CN107350469B - 一种零价铁的分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种零价铁的分散方法，属于环境工程、环境岩土工程技术领域。所述的分散剂由烷基糖苷、瓜尔豆胶和黄原胶按照一定的配比混合而成，对纳米零价铁和微米零价铁都表现出了良好的分散效果。经分散改性的纳米零价铁可应用于受污染地下水的修复，经分散改性的微米零价铁可应用于受污染土壤的修复。

Description

一种零价铁的分散方法
技术领域
本发明属于环境工程、环境岩土工程，具体来说，涉及一种零价铁的分散方法，能够有效提高零价铁在地下水、土壤中的迁移、分散性能，适用于重金属、氯代有机物污染的地下水、土壤的原位修复。
技术背景
零价铁即单质铁，可分为纳米级零价铁(0-200nm)和微米级零价铁(1-2um)，具有很强的反应活性，广泛应用于重金属、氯代有机物污染的地下水及土壤的原位修复。但在工程应用中，由于1、零价铁颗粒表面积累了大量正负电荷；2、零价铁颗粒比表面积大，表面能高，处于能量不稳定状态；3、颗粒表面氢键、化学键的作用，零价铁颗粒极易发生团聚，导致其反应活性大大降低。此外，裸露的零价铁颗粒极易与空气中或水中的氧发生反应形成钝化层，导致其表面失活。
针对上述问题，美国环保署(EPA，USA)多采用羧甲基纤维素钠及食用油作为分散剂，制成乳化的零价铁悬浮液阻止零价铁的凝聚及表面氧化；专利CN106474940A采用氨基聚乙二醇单甲醚及3-羟基-L酪氨酸合成的微乳改性零价铁能够有效去除水中的重金属及有机卤代物。上述方法在一定程度上解决了零价铁颗粒易凝聚、易氧化的问题，然而，上述方法所采用的分散剂成本高昂且均为工业化学制品，对环境存在潜在风险。因此，寻找一种成本低廉、环境友好的零价铁分散剂已然成为场地修复业内人员日益关注的焦点。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种零价铁的分散方法，该方法以烷基糖苷、瓜尔豆胶、黄原胶为分散剂，能够有效阻止零价铁颗粒的凝聚作用，保持零价铁颗粒的反应活性，同时，烷基糖苷、黄原胶为微生物代谢产物，瓜尔豆胶可由植物提取物经简单加工而得，价格低廉，可100％生物降解，无潜在环境风险。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种零价铁的分散方法，包括以下步骤：
(1)称取瓜尔豆胶、黄原胶，简单混合后溶于水中，搅拌均匀；
(2)称取烷基糖苷，添加到步骤(1)得到的体系中，搅拌均匀，制得分散剂；
(3)称取零价铁，保存于乙醇的水溶液中；
(4)将步骤(2)得到的分散剂与步骤(3)得到的体系混合，搅拌均匀，得到分散的零价铁。
步骤(1)中，瓜尔豆胶与黄原胶的质量比为0.65～0.80：0.35～0.20。
优选地，步骤(1)中，瓜尔豆胶与黄原胶的质量比为3:1～5:3。
步骤(2)中，瓜尔豆胶和黄原胶的总质量为分散剂总质量的5.0％～10％。
优选地，步骤(2)中，瓜尔豆胶和黄原胶的总质量为分散剂总质量的7.3％。
步骤(2)中，烷基糖苷的质量为瓜尔豆胶和黄原胶的总质量的10％～35％。
优选地，步骤(2)中，烷基糖苷的质量为瓜尔豆胶和黄原胶的总质量的25％。
步骤(3)中，零价铁是纳米零价铁或微米零价铁。
步骤(3)中，零价铁的质量为步骤(3)得到的体系总质量的5％～25％。
优选地，步骤(3)中，零价铁的质量为步骤(3)得到的体系总质量的5％。
步骤(3)中，乙醇的水溶液中，乙醇与水的体积比为20％～25％。
优选地，步骤(3)中，乙醇的水溶液中，乙醇与水的体积比为25％。
步骤(4)中，步骤(2)得到的分散剂质量为步骤(3)得到的体系质量的15％～35％。
优选地，步骤(4)中，步骤(2)得到的分散剂质量为步骤(3)得到的体系质量的25％～30％。
步骤(3)中，乙醇的水溶液用膨润土和水的混合体系替代，所述膨润土与水的质量比为1:2～1:4。
优选地，步骤(3)中，膨润土与水的质量比为2:5。
本发明对搅拌速率、搅拌时间等没有具体要求，只要能达到充分溶解即可。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优势如下：
1、本发明的零价铁包含纳米零价铁和微米零价铁，突破了工程应用中只对纳米零价铁进行表面改性的传统。
2、本发明采用的表面活性剂烷基糖苷为微生物代谢产物，相比于目前采用的羧甲基纤维素钠、氨基聚乙二醇单甲醚均为人工合成化工产品，烷基糖苷可100％降解，环境更为友好，价格更为低廉。
3、添加瓜尔豆胶和黄原胶能够显著提高纳米零价铁/微米零价铁水溶液的稠度，从而减小烷基糖苷的使用量。
4、本发明还对烷基糖苷、瓜尔豆胶和黄原胶的配比进行了优化，不仅有效地提高了零价铁分散效果，还降低了分散剂中各成分的使用量。
附图说明
图1是添加不同组分、不同配比的分散剂，纳米零价铁在乙醇的水溶液中的分散效果图；
图2是添加不同组分、不同配比的分散剂，纳米零价铁在乙醇的水溶液中达到稳定状态的的分散效果图；
图3是添加不同组分、不同配比的分散剂，微米零价铁在膨润土和水的混合体系中的分散效果图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
一种零价铁的分散方法，包括以下步骤：
(1)称取瓜尔豆胶、黄原胶，简单混合后溶于水中，搅拌均匀；
(2)称取烷基糖苷，添加到步骤(1)得到的体系中，搅拌均匀，制得分散剂；
(3)称取零价铁，保存于乙醇的水溶液中；
(4)将步骤(2)得到的分散剂与步骤(3)得到的体系混合，搅拌均匀，得到分散的零价铁。
步骤(1)中，瓜尔豆胶与黄原胶的质量比为0.65～0.80：0.35～0.20。
优选地，步骤(1)中，瓜尔豆胶与黄原胶的质量比为3:1～5:3。
步骤(2)中，瓜尔豆胶和黄原胶的总质量为分散剂总质量的5.0％～10％。
优选地，步骤(2)中，瓜尔豆胶和黄原胶的总质量为分散剂总质量的7.3％。
步骤(2)中，烷基糖苷的质量为瓜尔豆胶和黄原胶的总质量的10％～35％。
优选地，步骤(2)中，烷基糖苷的质量为瓜尔豆胶和黄原胶的总质量的25％。
步骤(3)中，零价铁是纳米零价铁或微米零价铁。
步骤(3)中，零价铁的质量为步骤(3)得到的体系总质量的5％～25％。
优选地，步骤(3)中，零价铁的质量为步骤(3)得到的体系总质量的5％。
步骤(3)中，乙醇的水溶液中，乙醇与水的体积比为20％～25％。
优选地，步骤(3)中，乙醇的水溶液中，乙醇与水的体积比为25％。
步骤(4)中，步骤(2)得到的分散剂质量为步骤(3)得到的体系质量的15％～35％。
优选地，步骤(4)中，步骤(2)得到的分散剂质量为步骤(3)得到的体系质量的25％～30％。
步骤(3)中，乙醇的水溶液用膨润土和水的混合体系替代，所述膨润土与水的质量比为1:2～1:4。
优选地，步骤(3)中，膨润土与水的质量比为2:5。
以下结合附图，并通过试验来论证本发明所采用的分散剂对零价铁有很好的分散效果：
实施例1添加不同组分、不同配比的分散剂，纳米零价铁在乙醇的水溶液中的分散效果试验。
(1)用天平称取FeSO4·7H2O 12.5g，溶于100ml的除氧去离子水中，转移至500ml的三口烧瓶中，通氮气保护。
(2)称取NaBH4 1.9g，溶于100ml的除氧去离子水中。
(3)在机械搅拌(r＝200r/min)和氮气保护的条件下，将步骤(2)中的溶液以2滴/min的速度滴加到步骤(1)的溶液中。
(4)BH4 -溶液滴完后继续反应30min，分别用去离子水及无水乙醇清洗2～3次，并用磁选法分离出零价铁颗粒，保存在50ml乙醇的水溶液中，其中乙醇和水的体积比为1:4，单质铁的质量分数为5％。
(5)重复5次步骤(1)至步骤(4)，获得编号分别为A、B、C、D、E的纳米零价铁-乙醇的水溶液。
(6)向B、C、D、E中分别添加含1.0g烷基糖苷+10g去离子水、0.8g瓜尔豆胶+0.2g烷基糖苷+10g去离子水、0.8g黄原胶+0.2g烷基糖苷+10g去离子水、0.6g瓜尔豆胶+0.2g黄原胶+0.2g烷基糖苷+10g去离子水，A中添加10g去离子水。按照瓜尔豆胶/黄原胶/(瓜尔豆胶+黄原胶)+水+搅拌均匀+烷基糖苷的顺序制备分散剂。
(7)充分搅拌后，静置，观察添加不同分散剂的纳米零价铁在水中的分散效果。
由图1和图2可知，添加不同分散剂的纳米零价铁在乙醇的水溶液中的分散效果为E≈D＞C≈B＞A。结果表明：在烷基糖苷中添加瓜尔豆胶、黄原胶能够有效地提高纳米零价铁的分散效果；在烷基糖苷中添加瓜尔豆胶和黄原胶的混合物比添加同质量的单一的瓜尔豆胶或黄原胶对纳米零价铁的分散效果好。
实施例2添加不同组分、不同配比的分散剂，微米零价铁在膨润土和水混合体系中的分散效果试验。
(1)称取4.0g的商业微米铁粉(Daramend铁粉)置于50ml的离心管中，加除氧去离子水至50ml刻度线。
(2)称取膨润土20.0g加入到步骤(1)的离心管中。
(3)重复6次步骤1至步骤2，获得编号为A、B、C、D、E、F的微米零价铁-膨润土水体系。
(4)向B、C、D、E、F中分别加入含有2.0g烷基糖苷+20g去离子水、1.0g黄原胶+1.0g烷基糖苷+20g去离子水、1.0g瓜尔豆胶+1.0g烷基糖苷+20g去离子水、1.0g瓜尔豆胶+0.6g黄原胶+0.4g烷基糖苷+20g去离子水、1.2g瓜尔豆胶+0.4g黄原胶+0.4g烷基糖苷+20g去离子水，A中添加20g去离子水。按照瓜尔豆胶/黄原胶/(瓜尔豆胶+黄原胶)+水+搅拌均匀+烷基糖苷的顺序制备分散剂。
(5)充分搅拌后，静置，观察添加不同分散剂的微米零价铁在膨润土-水体系中的分散效果。
由图3可知，添加不同分散剂的纳米零价铁在膨润土和水混合体系中的分散效果为F≈E＞D＞C≈B＞A。结果表明：在烷基糖苷中添加瓜尔豆胶、黄原胶能够有效地提高微米零价铁在膨润土和水混合体系中的分散效果；在烷基糖苷中添加瓜尔豆胶和黄原胶的混合物比添加同质量的单一的瓜尔豆胶或黄原胶对微米零价铁的分散效果好；不同配比的瓜尔豆胶、黄原胶对微米零价铁的分散效果不同。

Claims (7)

1.一种零价铁的分散方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取瓜尔豆胶、黄原胶，简单混合后溶于去离子水中，搅拌均匀；
(2)称取烷基糖苷，添加到步骤(1)得到的体系中，搅拌均匀，制得分散剂；
(3)称取零价铁，保存于乙醇的水溶液中；
(4)将步骤(2)得到的分散剂与步骤(3)得到的体系混合，搅拌均匀，得到分散的零价铁；
所述步骤(1)中，瓜尔豆胶与黄原胶的质量比为0.65～0.80：0.35～0.20；
所述步骤(2)中，烷基糖苷的质量为瓜尔豆胶和黄原胶的总质量的10％～35％。
2.根据权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述步骤(2)中，瓜尔豆胶和黄原胶的总质量为分散剂总质量的5.0％～10％。
3.根据权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述步骤(3)中，零价铁是纳米零价铁或微米零价铁。
4.根据权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述步骤(3)中，零价铁的质量为步骤(3)得到的体系总质量的5％～25％。
5.根据权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述步骤(3)中，乙醇的水溶液中，乙醇与水的体积比为20％～25％。
6.根据权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述步骤(4)中，步骤(2)得到的分散剂质量为步骤(3)得到的体系质量的15％～35％。
7.根据权利要求1-4，6任一所述的分散方法，其特征在于，所述步骤(3)中，乙醇的水溶液用膨润土和水的混合体系替代，所述膨润土与水的质量比为1:2～1:4。
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