和收缩提供了缓冲空间，从而可以极大的缓解纳米片的体积变化，最终显著改善其循环稳定性。其次，具有较小厚度的纳米片不仅可以缩短电荷传递路径，而且还可以为钠离子的存储提供了更多的活性位点，从而可以提升材料的比容量和倍率性能；
(3)本发明制备的VS2纳米片具有沿(001)晶面取向生长的特性，这种具有最大晶面间距的(001)晶面的取向生长，作为钠离子脱嵌的主要通道和钠离子存储的主要位点，将极大地加速Na+转移和增加Na+的存储，最终将同时提升VS2的循环性能和倍率性能；
(4)本发明制备的VS2纳米片具有单晶特性，其将使VS2具有更稳定的结构，进而有利于改善其循环稳定性；
(5)本发明以乙醇作为溶剂，利用乙醇易挥发的特点，使得整个反应处于较高的压力下，这样能够充分保证合成的VS2具有较高的纯度和结晶度，继而有利于整个充放电过程中材料的结构稳定性；
(6)本发明在合成三维自组装结构的过程中，没有引入任何模板剂或表面活性剂，整个自组装过程是由反应原料的自模板作用控制的，因而整个反应简单、易控、高效及低成本；
(7)本发明工艺简单易控，主要控制参数为偏钒酸钠和硫代乙酰胺的浓度及配比、反应温度、时间及乙醇的填充比等，这些参数的控制都是易于实现的。该方法充分利用了偏钒酸钠在乙醇中低的溶解性，通过控制反应温度和时间等参数，控制了硫代乙酰胺中硫的释放，然后被释放的硫扩散到偏钒酸钠表面以刻蚀的方式与其反应，因而最终合成的VS2保留了偏钒酸钠的微米棒状形貌。
(8)本发明制备的产物化学组成均一，纯度高，形貌均匀，其作为钠离子电池电极材料时能够表现出优异的电化学性能。
进一步的本发明溶剂热反应在转动条件下进行，这样有利于反应物的充分均匀接触，从而可以保证纯相VS2的生成。
附图说明
图1为在偏钒酸钠和硫代乙酰胺的质量比为1:3.6、180℃、24h条件下，通过改变本发明实验方案中的填充比到20％、30％、40％、50％及60％后得到产物的XRD图。
图2为在填充比为50％，偏钒酸钠和硫代乙酰胺的质量比为1:3.6和180℃条件下，通过改变本发明实验方案中的反应时间到20、24和48h后得到产物的XRD图。
图3为在填充比为50％，偏钒酸钠和硫代乙酰胺的的质量比为1:3.6及反应24h条件下，通过改变本发明实验方案中的反应温度到150、180和200℃后得到产物的XRD图。
图4为在填充比为50％，180℃、24h条件下，通过改变本发明实验方案中偏钒酸钠和硫代乙酰胺的的质量比为1:1.8、1:3.6及1:4.5后得到产物的XRD图。
图5为本发明实施例1制备的纳米片自组装三维VS2微米棒的低倍扫描电镜图。
图6为本发明实施例1制备的纳米片自组装三维VS2微米棒的高倍扫描电镜图。
图7为本发明实施例1制备的VS2纳米片的HRTEM图。
图8为本发明实施例1制备的VS2纳米片的SAED图。
图9为本发明实施例1制备的纳米片自组装三维VS2微米棒作为钠离子电池负极材料的倍率和循环性能。
图10为原料偏钒酸钠的扫描图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：取1g偏钒酸钠和3.6g硫代乙酰胺同时加入到50ml无水乙醇中，磁力搅拌得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A按50％的填充比倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在30r/min，于180℃进行水热反应24h；
步骤三：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经3次水和3次醇交替清洗后收集产物，并在60℃烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒。
改变步骤二的填充比分别为20％、30％、40％和60％得到图1的实验数据，从图1中可以发现当填充比为30～50％时，合成的产物为VS2。特别地，当填充比为50％时，VS2表现出了明显的沿(001)晶面取向生长的特性。当填充比为20％和60％时合成的产物主要为S。因此，只有当填充比50％附近时，才能合成纯相沿(001)晶面取向生长的VS2，过高和过低的填充比都不利于它的合成；
改变步骤二的水热反应时间为20h和48h，从图2可以看出，当反应时间为20h时，产物中有大量的硫杂相，当反应时间为48h时，产物为VO2。因此，过长和过短的反应时间都不利于纯相VS2的合成。
改变步骤二的水热反应温度为150℃和200℃，从图3中可以看出，当反应温度为150℃时生成的产物主要为四硫化钒和硫单质，当反应温度为200℃时出现了许多硫单质杂相，因此过高和过低的温度都不利于纯相VS2的合成。
改变步骤一的偏钒酸钠和硫代乙酰胺的质量比为1:1.8和1:4.5，从图4中可以看出，当质量比为1:1.8时生成的产物主要为硫单质，当质量比为1:4.5时有明显的硫单质干扰相，因此过小和过大的质量比也不利于纯相VS2的合成。
从图5中可以看出本实施例制备的VS2整体呈现出微米棒状形貌，微米棒的直径为2～15um。
从图6中可以看出，本实施例制备的微米棒的中心为大的纳米片以辐射状的形式相互插层在一起，微米棒的边缘由小的鳞片状VS2纳米片构成，纳米片的厚度为5～20nm。
从图7中可以清楚地看到本实施例制备的VS2的(001)晶面对应的晶格条纹，进一步证明了纳米片为VS2，且沿(001)晶面取向生长，同时具有很好的结晶性；
从图8中可以清楚地看到本实施例制备的晶体VS2对应的衍射斑点，说明该纳米片为单晶结构。
从图9中可以看出，本实施例制备的材料展现出了优异的电化学性能，在0.5～3.0的电压范围内，在0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0Ag-1的电流密度下，表现出了高达325,319,289,255,227,162mAhg-1的比容量；当返回到0.2Ag-1的电流密度下，仍有317mAhg-1的容量被保持，循环200圈后可逆容量仍然能够达到350mAhg-1。
本发明充分利用了偏钒酸钠在乙醇中低的溶解性，通过控制反应温度和时间等参数，控制了硫代乙酰胺中硫的释放，然后被释放的硫扩散到偏钒酸钠表面以刻蚀的方式与其反应，由图10可以看出最终合成的VS2保留了偏钒酸钠的微米棒状形貌。
实施例2：
步骤一：取0.8g偏钒酸钠和3.0g硫代乙酰胺同时加入到45ml无水乙醇中，磁力搅拌得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A按45％的填充比倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在20r/min，于170℃进行水热反应25h；
步骤三：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经3次水和3次醇交替清洗后收集产物，并在70℃烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒。
实施例3：
步骤一：取0.9g偏钒酸钠和3.2g硫代乙酰胺同时加入到48ml无水乙醇中，磁力搅拌得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A按52％的填充比倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在40r/min，于190℃进行水热反应23h；
步骤三：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经3次水和3次醇交替清洗后收集产物，并在75℃烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒。
实施例4：
步骤一：取1.1g偏钒酸钠和4g硫代乙酰胺同时加入到52ml无水乙醇中，磁力搅拌得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A按48％的填充比倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在35r/min，于185℃进行水热反应24h；
步骤三：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经3次水和3次醇交替清洗后收集产物，并在65℃烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒。
实施例5：
步骤一：取1.2g偏钒酸钠和3.8g硫代乙酰胺同时加入到55ml无水乙醇中，磁力搅拌得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A按55％的填充比倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在25r/min，于175℃进行水热反应25h；
步骤三：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经3次水和3次醇交替清洗后收集产物，并在80℃烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒。

Claims (5)

1.一种(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒的制备方法，其特征在于：
步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和3.0～4.0g硫代乙酰胺同时加入到45～55ml无水乙醇中，磁力搅拌得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在20～40r/min，于170～190℃进行水热反应23～25h；
步骤三：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经水和醇交替清洗后收集产物，并在60～80℃烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒。
2.根据权利要求1所述的(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤2)溶液A倒入反应内衬的填充比为45～55％。
3.根据权利要求1所述的(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤3)水和醇交替清洗采用抽滤清洗或离心清洗，收集采用抽滤收集或离心收集。
4.一种如权利要求1所述的制备方法制成的(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒，其特征在于：微米棒的中心为大的VS2纳米片以辐射状的形式相互插层在一起，微米棒的边缘由小的鳞片状VS2纳米片构成且这些纳米片为单晶结构且沿(001)晶面取向生长，微米棒的直径为2～15um，纳米片的厚度为5～20nm。
5.一种如权利要求5所述的制备方法制成的(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒，其特征在于：(001)取向具体指在X射线衍射中，(001)峰在所有衍射峰中处于最强峰。
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