CN108941606A - 银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色合成纳米零价铁镍双金属材料的制备方法及应用。该方法包括：称取银杏叶加入到乙醇中，在30℃~40℃中超声，抽滤得到银杏叶提取液；将铁盐和镍盐制成混合溶液，在40~70℃条件下水浴加热，以800~1200r/min搅拌溶解10min，并在搅拌过程中加入银杏叶提取液，继续以800~1200r/min反应30~90min，得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍悬浮液；将其离心，得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍颗粒，并用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱40~70℃干燥12~48h，研磨得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料。本发明具有工艺简单，材料易得、成本低等特点。

Description

银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法及应用
技术领域
本发明涉及金属纳米颗粒技术领域，具体为一种用于去除水中六价铬的银杏叶提取液绿色合成纳米零价铁镍双金属材料的方法及应用。
背景技术
纳米零价铁为一种还原性很强的零价铁微粒，粒径小、比表面积大，具有良好的吸附特性和反应活性，已经成为水污染治理领域中一种具有潜力的新方向。但是普通纳米铁容易氧化团聚而失去反应活性，或是由于其强氧化性，使其在水处理过程中发生腐蚀反应和氧化反应，生成铁的（氧）氢氧化物，形成钝化层，降低了纳米零价铁对污染水体的处理效率。在纳米零价铁体系中加入金属镍后能促进电子转移，有效提高纳米零价铁的分散性和反应活性，从而提高纳米零价铁对污染水体的处理效率。
目前，常用纳米零价铁的制备方法的是液相化学还原法，使用强还原剂（NaBH4或KBH4）来还原溶液中的Fe3+和Fe2+。NaBH4和KBH4价格昂贵，还有一定毒性，会对环境中的生物造成二次污染，而且所制备的纳米零价铁容易氧化团聚，粒径不均匀。因此需要改进纳米零价铁的制备技术。银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料是利用植物提取液中的生物活性还原剂将Fe3+和Fe2+还原为纳米零价铁的技术，与传统的化学还原法相比，该技术避免使用有毒化学物质，利用自然界的绿色原料，具有经济、环保等特点。
环境中的铬主要以Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的形式存在，其中Cr（Ⅵ）的毒性最大，其作为一种强致癌性和致畸性的重金属物质，其污染具有长期性、隐蔽性、不可逆转和不可降解性的特点，长期接触 Cr（Ⅵ）污染源会产生急性病症和不良反应，如过敏性反应、鼻中隔粘膜和皮肤溃疡等。此外，环境中的 Cr（Ⅵ）会造成农作物质量下降，污染地下水水源，最终通过食物链积累在植物、动物和人体内，最终会危及环境和人体健康。目前去除Cr（Ⅵ）的方法主要有吸附法、离子交换法、膜分离法、化学沉淀法等，因此纳米零价铁镍双金属对Cr（Ⅵ）有很好的吸附还原作用。
银杏叶中富含萜内酯和黄酮类化合物，具有很强的抗氧化作用，其提取液中的物质在反应过程中能够作为还原剂，所制备的纳米零价铁镍双金属材料具有良好的分散性和稳定性，具有广泛的应用前景。
目前，已有利用绿茶、桉树叶、葡萄籽等提取液制备纳米零价铁的相关研究，但是利用银杏叶提取液制备纳米零价铁镍双金属材料未见报道。本发明以此为出发点，秉承绿色化学的设计理念，提出一种绿色合成纳米零价铁镍双金属材料的方案。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供了银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法及用途，以绿色的银杏叶提取液作为还原剂代替化学还原剂，大大降低了材料成本，同时避免了六价铬修复过程中对环境的二次污染。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法，步骤如下：
（1）、称取4~6g银杏叶加入90mL的70%乙醇中，于30~40℃超声30min后，抽滤得到银杏叶提取液；
（2）、将铁盐和镍盐制成混合溶液，在40~70℃条件下水浴加热，以800~1200r/min搅拌溶解10min，并在搅拌过程中，逐滴加入银杏叶提取液；
（3）、在40~70℃条件下水浴加热，以800~1200r/min搅拌30~90min，制得银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍悬浮液；
（4）、将银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍悬浮液离心，得到绿色和成纳米零价铁镍颗粒，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱40~70℃条件下干燥12~48h，研磨后得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料。
其中，步骤（2）~（4）全程通氮气。
优选地，铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的一种或多种；镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍中的一种或多种。
优选地，混合溶液铁、镍离子的总摩尔浓度之和为0.012mol/L。
优选地，混合溶液中铁、镍元素摩尔比为（1~7）：1。
优选地，银杏叶提取液和铁镍混合溶液的体积比为（0.5~1）：1。
另外，本发明提供了银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料修复铬污染水体的方法，该方法包括：调节六价铬浓度为5mg/L的污染水体pH至3~7；将银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料按0.6g/L加入铬污染水体中；20~40℃水浴振荡0~180min。
本发明所述银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法及应用，将银杏叶提取液作为生物还原剂制备绿色合成纳米零价铁镍双金属材料，银杏叶提取液中富含黄酮类和萜内酯类化合物等还原性物质，所制备的纳米零价铁镍双金属材料具有良好的分散性和稳定性，具有广泛的应用前景。通过调节铬污染水体的pH值、银杏叶提取液合成的纳米合成纳米零价铁镍双金属材料的投加量及反应温度，水体中六价铬的去除率最高达到91.55%
本发明设计合理，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1表示纳米零价铁镍双金属材料的扫描电镜图。
图2表示反应温度对Cr（Ⅵ）去除效果的影响。
图3表示pH度对Cr（Ⅵ）去除效果的影响。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
图1为本发明实施例提供的银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料（SEM）图。本发明以银杏叶提取液作为还原剂代替化学还原剂，制备得到的银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料，在10000倍电镜下，颗粒较小，体现了利用本发明实施例的方法合成的绿色合成纳米零价铁镍双金属材料具有良好的分散性和稳定性。
实施例1
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法如下：
称取3.6g银杏叶加入90mL的70%乙醇中，于30℃超声30min后，抽滤得到银杏叶提取液，将0.01mol硫酸亚铁与 0.002mol硫酸镍制成总摩尔浓度为0.012mol的混合溶液，取100mL混合液800r/min、40℃条件下搅拌10min，并在搅拌过程中，逐滴加入70mL银杏叶提取液，滴加银杏叶提取液结束后800r/min、50℃下继续搅拌30min，将反应后的混合溶液及时离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱50℃条件下干燥12h，研磨后得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料。
实施例2
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法如下：
称取4.5g银杏叶加入90mL的70%乙醇中，于30℃超声30min后，抽滤得到银杏叶提取液，将0.01mol硫酸亚铁与0.002mol硫酸镍制成总摩尔浓度为 0.012mol的混合溶液，取100mL混合液900r/min、45℃条件下搅拌10min，并在搅拌过程中，逐滴加入75mL银杏叶提取液，滴加银杏叶提取液结束后900r/min、45℃下继续搅拌45min，将反应后的混合溶液及时离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱40℃条件下干燥18h，研磨后得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料。
实施例3
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法如下：
称取6g银杏叶加入90mL的70%乙醇中，于30℃超声30min后，抽滤得到银杏叶提取液，将0.01moll硫酸亚铁与0.002mol硫酸镍制成总摩尔浓度为 0.012mol的混合溶液，取 100mL混合液1000r/min、50℃条件下搅拌10min，并在搅拌过程中，逐滴加入80mL银杏叶提取液，滴加银杏叶提取液结束后1000r/min、50℃下继续搅拌60min，将反应后的混合溶液及时离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱50℃条件下干燥24h，研磨后得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料。
实施例4
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法如下：
称取4.5g银杏叶加入90mL的70%乙醇中，于30℃超声30min后，抽滤得到银杏叶提取液，将0.01mol硫酸亚铁与0.002mol硫酸镍制成总摩尔浓度为0.012mol的混合溶液，取100mL混合液1100r/min、55℃条件下搅拌10min，并在搅拌过程中，逐滴加入85mL银杏叶提取液，滴加银杏叶提取液结束后1100r/min、55℃下继续搅拌75min，将反应后的混合溶液及时离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱50℃条件下干燥36h，研磨后得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料。
实施例5
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法如下：
称取4.5g银杏叶加入90mL的70%乙醇中，于30℃超声30min后，抽滤得到银杏叶提取液，将0.01mol硫酸亚铁与0.002mol硫酸镍制成总摩尔浓度为0.012mol的混合溶液，取100mL混合液1200r/min、60℃条件下搅拌10min，并在搅拌过程中，逐滴加入90mL银杏叶提取液，滴加银杏叶提取液结束后1200r/min、60℃下继续搅拌90min，将反应后的混合溶液及时离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱50℃条件下干燥48h，研磨后得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料。
实施例6
采用上述实施例1银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料的应用，按照以下步骤进行，取 0.025L六价铬浓度为5mg/L的水溶液调节pH至3，加入0.015g银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料至含六价铬的水溶液中，30℃水浴振荡1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、80min、90min、120min、150min、180min，按二苯基碳酰二肼法测得溶液中的六价铬。
实施例7
采用上述实施例2银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料的应用，按照以下步骤进行，取0.025L六价铬浓度为5mg/L的水溶液调节pH至5，加入0.015g银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料至含六价铬的水溶液中，30℃水浴振荡1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、80min、90min、120min、150min、180min，按二苯基碳酰二肼法测得溶液中的六价铬。
实施例8
采用上述实施例3银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料的应用，按照以下步骤进行，取0.025L六价铬浓度为5mg/L的水溶液调节pH至7，加入0.015g银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料至含六价铬的水溶液中，30℃水浴振荡1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、80min、90min、120min、150min、180min，按二苯基碳酰二肼法测得溶液中的六价铬。
实施例9
采用上述实施例4银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料的应用，按照以下步骤进行，取0.025L六价铬浓度为5mg/L的水溶液调节pH至5，加入0.015g银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料至含六价铬的水溶液中，20℃水浴振荡1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、80min、90min、120min、150min、180min，按二苯基碳酰二肼法测得溶液中的六价铬。
实施例10
采用上述实施例5银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料的应用，按照以下步骤进行，取0.025 L六价铬浓度为5mg/L的水溶液调节pH至5，加入0.015g银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料至含六价铬的水溶液中，40℃水浴振荡1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、80min、90min、120min、150min、180min，按二苯基碳酰二肼法测得溶液中的六价铬。
表1实施例1-5制得产品在铬污染地下水中六价铬的去除率
从表1中可以看出，实施例1-5制得产品对铬污染水体中六价铬的去除率均达到50%以上。在实施例7中，本发明制备的银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料能有效去除水体中Cr（Ⅵ），通过调节铬污染水体的pH、银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属投加量，水体中Cr（Ⅵ）的去除率达到91.55%。
银杏叶中富含黄酮类和萜内酯类化合物，比其他植物提取液相比生物还原性更强，原料廉价易得，而且以银杏叶作为生物还原剂来制备纳米零价铁镍双金属材料，产物转化率高。同时银杏叶提取液中的有机成分吸附在纳米颗粒表面导致纳米零价铁带电荷，纳米颗粒之间的斥力作用使得合成的纳米颗粒更加分散，而银杏叶提取液中的有机成分的包覆使得合成的纳米零价铁镍更加稳定。银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料在保证污染物去除效果的同时，其产物为（FexCr1～x）(OH)3、Ni(OH)2等，大大降低了对环境的二次污染，真正达到水体修复的目的。
本发明实施例具有工艺简单，材料易得、成本低等特点。制备的纳米零价铁镍双金属颗粒在一定的pH和温度下，能快速的还原水体中的六价铬，在修复铬污染的地下水方面具有巨大的应用价值。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的人任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、称取银杏叶加入70%的乙醇中，于30~40℃超声30min后，抽滤得到银杏叶提取液；
（2）、将铁盐和镍盐制成混合溶液，在40~70℃条件下水浴加热，以800~1200r/min搅拌溶解10min，并在搅拌过程中，逐滴加入银杏叶提取液；
（3）、在40~70℃条件下水浴加热，以800~1200r/min搅拌30~90min，制得银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍悬浮液；
（4）、将银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍悬浮液离心，得到绿色合成纳米零价铁镍颗粒，并用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱40~70℃条件下干燥12~48h，研磨得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料；
其中，步骤（2）~（4）在氮气气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法，其特征在于：所述铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的一种或多种；所述镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法，其特征在于：所述混合溶液中铁、镍离子的总摩尔浓度之和为0.012mol/L。
4.根据权利要求3所述的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法，其特征在于：所述混合溶液中铁、镍元素摩尔比为1~7：1。
5.根据权利要求1所述的银杏叶提取液合成纳米零价铁镍双金属材料的方法，其特征在于：银杏叶提取液和铁镍混合溶液的体积比为0.5~1：1。
6.一种权利要求1至5任一所述的银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料用于处理铬污染水体方面的应用，其特征在于：所述银杏叶提取液合成的零价纳米零价铁镍双金属材料催化降解水中Cr（Ⅵ），包括以下步骤：调节六价铬浓度为5mg/L的污染水体pH至3~7；将银杏叶提取液合成的纳米零价铁镍双金属材料按0.6g/L加入污染水体中，20~40℃水浴振荡0~180min。
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