CN105750562A - 一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法 - Google Patents

一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法。所述纳米零价铁悬浮液，利用果皮或果籽仁中的植物总酚作为还原剂还原三价铁离子反应生成纳米零价铁悬浮液。总酚制备纳米零价铁悬浮液的方法包括以下步骤：提取废弃果皮或果籽仁中的植物总酚，通氮气去除总酚溶液与三价铁离子溶液中的溶解氧，利用总酚还原性还原三价铁离子生成零价铁。所得的零价铁悬浮液具有良好的分散性和反应活性。其制备方法操作简便，合成材料环境友好、成本低、效益高，设备简单。本发明制备的零价铁悬浮液用于去除水体中的六价铬，对20mg/L的六价铬的去除率为93%~98%，去除速率快，去除率高，对受污染水体无二次污染，在六价铬污染水体修复中有较好的应用前景。

Description

一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米零价铁的制备方法，具体是一种利用废弃果皮和果籽仁中的总酚物质的还原性合成纳米零价铁的方法，属于纳米材料的制备和环境污染控制新材料技术领域。
背景技术
纳米零价铁（nZVI）比表面积大的特点，使其具有较高的表面能和表面结合能，可以提高零价铁颗粒的反应活性和处理效率，易于与其他原子相结合，因而被广泛用于环境修复中污染物的去除。
合成纳米零价铁的方法众多，有化学气相沉积法、惰性气体冷凝法、脉冲激光烧蚀法、火花放电产生法、溅射气体-聚集法、热解法、氧化物热还原法、金属络合物加氢法、铁盐水溶液还原法等。
目前，国内外关于纳米零价铁的制备方面已有较多报道。公告号为CN104226987A的中国专利申请以十二烷基硫酸钠包裹在纳米零价铁表面提高其分散性，但制备纳米零价铁的原材料是有毒的硼氢化钠。公告号为CN104815982A中国专利申请公布的以改性海泡石为负载材料制备的纳米零价铁有较高表面积和良好分散性，但依旧采用硼氢化钠作为还原剂且改性海泡石的制备工艺复杂，反应条件苛刻。从文献报道来看，现有的纳米零价铁的合成方法可以满足良好的分散性和较高的反应活性的要求，但对于纳米零价铁工业化的应用而言，这些化学物理的合成方法中，采用的还原剂、分散剂、螯合剂等大多是有毒的化学试剂，在大规模生产nZVI时，一方面会耗费大量的、较昂贵的化学试剂，同时还会污染环境，产生二次污染的问题，因此普通的合成方法尚无法满足环境友好、成本低、效益高的要求。
发明内容
本发明为了解决现有零价铁制备方法所用的原材料为有毒的化学试剂的问题，提供了一种无毒无害的，可生物降解的纳米零价铁制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，包括以下步骤：
（1）将果皮或果籽仁烘干并粉碎，称取定量果皮或果籽仁粉末，加入体积浓度为60%的乙醇溶液中，所述果皮或果籽仁粉末与乙醇溶液的料液比为1：15~1：25（g/ml）；乙醇溶液在果皮或果籽仁粉末加入后通氮气；将混合溶液在水浴锅中水浴加热获得总酚提取液，水浴提取温度为70℃~90℃，水浴提取时间为0.5~1小时；用离心机对总酚提取液进行离心，取上清液并将上清液中总酚的浓度稀释至0.2mg/mL作为制备纳米零价铁的还原剂；
（2）称取定量三氯化铁溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，制备出浓度为0.1mol/L三氯化铁溶液；向三氯化铁溶液中通氮气；
（3）将步骤（1）获得的浓度为0.2mg/mL的还原剂以0.2ml/s的速度逐滴滴加到步骤（2）所述的三氯化铁溶液中，反应得到纳米零价铁的悬浮液；所述还原剂与三氯化铁溶液的体积比为5:1，反应过程中始终向混合液中通氮气。
将1mL本发明所述方法制备的纳米零价铁悬浮液，加入到含有50mL浓度为20mg/L的Cr（Ⅵ）溶液的锥形瓶中，在25℃，转速为100r/min的条件下恒温振荡70分钟，对Cr（Ⅵ）去除率进行检测。
本发明制备的零价铁悬浮液用于去除水体中的六价铬，对20mg/L的六价铬的去除率为93%~98%，去除速率快，去除率高，对受污染水体无二次污染，在六价铬污染水体修复中有较好的应用前景。
植物多酚又称植物丹宁，分为水解单宁（酸酯类多酚）和缩合单宁（黄烷醇类多酚或原花色素）。水解单宁和缩合单宁的化学结构富含多个邻位酚羟基，邻位酚羟基对活性氧等自由基具有很强的捕捉能力，使多酚具有较强的抗氧化能力。本发明利用多酚的抗氧化能力还原铁离子生成纳米零价铁，粒径小，无毒，生物降解性好，不会给环境带来二次污染，具有良好的应用价值。
附图说明
图1为实施例1所制备的纳米零价铁悬浮液的粒径分布图。
图2为实施例2所制备的纳米零价铁悬浮液的粒径分布图。
图3为实施例3所制备的纳米零价铁悬浮液的粒径分布图。
图4为不同果皮提取物在相同总酚含量（0.2mg/mL）条件下合成纳米零价铁悬浮液对六价铬的去除情况。图中曲线1是葡萄籽总酚合成nZVI，曲线2是芒果皮总酚合成nZVI，曲线3是石榴皮总酚合成nZVI。
图5为不同果皮提取物在相同总酚含量（0.2mg/mL）条件下合成纳米零价铁悬浮液对六价铬的去除率。图中曲线1是葡萄籽总酚合成nZVI，曲线2是芒果皮总酚合成nZVI，曲线3是石榴皮总酚合成nZVI。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，包括如下步骤：
(1)总酚的提取：将葡萄籽在鼓风干燥箱中80℃条件下烘干8小时，用粉碎机磨碎成粉末，称取4g葡萄籽粉末加入比色管中，向比色管中添加料液比为1：15的60%乙醇溶液，通纯度为99.9%氮气5分钟，塞紧比色管盖防止空气进入，在水浴锅中80℃温度下水浴加热，用离心机以13000r/min的转速对总酚提取液进行离心，取上清液作为制备零价铁的还原剂，通过Folin-Ciocalteu比色法测定上清液中总酚的含量，并将上清液中总酚的浓度稀释至0.2mg/mL。
（2）三氯化铁溶液的制备：称取1.3514g六水三氯化铁溶于50ml去离子水中，搅拌至完全溶解，即可得0.1mol/L三氯化铁溶液，向三氯化铁溶液中通纯度为99.9%氮气5分钟。
（3）零价铁颗粒的制备：取2mL0.1mol/L的三氯化铁溶液加入到20ml离心管中，将10ml葡萄籽总酚的提取液以0.2ml/s的速度逐滴滴加到离心管中，得到纳米零价铁的悬浮液，向混合液中通纯度为99.9%的氮气5min。
（4）将制备的1mL零价铁悬浮液，加入到含有50ml浓度为20mg/L的Cr（Ⅵ）溶液的锥形瓶中，在25℃，转速为100r/min的条件下恒温振荡60分钟，用二苯碳酰二肼分光光度法对Cr（Ⅵ）进行检测，初始浓度为20mg/L的溶液剩余六价铬的含量为0.33mg/L,去除率为98.35%。
实施例2：
一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，包括如下步骤：
(1)总酚的提取：将芒果皮在鼓风干燥箱中90℃条件下烘干8小时，用粉碎机磨碎成粉末，称取4g芒果皮粉末加入比色管中，向比色管中添加料液比为1：20的60%乙醇溶液，通纯度为99.9%氮气5分钟，塞紧比色管盖防止空气进入，在水浴锅中90℃温度下水浴加热，用离心机以14000r/min的转速对总酚提取液进行离心，取上清液作为制备零价铁的还原剂，通过Folin-Ciocalteu比色法测定上清液中总酚的含量，并将上清液中总酚的浓度稀释至0.2mg/mL。
（2）三氯化铁溶液的制备：称取1.3514g六水三氯化铁溶于50ml去离子水中，搅拌至完全溶解，即可得0.1mol/L三氯化铁溶液，向三氯化铁溶液中通纯度为99.9%氮气5分钟。
（3）零价铁颗粒的制备：取2mL0.1mol/L的三氯化铁溶液加入到20ml离心管中，将10ml芒果皮总酚的提取液以0.2ml/s的速度逐滴滴加到离心管中，得到纳米零价铁的悬浮液，向混合液中通纯度为99.9%的氮气5min。
（4）将制备的1ml零价铁悬浮液，分别加入到含有50ml浓度为20mg/L的Cr（Ⅵ）溶液的锥形瓶中，在25℃，转速为100r/min的条件下恒温振荡60分钟，用二苯碳酰二肼分光光度法对Cr（Ⅵ）进行检测，初始浓度为20mg/L的溶液剩余六价铬的含量为0.02mg/L,去除率为99.90%。
实施例3：
一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，包括如下步骤：
(1)总酚的提取：将白皮石榴皮在鼓风干燥箱中80℃条件下烘干9小时，用粉碎机磨碎成粉末，称取4g白皮石榴皮粉末加入比色管中，向比色管中添加料液比为1：20的60%乙醇溶液，通纯度为99.9%氮气5分钟，塞紧比色管盖防止空气进入，在水浴锅中90℃温度下水浴加热，用离心机以15000r/min的转速对总酚提取液进行离心，取上清液作为制备零价铁的还原剂，通过Folin-Ciocalteu比色法测定上清液中总酚的含量，并将上清液中总酚的浓度稀释至0.2mg/mL。
（2）三氯化铁溶液的制备：称取1.3514g六水三氯化铁溶于50ml去离子水中，搅拌至完全溶解，即可得0.1mol/L三氯化铁溶液，向三氯化铁溶液中通纯度为99.9%氮气5分钟。
（3）零价铁颗粒的制备：取2mL0.1mol/L的三氯化铁溶液加入到20ml离心管中，将10ml白皮石榴皮总酚的提取液以0.2mL/s的速度逐滴滴加到离心管中，得到纳米零价铁的悬浮液，向混合液中通纯度为99.9%的氮气5min。
（4）将制备的1ml零价铁悬浮液，分别加入到含有50ml浓度为20mg/L的Cr（Ⅵ）溶液的锥形瓶中，在25℃，转速为100r/min的条件下恒温振荡60分钟，用二苯碳酰二肼分光光度法对Cr（Ⅵ）进行检测，初始浓度为20mg/L的溶液剩余六价铬的含量为1.2310mg/L,去除率为93.84%。

Claims (9)

1.一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将果皮或果籽仁烘干并粉碎，称取定量果皮或果籽仁粉末，加入体积浓度为60%的乙醇溶液中，所述果皮或果籽仁粉末与乙醇溶液的料液比为1：15~1：25；乙醇溶液在果皮或果籽仁粉末加入后通氮气；将混合溶液在水浴锅中水浴加热获得总酚提取液，水浴提取温度为70℃~90℃，水浴提取时间为0.5~1小时；用离心机对总酚提取液进行离心，取上清液并将上清液中总酚的浓度稀释至0.2mg/mL作为制备纳米零价铁的还原剂；
（2）称取定量三氯化铁溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，制备出浓度为0.1mol/L三氯化铁溶液；向三氯化铁溶液中通氮气；
（3）将步骤（1）获得的浓度为0.2mg/mL的还原剂以0.2ml/s的速度逐滴滴加到步骤（2）所述的三氯化铁溶液中，反应得到纳米零价铁的悬浮液；所述还原剂与三氯化铁溶液的体积比为5:1，反应过程中始终向混合液中通氮气。
2.根据权利要求1所述一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于，所述的果皮选自芒果皮、白皮石榴皮中的一种；所述果籽仁中采用葡萄籽。
3.根据权利要求1或2所述的一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于，所述的果皮或果籽仁的烘干温度为70℃~90℃。
4.根据权利要求3所述的一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于，所述的果皮或果籽仁的烘干时间为7小时~15小时，根据果皮或果籽仁的含水率定。
5.根据权利要求1或2所述的一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于，步骤（1）中采用比色管装盛乙醇溶液；通过Folin-Ciocalteu比色法测定上清液中总酚的含量，并将上清液中总酚的浓度稀释至0.2mg/mL。
6.根据权利要求1或2所述的一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于，步骤（1）所述的离心机转速为12000r/min~15000r/min。
7.根据权利要求1或2所述的一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于，步骤（1）、（2）中氮气的通入时间为5min~10min，氮气纯度为99.9%。
8.根据权利要求1或2所述的一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于，步骤（3）中悬浮液中氮气通入时间为5min~10min，氮气纯度为99.9%。
9.根据权利要求1或2所述的一种用果皮或果籽仁绿色合成纳米零价铁悬浮液的方法，其特征在于，所述的合成的纳米零价铁的颗粒尺寸为60nm~120nm。
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