CN105312588A - 一种镍纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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李平云
张朋
姜炜
李凤生
刘宏英
郭效德
邓国栋
顾志明
王玉姣
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Abstract

本发明公开了一种镍纳米粒子的制备方法。首先将六水合硝酸镍用去离子水溶解，制备成去离子水溶液，再搅拌加入一定量的配位体和分散剂，配位体为木糖、葡萄糖酸、蔗糖、海藻糖或淀粉中的任意一种；将上述溶液放在干燥箱中干燥至不含水分的凝胶状态；将得到的凝胶置于通有保护气的管式炉中高温煅烧一段时间，即可得到镍纳米粒子。本发明配位分解法所需的设备简单、原料廉价、能耗低、安全性好，获得的镍纳米粒子在室温下具有软磁性，有望在磁性材料、吸波材料、电子工业等领域产生良好的经济效益。

Description

一种镍纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，涉及镍纳米粒子的制备方法，具体涉及一种配位分解法制备镍纳米粒子。
背景技术
由于镍纳米粒子比银、钯等贵金属纳米粒子廉价和常见，而且化学性质比贵金属纳米粒子更加稳定，因此在催化剂、磁记录材料、导电浆料和磁性材料等领域中的应用令人期待。研究中如何将镍粉达到纳米级颗粒显得迫不及待，镍纳米粒子的物相存在六方相和立方相两种结构，在相同的条件下六方相的镍粉比立方相的镍粉更稳定。
目前利用化学法制备镍纳米粒子主要采取三种方法：1)高温液相分解法：利用高温、激光或者超声等手段，使羰基镍分解从而制备出粒径尺寸均匀的镍纳米粒子。这种方法制备的镍纳米粒子分散均匀、粒径较小，但是这种方法所使用的羰基镍是剧毒物质，易对人体和环境卫生造成负面影响，因此限制了这种方法是使用。2)常压液相还原法：将NiSO4、NiCl2等水溶液或Ni(OH)2悬浮液与硼氢化钠和联氨混合液反应，还原出来的镍粉凝聚体用乙醇或丙酮处理，可得粒径为2um以下分散均匀的高纯度超细镍粉。常压液相还原法设备简单，产品收率高，但还原剂硼氢化钠价格昂贵，联氨有毒。3)电化学法：在电解池中加入含Ni2+溶液，以贵金属或石墨作电极，周期性改变电流方向。该方法是工业上常用的一种方法，但缺点是制得的镍粉较粗，能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于糖类化合物制备镍纳米粒子的方法，以克服现有技术污染大、能耗大等不足。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种镍纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：1.混合液的配制
以水作为溶剂，六水合硝酸镍作为溶质，配制硝酸镍溶液，再加入配位体和分散剂，磁力搅拌至澄清溶液；
2.干燥
将上述混合溶液放于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干变成干凝胶；
3.煅烧
将干凝胶放在氩气气氛保护下的管式炉中进行煅烧，煅烧结束后，关闭管式炉。步骤1中所述的硝酸镍溶液的摩尔浓度为0.004-0.01mol/L。
步骤1中所述的配位体为木糖、葡萄糖酸、蔗糖、海藻糖或淀粉中的任意一种；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(K-30)。
步骤1中所述的硝酸镍与配位体的摩尔比为1:5-1:10；硝酸镍与分散剂的摩尔比为1:3-1:7。
步骤2中所述的干燥温度为180-240℃；干燥时间为20小时以上。
步骤3中所述的煅烧温度为600-800℃；煅烧时间为1-5小时；升温速率为10-20℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于；
(1)本发明使用的主要原料是几种碳水化合物单糖及多糖，原料易得、廉价，且对设备要求低、具有工艺简单、能耗低、对环境无污染。
(2)本发明所制备的镍纳米粒子为5nm左右，分散均匀。
(3)本发明所制备的镍纳米粒子具有软磁性，在磁性材料、吸波材料等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1中镍纳米粒子的TEM图。
图2为本发明实施例1中镍纳米粒子的XRD图。
图3为本发明实施例2中镍纳米粒子的XRD图。
图4为本发明实施例2中镍纳米粒子的VSM图(a)和VSM的局部放大图(b)。
图5为本发明实施例3中镍纳米粒子的XRD图。
图6为本发明实施例4中镍纳米粒子的XRD图。
图7为本发明实施例5中镍纳米粒子的XRD图。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明进行详细说明。
实施例1：称取0.1187g六水合硝酸镍溶解于100ml去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.3108g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)和0.6066g木糖作为配位体，继续搅拌10min。将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在180℃下干燥20小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中煅烧，控制管式炉的升温速率为10℃/min，煅烧温度为600℃，时间为4小时。煅烧过程中管式炉内持续通入氩气。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入氩气，将产物取出。图1为样品的TEM图，从图中可以看到镍纳米颗粒的粒径尺寸为5nm左右，分散均匀。图2为样品的XRD图，从图中可以看出在衍射角为44.49、51.85、76.38°出现三个很明显的衍射峰，分别对应物相结构为面心立方镍的(111)、(200)和(220)晶面，而且这些衍射峰具有很大的半高宽，表明产物的晶粒尺寸较小。
实施例2：称取0.1484g六水合硝酸镍溶解于100ml去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.3330g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)和1.7307g葡萄糖酸作为配位体，继续搅拌10min。将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在190℃下干燥20小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中煅烧，控制管式炉的升温速率为15℃/min，煅烧温度为700℃，时间为3小时。煅烧过程中管式炉内持续通入氩气。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入氩气，将产物取出。图3为样品的XRD图，分析表明产物为面心立方晶系的镍纳米粒子。图4为样品的室温磁滞回线的结果，图4(a)看上去没有矫顽力，类似于超顺磁性，但从VSM的局部放大图4(b)可以看出两条曲线并不重合，具有较小的矫顽力，因此样品显示出软磁性。
实施例3：称取0.1781g六水合硝酸镍溶解于100ml去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.3330g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)和1.6621g蔗糖作为配位体，继续搅拌10min。将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在200℃下干燥20小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中煅烧，控制管式炉的升温速率为20℃/min，煅烧温度为800℃，时间为60min。煅烧过程中管式炉内持续通入氩气。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入氩气，将产物取出。图5为样品的XRD图，分析表明产物为面心立方晶系的镍纳米粒子。
实施例4：称取0.2374g六水合硝酸镍溶解于100ml去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.3552g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)和2.1398g海藻糖作为配位体，继续搅拌10min。将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在220℃下干燥20小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中煅烧，控制管式炉的升温速率为15℃/min，煅烧温度为600℃，时间为3小时。煅烧过程中管式炉内持续通入氩气。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入氩气，将产物取出。图6为样品的XRD图，分析表明产物为面心立方晶系的镍纳米粒子。
实施例5：称取0.2968g六水合硝酸镍溶解于100ml去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.3330g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)和0.8100g淀粉作为配位体，继续搅拌10min。将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在240℃下干燥20小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中煅烧，控制管式炉的升温速率为20℃/min，煅烧温度为800℃，时间为5小时。煅烧过程中管式炉内持续通入氩气。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入氩气，将产物取出。图7为样品的XRD图，分析表明产物为面心立方晶系的镍纳米粒子。

Claims (6)

1.一种镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.混合液的配制
以水作为溶剂，六水合硝酸镍作为溶质，配制硝酸镍溶液，再加入配位体和分散剂，磁力搅拌至澄清溶液；
步骤2.干燥
将上述混合溶液放于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干变成干凝胶；
步骤3.煅烧
将干凝胶放在氩气气氛保护下的管式炉中进行煅烧，煅烧结束后，关闭管式炉。
2.根据权利要求1所述的镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的硝酸镍溶液的摩尔浓度为0.004-0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述的镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的配位体为木糖、葡萄糖酸、蔗糖、海藻糖或淀粉中的任意一种；所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1-3任一所述的镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，硝酸镍与配位体的摩尔比为1:5-1:10；硝酸镍与分散剂的摩尔比为1:3-1:7。
5.根据权利要求1所述的镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的干燥温度为180-240℃；干燥时间为20小时以上。
6.根据权利要求1所述的镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的煅烧温度为600-800℃；煅烧时间为1-5小时；升温速率为10-20℃/min。
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