CN108927530A - 银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法及应用，方法包括：按照银杏叶粉末质量和提取溶液体积的固液比1:15~25加入50~90%的乙醇溶液，在20~50℃，100~140W功率下超声提取20~40min后进行抽滤得到银杏叶提取液；将铁盐与蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌溶解通入氮气，在20~80℃，400~1300r/min的搅拌速度下缓慢滴加银杏叶提取液反应0.5~3h，离心后将颗粒物用通N2水及无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱30~60℃条件下真空干燥12~24h后得银杏叶纳米零价铁。该合成方法具有低能耗、低成本且环境友好的特点，将银杏叶纳米零价铁用于被六价铬污染的水体修复，使用安全不会造成二次污染。

Description

银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法及应用
技术领域
本发明涉及金属纳米颗粒技术领域，具体为一种用于去除水中六价铬的提取液绿色合成纳米零价铁材料的方法及应用。
背景技术
纳米零价铁是一种还原性和吸附性很强的零价铁颗粒，因其粒径小、比表面积大，具有良好的吸附特性和反应活性，可以用于环境中有机氯化物、无机阴离子、重金属、有机染料、农药和抗生素等的去除。且纳米零价铁本身带有磁性，具有很好的应用潜质。
六价铬Cr（Ⅵ）作为一种强致癌性和致畸性的重金属物质，其污染具有长期性、隐蔽性、不可逆转和不可降解性的特点，环境中的Cr（Ⅵ）会造成农作物质量下降，污染地下水水源，最终通过食物链积累在植物、动物和人体内，最终会危及环境和人体健康。Cr（Ⅵ）污染的去除是一个全球性环境问题，我国作为世界上铬盐产量最多的国家之一，每年生产残留的铬渣多达45万吨，因此，寻找一种有效的修复环境中铬污染并且尽量可以避免二次污染的方法成为迫切需要解决的问题。
目前，常用的纳米零价铁制备方法有物理方法，如高能机械球磨法、低压凝聚法、等离子体溅射法等，这些制备方法均具有高能耗、高污染、成本高。纳米零价铁的化学制备方法总体可以分为气相化学还原法、活性-熔融金属反应法、气相热分解法和液相化学还原法等，其中前三种合成方法的缺点是工艺复杂成本高，液相还原法通常通用NaBH4作为还原剂，NaBH4具有毒性和危险性。
因此，用新型方法制备绿色纳米零价铁材料，使纳米零价铁能够更加经济和环保的应用于环境中Cr（Ⅵ）的修复势在必行。因银杏叶中含有还原性糖类、黄酮类化合物、萜内脂类和酚类等物质，具有很强的还原性，所以可以将其还原性进行提取制备纳米零价铁。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的制备方法及用途，改进传统合成纳米零价铁的技术，用银杏叶作为还原剂，降低了生产成本，简化工艺，避免了二次污染的问题。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，步骤如下：
（1）、称取过筛后的银杏叶3~6g，按照银杏叶粉末质量和提取溶液体积的固液比1:(15~25)（g/mL）加入50~90%的乙醇溶液；
（2）、在20~50℃、100~140W下超声提取20~40min后进行抽滤，收集滤液即为银杏叶提取液；
（3）、将铁盐与蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌溶解并通入氮气；
（4）、以20~80℃恒温加热，在400~1300r/min的搅拌速度下缓慢滴加20~100mL银杏叶提取液，滴加完成后继续反应0.5~3h，合成纳米零价铁悬浮液；
（5）、将银杏叶提取液合成的纳米零价铁悬浮液在9000~15000r/min离心3~7min，得到的沉淀物分别用通氮水、无水乙醇洗涤，所得固体放入真空干燥箱30~70℃条件下干燥10~24h，得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁材料。
其中，步骤（2）~（5）在氮气条件下进行。
优选地，铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的一种或多种。
优选地，乙醇溶液的体积浓度为70%。
另外，本发明提供了将银杏叶提取液合成的纳米零价铁材料用于地下水修复的方法，银杏叶提取液合成的纳米零价铁材料去除水体中Cr（Ⅵ），步骤如下：调节Cr（Ⅵ）的浓度为0.005~0.020g/L的地下水pH至3~9，然后将0.2~0.8g/L银杏叶提取液合成的纳米零价铁材料加入到地下水中，在20℃~40℃水浴中恒温震荡至铬不再降解。
本发明所述的利用银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法及用途，制备工艺简单、原材料容易获取、成本低、绿色环保、操作简单，制备的银杏叶提取液合成的纳米零价铁对地下水中的铬（Ⅵ）去除效果好。
本发明设计合理，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1表示GB-nZVI 反应前（a）和反应后（b）的扫描电镜图。
图2表示GB-nZVI 投加量对Cr（Ⅵ）去除效果的影响。
图3表示Cr（Ⅵ）的初始浓度对Cr（Ⅵ）去除效果的影响。
图4表示反应pH值对Cr（Ⅵ）去除效果的影响。
图5表示反应温度对Cr（Ⅵ）去除效果的影响。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，步骤如下：
（1）、称取过筛后的银杏叶3.6g，按照银杏叶粉末质量和提取溶液体积的固液比1：25（g/mL）加入90mL的70%的乙醇溶液；
（2）、在35℃、120W下超声提取30min后进行抽滤，收集滤液即为银杏叶提取液；
（3）、将0.01mol的FeSO4·7H2O与100mL蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌溶解并通入氮气；
（4）、以50℃恒温加热，在1000r/min的搅拌速度下缓慢滴加70mL银杏叶提取液，滴加完成后继续反应90min，合成纳米零价铁悬浮液；
（5）、将银杏叶提取液合成的纳米零价铁悬浮液在13000r/min离心6min，得到的沉淀物分别用通氮水、无水乙醇洗涤，所得固体放入真空干燥箱50℃条件下干燥18h，得到银杏叶提取液合成纳米零价铁材料。
实施例2
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，步骤如下：
（1）、称取过筛后的银杏叶6g，按照银杏叶粉末质量和提取溶液体积的固液比1：15（g/mL）加入90mL的70%的乙醇溶液；
（2）、在35℃、120W下超声提取30min后进行抽滤，收集滤液即为银杏叶提取液；
（3）、将0.01mol的FeSO4·7H2O与100mL蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌溶解并通入氮气；
（4）、以50℃恒温加热，在1000r/min的搅拌速度下缓慢滴加78mL银杏叶提取液，滴加完成后继续反应100min，合成纳米零价铁悬浮液；
（5）、将银杏叶提取液合成的纳米零价铁悬浮液在13000r/min离心6min，得到的沉淀物分别用通氮水、无水乙醇洗涤，所得固体放入真空干燥箱50℃条件下干燥14h，得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁材料。
实施例3
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，步骤如下：
（1）、称取过筛后的银杏叶4.5g，按照银杏叶粉末质量和提取溶液体积的固液比1：20(g/mL)加入90mL的70%的乙醇溶液；
（2）、在35℃、120W下超声提取30min后进行抽滤，收集滤液即为银杏叶提取液；
（3）、将0.01mol的FeSO4·7H2O与100mL蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌溶解并通入氮气；
（4）、以50℃恒温加热，在1000r/min的搅拌速度下缓慢滴加68mL银杏叶提取液，滴加完成后继续反应120min，合成纳米零价铁悬浮液；
（5）、将银杏叶提取液合成的纳米零价铁悬浮液在13000r/min离心6min，得到的沉淀物分别用通氮水、无水乙醇洗涤，所得固体放入真空干燥箱50℃条件下干燥12h，得到银杏叶提取液合成的纳米零价铁材料。
实施例4
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，步骤如下：
（1）、称取过筛后的银杏叶6g，按照银杏叶粉末质量和提取溶液体积的固液比1：15(g/mL)加入90mL的70%的乙醇溶液；
（2）、在35℃、120W下超声提取30min后进行抽滤，收集滤液即为银杏叶提取液；
（3）、将0.01mol的FeSO4·7H2O与100mL蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌溶解并通入氮气；
（4）、以50℃恒温加热，在1000r/min的搅拌速度下缓慢滴加80mL银杏叶提取液，滴加完成后继续反应90min，合成纳米零价铁悬浮液；
（5）、将银杏叶提取液合成的纳米零价铁悬浮液在13000r/min离心6min，得到的沉淀物分别用通氮水、无水乙醇洗涤，所得固体放入真空干燥箱50℃条件下干燥20h，得到银杏叶提取液合成纳米零价铁材料。
实施例5
本实施例的银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，步骤如下：
（1）、称取过筛后的银杏叶6g，按照银杏叶粉末质量和提取溶液体积的固液比1：15(g/mL)加入90mL的70%的乙醇溶液；
（2）、在35℃、120W下超声提取30min后进行抽滤，收集滤液即为银杏叶提取液；
（3）、将0.01mol的FeSO4·7H2O与100mL蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌溶解并通入氮气；
（4）、以50℃恒温加热，在1000r/min的搅拌速度下缓慢滴加70mL银杏叶提取液，滴加完成后继续反应90min，合成纳米零价铁悬浮液；
（5）、将银杏叶提取液合成的纳米零价铁悬浮液在13000r/min离心6min，得到的沉淀物分别用通氮水、无水乙醇洗涤，所得固体放入真空干燥箱50℃条件下干燥15h，得到银杏叶提取液合成纳米零价铁材料。
实施例6
采用上述实施例1银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的用途，如下：
取12份浓度为5mg/L的Cr（Ⅵ）的水体，调节pH=5，分别与0.015g实施例1制备的材料混合，在30℃下分别震荡1min、3min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、90min、120min、150min、180min。取样后过滤，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定反应后溶液中Cr（Ⅵ）含量。
实施例7
采用上述实施例2银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的用途，如下：
取12份浓度为10mg/L的Cr（Ⅵ）的水体，调节pH=7，分别与0.02g实施例2制备的材料混合，在30℃下分别震荡1min、3min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、90min、120min、150min、180min。取样后过滤，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定反应后溶液中Cr（Ⅵ）含量。
实施例8
采用上述实施例3银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的用途，如下：
取12份浓度为5mg/L的Cr（Ⅵ）的水体，调节pH=3，分别与0.01g实施例3制备的材料混合，在30℃下分别震荡1min、3min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、90min、120min、150min、180min。取样后过滤，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定反应后溶液中Cr（Ⅵ）含量。
实施例9
采用上述实施例4银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的用途，如下：
取12份浓度为5mg/L的Cr（Ⅵ）的水体，调节pH=5，分别与0.015g实施例4制备的材料混合，在40℃下分别震荡1min、3min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、90min、120min、150min、180min。取样后过滤，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定反应后溶液中Cr（Ⅵ）含量。
实施例10
采用上述实施例5银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的用途，如下：
取12份浓度为5mg/L的Cr（Ⅵ）的水体，调节pH=9，分别与0.01g实施例5制备的材料混合，在20℃下分别震荡1min、3min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、90min、120min、150min、180min。取样后过滤，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定反应后溶液中Cr（Ⅵ）含量。
表1实施例1-5合成的材料对铬污染的地下水中Cr（Ⅵ）的去除率
由表1可知，实施例1-5制得的材料对铬污染的地下水中到六价铬的去除率均达到60%以上。在实施例8中，合成的纳米零价铁材料对铬污染的地下水中到六价铬的去除率达到100%。因此，只要合理的控制pH、反应温度、初始浓度，纳米零价铁的投加量，就可以很好的修复被铬污染的地下水。银杏叶合成的纳米零价铁不仅能够很好的去除六价铬，而且在去除的过程中不会产生二次污染。
本发明实施例的合成方法将银杏提取液作为还原剂合成纳米零价铁，具有低能耗、低成本且环境友好的特点，将银杏叶纳米零价铁用于被六价铬污染的水体修复，使用安全不会造成二次污染，在水环境修复领域具有很好应用价值。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的人任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、称取过筛后的银杏叶，按照银杏叶粉末质量和提取溶液体积的固液比1:(15~25)加入50~90%的乙醇溶液；
（2）、在20~50℃、100~140W下超声提取20~40min后进行抽滤，收集滤液即为银杏叶提取液；
（3）、将铁盐与蒸馏水加入容器中，搅拌溶解并通入氮气；
（4）、以20~80℃恒温加热，在400~1300r/min的搅拌速度下缓慢滴加银杏叶提取液，滴加完成后继续反应0.5~3h，合成纳米零价铁悬浮液；
（5）、将银杏叶提取液合成纳米零价铁悬浮液在9000~15000r/min离心3~7min，得到的沉淀物分别用通氮水、无水乙醇洗涤，所得固体放入真空干燥箱30~70℃条件下干燥10~24h，得到纳米零价铁材料；
其中，步骤（2）~（5）在氮气条件下进行。
2.根据权利要求1所述的银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，其特征在于：所述铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法，其特征在于：所述乙醇溶液的体积浓度为70%。
4.一种权利要求1至3任一所述的银杏叶提取液合成纳米零价铁材料用于铬污染的地下水修复方面的应用。
5.根据权利要求4银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的用途，其特征在于：所述铬污染地下水的修复步骤如下：调节六价铬浓度为0.005~0.020g/L地下水pH至3~9，然后将0.2~0.8g/L银杏叶提取液合成纳米零价铁材料加入到地下水中，在20℃~40℃水浴中恒温震荡至铬不再降解。
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