CN106312088A - 一种利用柚子皮提取液绿色合成纳米零价铁的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用柚子皮提取液绿色合成纳米零价铁的制备方法及应用。本发明以柚子皮提取液作为还原剂，还原三价铁离子或二价亚铁离子为纳米铁基材料制备得到铬污染水体的绿色修复材料，即绿色合成的纳米铁颗粒。本发明所述方法能耗低，成本低，绿色环保，工艺简单，便于操作，所得绿色合成的纳米零价铁稳定性好，对污水中的铬污染清除率高。材料表面被提取液中的某些有机物包覆，避免与空气直接接触，不易氧化。能迅速还原Cr(Ⅵ)为Cr(Ⅲ)，并最终以不溶性氢氧化物(Cr(OH)3和/或FexCr1‑x(OH)3)沉淀除去，无有毒物质析出，不产生二次污染。

Description

一种利用柚子皮提取液绿色合成纳米零价铁的方法及应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备和环境污染治理与修复技术领域，特别涉及一种重金属铬污染水体绿色修复材料——利用柚子皮提取液绿色合成纳米零价铁的方法及应用。
背景技术
铬是自然界中分布很广的一种元素，广泛应用于化工、轻工、制革、纺织、冶金、电镀等行业。铬在自然界中主要以金属铬、三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))等形式存在。其中，金属铬在自然状态下不存在，六价铬毒性最大，是国际公认的47种最危险的废物之一，六价铬已被美国环境保护署列入有毒污染物优先控制名单，并规定地表水和饮用水中的六价铬浓度限值分别为0.1mg/L和0.05mg/L。六价铬对人体毒性作用主要表现为致癌、致畸、皮肤过敏和肝损伤等，严重时会导致死亡，其主要通过皮肤接触、呼吸道吸入和消化道摄入三种方式进入人体。由于铬在工业生产中广泛应用，环境中六价铬的量逐渐增多，会对人体及动物体造成潜在危害和威胁，因此，开发并优化铬污染修复材料，治理铬污染水体成为目前水体污染中亟待解决的问题之一。目前，六价铬的处理技术主要包括吸附法、膜滤法、离子交换法和电化学法等。纳米零价铁作为一种新兴的环境污染治理材料，可以将Cr(VI)还原为Cr(Ⅲ)，并与Fe(III)发生共沉淀，生成(CrxFe1-x)(OH)3等产物，最终以沉淀形式将其彻底去除。
传统的纳米零价铁的合成方法主要有物理法和化学法等。物理法是指通过物理方法将铁颗粒制备至纳米级，包括惰性气体冷凝法、热等离子体法溅射法、高能机械球磨法和深度塑性变形法等；化学法是指利用硼氢化钠等还原剂将铁离子还原生成纳米零价铁，常用的有液相还原法。但是这些传统的合成方法成本较高，需要消耗较多的能量，工艺比较复杂，往往需要特殊的设备，使用有毒的、有腐蚀性的、易燃的化学药品，污染环境，合成的粒子易团聚，易被氧化等问题阻碍了纳米零价铁的工业化利用。
鉴于我国水体铬污染的严重性，亟需开发一种经济、高效、实用的治理技术来修复铬污染水体。
发明内容
本发明的目的在于针对现有合成技术存在的问题，提供一种绿色合成纳米铁颗粒的制备方法，以克服传统的纳米铁颗粒合成方法成本高，要求特殊设备，工艺繁杂，使用有毒的化学试剂，合成的粒子易团聚，易被氧化等问题。
本发明所采取的技术方案是：
一种利用柚子皮提取液绿色合成纳米零价铁的制备方法，包括如下步骤：
1)柚子皮提取液的制备，将新鲜柚子皮水浴提取，然后真空抽滤，离心，过膜，得到柚子皮提取液，所述提取液于冰箱中4℃冷藏保存；
2)柚子皮提取液与铁盐或者亚铁盐溶液以一定的体积比在保护气体(如氮气、氩气等)的保护下混合反应，搅拌状态下溶液颜色由黄色变为黑色，得到含有纳米零价铁的溶液，将生成的材料离心分离，离心得到的材料洗涤、干燥后，得到棕黑色固体，即绿色合成纳米零价铁。
进一步的，步骤1)中柚子皮水浴提取温度为25～100℃，过膜时膜的孔径为0.45μm水系滤膜。
进一步的，步骤1)中柚子皮水浴提取料液比为40～160g/L。
进一步的，步骤1)中柚子皮水浴提取时间为20～120min，优选为80min。
进一步的，步骤2)中的铁盐为三氯化铁，亚铁盐为硫酸亚铁，其溶液的摩尔浓度为0.05～0.3moL/L。
进一步的，步骤2)中柚子皮提取液与铁盐或亚铁盐反应体积比为(1～10)：1。
进一步的，步骤2)中，搅拌速度为200～600rpm。
本发明还包括所述绿色合成的纳米零价铁在铬污染水体修复中的应用。
进一步的，本发明还包括所述绿色合成的纳米零价铁单独使用或者作为污水修复剂中的一种组分的使用。
使用时，将本发明所述的绿色合成的纳米零价铁投加到需要修复处理的污水中，混合均匀即可。
其中，柚皮为柚子的未成熟或近成熟的新鲜外层果皮，占柚子质量的三分之一，有些甚至达到五分之二,其中不仅还有维生素、水分、矿物质等人体必需的元素外，还含有诸多的生理活性成分，像果胶、精油、膳食纤维、黄酮与多糖类化合物等。目前的食品加工业中，柚子皮多被作为废弃物丢弃，不仅造成了资源浪费，还对生态环境造成了污染。对柚子皮进行深加工处理，既能减少环境污染，又有极高的经济价值和社会价值。
由于提取液中含有酚类、有机酸类和还原糖类等还原性有机物，可以作为还原剂将Fe3+/Fe2+还原为Fe0，随着提取液所占体积比的提高，提取液中的还原性物质含量增加，提取液所占体积比在适当的范围内可实现还原Fe3+/Fe2+为Fe0的反应。
本发明的有益效果是：
本发明所述的一种利用柚子皮提取液绿色合成纳米零价铁的方法，能耗低，成本低，绿色环保，分散性好，工艺简单，便于操作，所得绿色合成的纳米零价铁稳定性好，对污水中的铬污染清除率高。材料表面被提取液中的某些有机物包覆，避免与空气直接接触，在有氧环境不易氧化。能迅速还原Cr(Ⅵ)为Cr(Ⅲ)，并最终以不溶性氢氧化物(Cr(OH)3和/或FexCr1-x(OH)3)沉淀除去，无有毒物质析出，不产生二次污染。
附图说明
图1是实施例1制备提取液的抗氧化能力随提取时间变化的图片；
图2是实施例2中不同pH的去离子水制备提取液的抗氧化能力变化的图片；
图3是实施例3制备的Cm-Fe-NPs的TEM图像；
图4是实施例4制备的Cm-Fe-NPs的EDS图像；
图5是实施例5不同反应体积比合成的Cm-Fe-NPs去除铬污染水体修复效果；
图6是实施例6制备的Cm-Fe-NPs、提取液、Fe3O4等修复铬污染水体的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1
柚子皮提取液的制备方法，包括如下步骤：
1)称取新鲜柚子皮10g，置于100ml去离子水中，60℃水浴提取；
2)水浴提取时间设置20-120min,每隔20min取样；
3)将提取完成的提取液真空抽滤，14000rpm下离心，过0.45μm滤膜，滤液于冰箱中4℃冷藏。
图1为制备的柚子皮提取液提取工艺中时间对提取效果的影响。由图1可以看出，在80min以内，随着提取时间的延长，提取液抗氧化能力增强，在80min时达到最大值，所以80min为最佳提取时间。
实施例2
柚子皮提取液的制备方法，包括如下步骤：
1)称取新鲜柚子皮10g，置于100ml去离子水中，70℃水浴提取；
2)水浴提取剂为去离子水，其中去离子水分别用0.1mol/L的盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH，以不同pH的提取剂提取；
3)将提取完成的提取液真空抽滤，12000rpm下离心，过0.45μm滤膜，滤液于冰箱中4℃冷藏。
图2为不同pH的提取剂对提取制备的柚子皮提取液提取工艺的影响。柚子皮提取液的pH为4.8左右，由图2可知，pH在4-5之间时，单位质量抗氧化能力最大，pH超过5时，随着pH的升高，单位质量提取液抗氧化能力逐渐减小，由此可知，提取液本身呈酸性，可能含有有机酸，在不调节pH的条件下得到的单位质量抗氧化能力最大，所以提取时不调节去离子水pH，使用纯的去离子水提取。
实施例3
绿色合成的纳米铁颗粒Cm-Fe-NPs(柚子拉丁文名Citrus maxima，纳米铁英文名Fe nanoparticles，由于本材料是由柚子皮提取液绿色合成的纳米铁颗粒，所以材料命名为Cm-Fe-NPs)的制备方法，包括如下步骤：
1)称取新鲜柚子皮10g，置于100ml去离子水中，90℃水浴提取80min；
2)将提取完成的提取液真空抽滤，11000rpm下离心，过0.45μm滤膜，滤液于冰箱中4℃冷藏；
3)取150ml柚子皮提取液与50ml的0.10moL/L的FeSO4溶液以体积比3:1在氮气的保护下混合反应，搅拌状态下溶液颜色由黄色变为黑色，得到含有绿色合成的纳米铁颗粒的溶液，将生成的材料离心分离，离心得到的材料洗涤、干燥后，得到棕黑色固体，即绿色合成纳米零价铁。
所得纳米零价铁的TEM图像如图3所示，材料为颗粒状，呈不规则状，颗粒最小粒径约40nm,大部分颗粒粒径在40～80nm之间，颗粒有较好的分散性，颗粒表面包覆有一层膜，可以推测包覆颗粒的膜是由提取液中的有机物形成，从而提高颗粒的分散性和稳定性。
实施例4
绿色合成的纳米铁颗粒Cm-Fe-NPs的制备方法，包括如下步骤：
1)称取新鲜柚子皮10g，置于100ml去离子水中，90℃水浴提取80min；
2)将提取完成的提取液真空抽滤，11000rpm下离心，过0.45μm滤膜，滤液于冰箱中4℃冷藏；
3)取100ml柚子皮提取液与50ml的0.10moL/L的FeCl3溶液以体积比3:1在氮气的保护下混合反应，搅拌状态下溶液颜色由黄色变为黑色，得到含有绿色合成的纳米铁颗粒的溶液，将生成的材料离心分离，离心得到的材料洗涤、干燥后，得到棕黑色固体，即绿色合成纳米零价铁。
所得纳米零价铁的EDS图像如图4所示，合成的材料Cm-Fe-NPs中主要含有Fe、O、C等元素，Fe元素含量为11.08％，可以推测合成了纳米铁颗粒，同时检测出元素C、N和O，这是提取液中有机物中普遍含有的元素，说明材料表面包覆的膜确实由提取液中的有机物形成。
实施例5
不同反应体积下材料对水体中铬的修复效果探究：
利用实例1中的方法制备提取液，分别按体积比VFe3+溶液：V提取液＝3:1,，2:1，1:1，1:2和1:3的体积比制备液体材料，然后每个离心管里分别加入3ml的100mg/L的Cr6+溶液进行去除反应，在恒温振荡器中25℃反应60min。然后离心5min，留上清液，过0.45μm滤膜，取少量滤液将其移入比色管中，用蒸馏水稀释至50ml。每个样做3个平行样。去除反应完成后，利用二苯碳酰二肼分光光度法测定剩余Cr6+含量，计算去除率，以确定不同反应体积下材料对水体中铬的修复效果。
结果见图5，可知，随着提取液投加体积的增加，材料对Cr(Ⅵ)的去除率逐渐增大，提取液对Cr(Ⅵ)的去除率也逐渐增大。在体积比为1:3时，去除率已达到96.87％，已经能够较好地去除Cr(Ⅵ)，所以选择合成材料进行去除实验的体积比为VFe3+溶液：V提取液＝1:3。
实施例6
利用Fe3+溶液、纳米Fe3O4、提取液和实施例3的Cm-Fe-NPs悬浮液处理铬污染水体：
每组污染浓度做3个平行试验。利用适量的Fe3+溶液、纳米Fe3O4、提取液和实施例3的Cm-Fe-NPs悬浮液，分别处理3ml的100mg/L的Cr6+溶液中，迅速摇匀，在恒温振荡器25℃下以250rpm振荡反应，在5min、10min、20min、30min、45min、60min和90min时分别取样。然后取0.2ml的反应液，将其移入50ml比色管中，用蒸馏水稀释至50ml。利用二苯碳酰二肼分光光度法测定剩余Cr6+含量，计算去除率，以确定不同材料对水体中铬的修复效果差异。
结果见图6，可知，Fe3+溶液对Cr(Ⅵ)无去除作用，柚子皮提取液在90min对Cr(Ⅵ)的去除率为19％左右，这是由于提取液中含有还原性物质而将部分Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)；纳米Fe3O4在90min时对Cr(Ⅵ)的去除率为46％。Cm-Fe-NPs的最终去除效率约为97％，其除率远高于提取液和纳米Fe3O4，说明采用绿色合成技术制备的纳米材料具有很强的反应活性。

Claims (10)

1.一种利用柚子皮提取液绿色合成纳米零价铁的制备方法，包括如下步骤：
1)柚子皮提取液的制备，将新鲜柚子皮水浴提取，然后真空抽滤，离心，过膜，得到柚子皮提取液，所述提取液于冰箱中4℃冷藏保存；
2)柚子皮提取液与铁盐或者亚铁盐溶液以一定的体积比在保护气体的保护下混合反应，搅拌状态下溶液颜色由黄色变为黑色，得到含有纳米零价铁的溶液，将生成的材料离心分离，离心得到的材料洗涤、干燥后，得到棕黑色固体，即绿色合成纳米零价铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述柚子皮水浴时的提取料液比为40～160g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述柚子皮水浴提取时间为20～120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述柚子皮水浴提取时的温度为25～100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述铁盐为三氯化铁，所述亚铁盐为硫酸亚铁。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐或者亚铁盐配置的溶液的摩尔浓度为0.05～0.3moL/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述柚子皮提取液与铁盐或亚铁盐反应体积比为(1～10)：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，搅拌速度为200～600rpm。
9.基于权利要求1所述制备方法制备所得的纳米零价铁在铬污染水体修复中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述纳米零价铁单独使用或者作为污水修复剂中的一种组分的使用。
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