CN113171746B - 一种用于吸附vb的片状钒酸镍纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：将NH4VO3溶解于超纯水中，搅拌至完全溶解后加入Ni(NO3)2·6H2O的水溶液，搅拌后加入一水合1,10‑菲啰啉的乙醇‑水混合溶液，持续搅拌后制得片状钒酸镍纳米材料。该方法通过以1,10‑菲啰啉作为螯合剂，采用共沉淀法成功制备了多层片状钒酸镍纳米材料，并且成功地将该材料应用于对维多利亚蓝B的吸附性能上，该材料对VB具有优异的选择性吸附性能，同时具备良好的再生能力，可以循环使用。

Description

一种用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂制备技术领域，具体涉及到一种用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料及其制备方法。
背景技术
在我国工业实力不断增强的背景之下，纺织工业、印刷工业以及食品制造业等产量不断提升，因此对于有机染料的需求增大。有机染料具有残留浓度高、色度深、非生物降解性等特点，成为染料废水难以处理的难题之一。维多利亚蓝B(VB)是一种三苯甲烷类阳离子型染料，其化学性质较稳定，不易褪色，染色效果好，在纺织工业和印染工业中得到广泛的使用。但其实际染色附着率较低，故会大量存在于印染污水之中。这些存在于污水中的染料不易降解，且有毒性，很难用生物方法降解。若直接排放至河流湖泊中，将对我国的环境治理造成巨大的压力。所以合理地解决这些工业中所产生的染料废水给环境带来的影响具有重要的意义。目前，离子交换技术、电化学氧化技术、光催化降解、吸附法等较为成熟的污水处理技术方法已应用于水污染治理中。上述几种方法中，吸附法被认为是一种经济、环保、简单、便捷的处理废水污染物的方法。因此，合理选择吸附性能优良的吸附剂，将对染料废水中有机染料的污染处理起到事半功倍的效果。
钒酸盐作为一种重要的过渡金属多氧酸盐，由于钒的价态有着多重的变化，因而从V5+价态到V2+价态的钒酸盐材料中，大多具有层状晶体结构或者通道结构，能够提供更多的活性位点，有利于其它粒子有效地在晶格空隙中进行附着。目前，关于钒酸盐材料的研究相对较多的有：钒酸锌，钒酸锰，钒酸钴，钒酸镍等。其中钒酸镍有着价格相对较低、环境友好、催化性能优异等特点，被认为是一种具有良好潜力的钒酸盐材料而备受关注。钒酸镍材料的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法等。有研究人员利用一步水热法制备出片层结构的Ni3V2O8/Ni复合材料；采用了固相法制备了亚微米级的Ni3V2O8粉末，是一种高度结晶的单相材料；通过喷雾干燥法制备出含有数十个纳米孔的Ni3V2O8微球纳米材料，作为锂离子电池的阴极候选材料；利用静电纺丝的方法将一维纳米纤维嵌入三维Ni3V2O8纳米管中，使Ni3V2O8材料的催化性能和稳定性有明显提高。钒酸盐材料多被应用于电催化电池领域，对染料的吸附性能却没有人研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料及其制备方法，可以制备出对VB有选择性吸附性能的钒酸镍纳米材料，并且该材料有优秀的再生能力，可以循环使用。
为达上述目的，本发明提供了一种用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将NH4VO3溶解于温度为70-90℃的超纯水中，搅拌至完全溶解后加入Ni(NO3)2·6H2O的水溶液，搅拌后加入一水合1,10-菲啰啉的乙醇-水混合溶液，持续搅拌后制得片状钒酸镍纳米材料。
采用上述方案的有益效果是：钒酸盐在一定温度下易缩合成多钒酸盐，其具有多个桥氧基和端氧基，从而与镍离子配位。水温为70-90℃的条件下，1,10-菲啰啉作为螯合剂，1位和10位的氮原子上有孤对电子，可以与多钒酸盐一起和镍离子配位螯合，形成稳定的无定形的片状钒酸镍纳米材料。
进一步地，NH4VO3和Ni(NO3)2·6H2O的添加量为按照摩尔比为4:1的比例添加。
进一步地，一水合1,10-菲啰啉的乙醇-水混合溶液中，一水合1,10-菲啰啉的浓度为0.75mmol/mL。
进一步地，一水合1,10-菲啰啉的乙醇-水混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:1。
进一步地，还包括将持续搅拌后的沉淀分别用水和乙醇各洗涤1次以上，置于45-55℃恒温箱中烘干至恒重，制得。
进一步地，NH4VO3、Ni(NO3)2·6H2O和一水合1,10-菲啰啉的规格均为分析纯。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、采用简单的共沉淀法即可制备出多层片状钒酸镍纳米材料，并将其应用于对染料的吸附性能上，取得了优秀的吸附性；
2、将该纳米材料用于吸附VB循环5次时，吸附率只衰减了10.9％，表明该纳米材料具有良好的再生能力，可以循环使用，具有优异的经济价值。
附图说明
图1为实施例1制备的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的傅里叶变换红外光谱图；
图2为实施例1制备的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的X射线衍射图；
图3为实施例1制备的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的扫描电子显微镜图和透射电子显微镜图；
其中，a和b为吸附前钒酸镍材料的SEM；c为吸附前钒酸镍材料的TEM；e和d为吸附后钒酸镍材料的SEM；f为吸附后钒酸镍材料的TEM；
图4为实施例1制备的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的X射线光电子能谱图；
其中，a为钒酸镍材料的全谱图；b为V2p谱图；c为Ni2p谱图；d为C1s谱图；e为N1s谱图；f为O1s谱图；
图5为实施例1制备的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的对VB的解吸和再生的衰减示意图；
图6为实施例1制备的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的对甲基橙、结晶紫、罗丹明的吸附以及商用活性炭对VB的吸附效果比较。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.4679gNH4VO3置于100mL烧杯中，加入80℃的超纯水35mL，搅拌至完全溶解；
(2)称取0.2908gNi(NO3)2·6H2O溶解于2mL超纯水中，溶解；
(3)将Ni(NO3)2·6H2O的水溶液加入到步骤(1)的NH4VO3溶液中，搅拌反应5min，至溶液颜色为浅绿色；
(4)称取0.1458g一水合1,10-菲啰啉，溶解于10mL乙醇与水的混合溶剂中，其中乙醇和水的体积比为1:1，完全溶解后，将一水合1,10-菲啰啉溶液加入到步骤(3)所得浅绿色溶液中，搅拌反应1h，得沉淀；
(5)将沉淀分别用水和乙醇洗涤5次，置于50℃恒温烘箱中烘干至恒重，得到浅绿色的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料。
将实施例1制得的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料，分别采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和扫描电子显微镜对其结构和形貌进行分析，分别如图1、图2和图3所示；用X射线光电子能谱对其进行测量，得到其元素的价态键和电子结合能，如图4所示。
实施例2
本实施例提供了一种用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.4685gNH4VO3置于100mL烧杯中，加入85℃的超纯水35mL，搅拌至完全溶解；
(2)称取0.2910gNi(NO3)2·6H2O溶解于2mL超纯水中，溶解；
(3)将Ni(NO3)2·6H2O的水溶液加入到步骤(1)的NH4VO3溶液中，搅拌反应6min，至溶液颜色为浅绿色；
(4)称取0.1450g一水合1,10-菲啰啉，溶解于10mL乙醇与水的混合溶剂中，其中乙醇和水的体积比为1:1，完全溶解后，将一水合1,10-菲啰啉溶液加入到步骤(3)所得浅绿色溶液中，搅拌反应1.5h，得沉淀；
(5)将沉淀分别用水和乙醇洗涤3次，置于55℃恒温烘箱中烘干至恒重，得到浅绿色的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料。
实施例3
本实施例提供了一种用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.4670gNH4VO3置于100mL烧杯中，加入75℃的超纯水35mL，搅拌至完全溶解；
(2)称取0.2911gNi(NO3)2·6H2O溶解于2mL超纯水中，溶解；
(3)将Ni(NO3)2·6H2O的水溶液加入到步骤(1)的NH4VO3溶液中，搅拌反应4min，至溶液颜色为浅绿色；
(4)称取0.1465g一水合1,10-菲啰啉，溶解于10mL乙醇与水的混合溶剂中，其中乙醇和水的体积比为1:1，完全溶解后，将一水合1,10-菲啰啉溶液加入到步骤(3)所得浅绿色溶液中，搅拌反应0.5h，得沉淀；
(5)将沉淀分别用水和乙醇洗涤8次，置于45℃恒温烘箱中烘干至恒重，得到浅绿色的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料。
试验例1
将实施例1制得的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料，用于对VB的解吸和再生，结果分别如图5所示。
试验例2
将实施例1制得的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料，用于对甲基橙、结晶紫、罗丹明的吸附，以及使用商用活性炭对VB进行60min的吸附，结果如图6所示。
由图1可知，在923和664cm-1处的较强的吸收峰分别来自末端V＝O键和V-O-V桥键的反对称伸缩振动；C＝N和C–N伸缩振动分别从1508和1421cm-1处偏移至1518和1427cm-1，可能是因为1,10-菲啰啉的两个氮原子与V配位反应；1587cm-1处的吸收峰为C＝N键的伸缩振动峰，1627.6cm-1则为C＝O的特征吸收峰；在3060cm-1处观察到的一个小峰可能与-HC＝N-基团的氮原子分子内相关的振动有关；3385.42cm-1处的吸收峰为-OH的特征吸收峰。
由图2可知，钒酸镍材料在22.58°处有一个弱且宽的衍射峰，说明所制备的钒酸镍是一种无定形的纳米材料。吸附VB后，发现钒酸镍材料的衍射峰较吸附前的更宽，说明吸附后钒酸镍材料的无定形程度更大。
由图3可知，所合成的钒酸镍纳米材料为多层片状结构，且材料表面较为疏松、粗糙。吸附VB后，材料表面变得较为平滑、结构较为紧实，且粒径较吸附前的更小，说明吸附后材料的表面结构遭到了破坏。图3(c)与图3(f)分别为吸附前后钒酸镍的透射电镜图，进一步说明钒酸镍为多层片状结构，且吸附后材料粒径减小。
由图4可知，钒酸镍材料的全谱，说明其中分别含有V、Ni、N、C和O元素；V2p谱图的三个特征峰分别位于515.83、523.00和523.92eV处，对应V2p的价态为V5+2p3/2(515.83eV)和V5+2p1/2(523.00，523.92eV)；Ni2p谱图有四个明显的峰，分别是855和861.19eV处Ni2p3/2的主峰及其卫星峰872.56eV，以及879.29eV处的Ni2p1/2主峰，Ni2+对应的峰值为855和872.56eV；C1s谱图(有两个特征峰284.12和284.89eV，归属于C-C键；N1s谱图的四个峰分别为398.46、398.83、399.06和399.40eV，被认为是吡啶氮；O1s谱图的特征峰为528.6、529.13和529.7eV，相对与文献给出的530eV的峰位有所减少，结合能降低的原因可能是由于Ni成功与V-O键结合。
由图5可知，再生行为在钒酸镍材料吸附VB循环5次时，吸附剂的吸附率只衰减了10.9％。表明所制备的吸附剂具有良好的再生能力，可以循环使用。
由图6可知，实施例1制得的钒酸镍材料对VB有选择性吸附性能，且其吸附效果优于商用活性炭。
综上所述，本发明提供的用于吸附VB的片状钒酸镍纳米材料的制备方法成功合成了钒酸镍纳米材料，并且该材料对VB有优异的吸附性能。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (6)

1.一种片状钒酸镍纳米材料在吸附VB中的应用，其特征在于，所述片状钒酸镍纳米材料的制备包括以下步骤：将NH4VO3溶解于温度为70-90℃的超纯水中，搅拌至完全溶解后加入Ni(NO3)2 ·6H2O的水溶液，搅拌后加入一水合1,10-菲啰啉的乙醇-水混合溶液，持续搅拌后制得可再生的片状钒酸镍纳米材料；
其中，所述VB为维多利亚蓝B。
2.如权利要求1所述的片状钒酸镍纳米材料在吸附VB中的应用，其特征在于，所述NH4VO3和Ni(NO3)2 ·6H2O的添加量为按照摩尔比为4:1的比例添加。
3.如权利要求1所述的片状钒酸镍纳米材料在吸附VB中的应用，其特征在于，所述一水合1,10-菲啰啉的乙醇-水混合溶液中，一水合1,10-菲啰啉的浓度为0.75mmol/mL。
4.如权利要求1所述的片状钒酸镍纳米材料在吸附VB中的应用，其特征在于，所述一水合1,10-菲啰啉的乙醇-水混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:1。
5.如权利要求1所述的片状钒酸镍纳米材料在吸附VB中的应用，其特征在于，还包括将持续搅拌后的沉淀分别用水和乙醇洗涤1次以上，置于45-55℃恒温箱中烘干至恒重，制得。
6.如权利要求1所述的片状钒酸镍纳米材料在吸附VB中的应用，其特征在于，所述NH4VO3、Ni(NO3)2 ·6H2O和一水合1,10-菲啰啉的规格均为分析纯。
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