CN114260462A - 镍纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍纳米颗粒的制备方法。所述方法先在竹叶提取液中加入硝酸镍溶液和掺杂元素尿素或碘，完全溶解后搅拌加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K‑30)，然后将溶液静置、干燥至多孔的凝胶状态，最后在氮气保护下，煅烧得到镍纳米颗粒。本发明方法简单，成本低廉，制得的镍纳米颗粒分散性良好，粒径尺寸为10～20nm，对4‑硝基酚的降解具有明显的催化作用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，涉及一种镍纳米颗粒的制备方法。
背景技术
镍作为一种典型的过渡金属，由于其特异的物理化学性质而被广泛研究。例如，镍纳米颗粒在制作半导体材料、磁性材料、清洁能源催化材料等领域有广阔的应用前景。特别是作为催化剂，镍基催化剂是石油化工和氮肥工业中应用的主要催化剂。镍纳米颗粒也可以作为有机染料例如4-硝基酚、甲基橙和罗丹明B等废水处理的催化剂。但是由于单纯的镍纳米颗粒粒径小，表面能大，容易团聚，因此需要开发一种简单有效的方法来制备具有高表面积和良好分散性的镍纳米颗粒。
目前，镍纳米颗粒的制备方法主要包括化学还原法、水热法、微乳液法、气相沉积法、蒸镀法、机械研磨法、溶胶凝胶法等。蒸镀法对设备要求较高、设备昂贵、不便操作；微乳液法能够制备均一尺寸及形貌的产品，但是除去产物表面的表面活性剂需要苛刻的条件或者需要大量洗涤剂，同时此方法规模化生产使用大量表面活性剂，导致生产成本高和环境污染。机械研磨法制得的产品粒径大、分布宽，而且需要较长的研磨时间，致使生产成本较高。溶胶凝胶法是一种制备镍纳米颗粒的简单便于实施的方法，但是现有的溶胶凝胶法对pH要求较高，操作相对复杂，制得的镍纳米颗粒尺寸较大，催化效果一般(P.Bhatia，M.Nath,Green synthesis of p-NiO/n-ZnO nanocomposites:Excellent adsorbent forremoval of congo red and effiffifficient catalyst for reduction of 4-nitrophenol present in wastewater,Journal of Water Process Engineering,33(2020)101017.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、过程易于操控、重复性良好、对设备要求低、颗粒大小可控的镍纳米颗粒的制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
镍纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，金属盐溶液的配制：
以无水乙醇为溶剂，硝酸镍为金属源，竹叶为碳源，先用无水乙醇浸泡洁净的竹叶，过滤去除竹叶，得到竹叶浸泡液，加入硝酸镍，搅拌至完全溶解，再加入尿素或碘，以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，搅拌至溶液完全澄清；
步骤2，前驱体的制备：
将步骤1制得的溶液在70～80℃下静置形成凝胶，得到疏松多孔不含水分的前驱体；
步骤3，煅烧：
氮气气氛下，将前驱体置于管式炉中，升温至600～700℃煅烧，煅烧结束后，冷却至室温，将样品研磨，得到镍纳米颗粒。
优选地，步骤1中，所述的无水乙醇浸泡洁净的竹叶的时间为3h以上。
优选地，步骤1中，所述的硝酸镍、尿素或碘和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)的质量比为16:10:1。
优选地，步骤2中，所述的静置时间为12～24h。
优选地，步骤3中，所述的升温速率为1～5℃/min。
优选地，步骤3中，所述的煅烧时间为2～3h。
本发明与现有的制备镍纳米颗粒的技术相比，具有以下优点；
1)本发明实验操作简单、过程易于操控、重复性良好、对设备要求低，制得的镍纳米颗粒分散性良好，尺寸均一；
2)本发明制备的镍纳米颗粒的粒径为10～20nm，对4-硝基酚的降解具有明显的催化作用。
附图说明
图1为实施例1制得的镍纳米颗粒的X射线衍射图。
图2为实施例1中600℃下煅烧制得的镍纳米颗粒的透射电镜图(a，b，c)和电子衍射分析(d)图。
图3为实施例2制得的600℃下煅烧制得的镍纳米颗粒的X射线衍射图。
图4为实施例2制得的600℃下煅烧制得的镍纳米颗粒催化降解4-硝基酚的紫外光谱图，(a)0.2mg催化剂，(b)0.05mg催化剂，(c)0.05mg催化剂时ln(ct/c0)与反应时间的关系。
图5为实施例2制得的350℃(a)、800℃(b)下煅烧制得的镍纳米颗粒0.2mg催化降解4-硝基酚的紫外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
摘取4-6片竹叶放入烧杯中，倒入100mL无水乙醇浸泡，放入60℃烘箱中。3小时后取出烧杯，过滤，得到竹叶的浸泡液。称取1.7447g六水合硝酸镍，加入浸泡液中，磁力搅拌至硝酸镍完全溶解，此时溶液蓝色透明，随后在溶液中加入1.11g尿素，待溶液澄清后再向溶液中加入0.11g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。再将溶液置于干燥箱中，在80℃下干燥24小时，得到疏松多孔、不含水分的前驱体，然后将前驱体置于管式炉中密闭，将氮气通入管式炉以排空管式炉的空气，吹扫过程持续30分钟，将空气完全排出后，继续通入氮气，气体的流量为20mL/min，运行管式炉，控制升温速率为5℃/min，煅烧温度为600℃、700℃，煅烧时间为3小时，在煅烧过程中保护气氛一直存在。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通氮气，将产物取出。
图1是煅烧的600℃、700℃镍纳米颗粒的X射线衍射分析图，600℃、700℃煅烧3小时后，样品的X射线衍射分析(图1)和600℃煅烧处理的样品电子衍射分析(图2d)结果表明制备的镍纳米颗粒的物相结构为面心立方结构，从图1可以很明显地看出衍射峰具有很大的半高宽，表明产物的晶粒尺寸较小。600℃煅烧处理的样品透射电子显微镜(图2a,2b,2c)的表征结果证明制备的镍纳米颗粒的尺寸为10～20nm。
实施例2
摘取4-6片竹叶放入烧杯中，倒入适量无水乙醇浸泡，放入60℃烘箱中。3小时后取出烧杯，过滤，得到竹叶的浸泡液。称取1.7447g六水合硝酸镍，加入浸泡液中，磁力搅拌至硝酸镍完全溶解，此时溶液蓝色透明，随后在溶液中加入1.11g碘，待溶液澄清后再向溶液中加入0.11g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。再将溶液置于干燥箱中，在80℃下干燥24小时，得到疏松多孔、不含水分的前驱体，然后将前驱体置于管式炉中密闭，将氮气通入管式炉以排空管式炉的空气，吹扫过程持续30分钟，将空气完全排出后，继续通入氮气，气体的流量为20mL/min，运行管式炉，控制升温速率为5℃/min，煅烧温度为350℃、600℃、800℃，煅烧时间为3小时，在煅烧过程中保护气氛一直存在。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通氮气，将产物取出。
图3为600℃煅烧得到的样品的X射线衍射分析结果，从图中可以看出有三个衍射峰，分别对应镍的(111)、(200)、(220)晶面，表明制备的镍纳米颗粒的物相结构为面心立方结构。
在硼氢根的作用下，4-硝基酚在波长400nm处产生特征吸收峰，吸光度与4-硝基酚浓度成正比，因此可以根据溶液在紫外-可见分光光度计中的吸光度确定4-硝基酚的浓度。将15mL、1.8×10-4mol/L的4-硝基酚与11.3mL、0.38mol/L的硼氢化钠混合，分别吸取3.8mL、3.95mL混合液于比色皿，放入紫外-可见分光光度计中，测其初始吸光度，记为0min，然后向比色皿中分别加入0.2mL、0.05mL，1mg/mL催化剂，之后每半分钟或一分钟测量一次。
图4为600℃热处理后制备的镍纳米颗粒催化降解4-硝基酚的紫外光谱图及ln(ct/c0)与反应时间的关系，可以看出在0.2mg催化剂下4-硝基酚2分钟就完全被硼氢化钠还原成4-氨基酚(图4a)，0.05mg催化剂下也仅需5.5分钟4-硝基酚就完全被降解还原(图4b)。图5是煅烧温度为350℃、800℃的镍纳米颗粒催化降解4-硝基酚的紫外光谱图，可以看到在0.2mg350℃制得的催化剂下4-硝基酚6.5分钟完全被硼氢化钠还原成4-氨基酚(图5a)，在0.2mg800℃制得的催化剂下4-硝基酚4.5分钟完全被硼氢化钠还原成4-氨基酚(图5b)。对比说明热处理温度为600～700℃时，镍纳米颗粒对4-硝基酚的降解反应具有明显的催化作用。
Claims (6)
1.镍纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，金属盐溶液的配制：
以无水乙醇为溶剂，硝酸镍为金属源，竹叶为碳源，先用无水乙醇浸泡洁净的竹叶，过滤去除竹叶，得到竹叶浸泡液，加入硝酸镍，搅拌至完全溶解，再加入尿素或碘，以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，搅拌至溶液完全澄清；
步骤2，前驱体的制备：
将步骤1制得的溶液在70～80℃下静置形成凝胶，得到疏松多孔不含水分的前驱体；
步骤3，煅烧：
氮气气氛下，将前驱体置于管式炉中，升温至600～700℃煅烧，煅烧结束后，冷却至室温，将样品研磨，得到镍纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的无水乙醇浸泡洁净的竹叶的时间为3h以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的硝酸镍、尿素或碘和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)的质量比为16:10:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的静置时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的升温速率为1～5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的煅烧时间为2～3h。
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