CN107838433A - 一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，该方法的工艺步骤是：1、制备紫薇果提取液；2、制备FeSO4溶液；3、制备紫薇果纳米零价铁悬浮液；4、制备紫薇果纳米零价铁材料。本发明制备的紫薇果纳米零价铁相比于普通纳米零价铁在形态和修复性能上有较大改善，制备成本低廉、工艺绿色简单，对污水中Cr(Ⅵ)、三氯乙烯的去除效果好，具有很好的推广应用潜力。

Description

一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种绿色合成具有缓释作用的纳米零价铁的方法及用途。
背景技术
纳米零价铁由于其较大的比表面积和较强的还原能力等特征，已被广泛用于修复土壤和水体污染。目前制备纳米零价铁的常用方法为液相还原法，即使用强还原剂如NaBH4、KBH4等将溶液中的Fe3+或Fe2+离子还原成零价铁粒子。但是，纳米零价铁作为一种广泛使用的土壤和水体修复剂，大量使用NaBH4、KBH4等还原剂进行制备不但价格昂贵，而且制备后的废液对环境中的生物具有一定的毒性，易造成二次污染。因此开发出一种低成本、环境友好的纳米零价铁合成方法是满足要求日益严格的环境修复的必经之路。
紫薇(Crape Myrtle)种植范围广，繁殖快，结果多且果期长。其果实——紫薇果富含紫薇碱(lagerine)，印车前明碱(lager-stroemine)，又氢轮叶十齿草碱(dihydroverticillatine)等花以甙类生物碱，具有很强的还原能力，其提取液可作为反应过程中的还原剂，所制备的纳米零价铁具有良好的分散性和稳定性，并且制备过程简便、绿色，无二次污染，因此，紫薇果是一种可再生的环境友好材料。
纳米零价铁的强还原性导致其在修复过程中易被氧化和腐蚀，形成钝化层，降低其修复效率。紫薇果中含有的糖类、胶质等植物天然成分在制备过程中会粘附在零价铁表面，形成天然的保护层，该保护层不仅可以减缓纳米零价铁被钝化的速率，而且起到缓释剂的作用，能够使得纳米零价铁在污染场地中进行缓慢的释放，可持续有效的控制环境中的目标污染物。且紫薇果中富含的以上糖类、胶质等植物成分是微生物生长所需的营养物质，其制备的纳米零价铁材料用于污染土壤修复时，一方面纳米零价铁可以快速高效的降解污染物，另一方面又可为微生物提供营养，促进微生物对污染物的降解，大大提高综合修复效率。
发明内容
本发明的目的在于改善现有纳米零价铁制备技术中的不足，提供一种绿色制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，该制备方法简单，对环境无二次污染，且所制得纳米零价铁材料在形态上与普通纳米零价铁有很大不同，不易被钝化，有较好的缓释性和反应活性。
本发明的技术方案：
一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，其具体制备步骤如下：
步骤(1)制备紫薇果提取液：将紫薇果加入到去离子水中，密封条件下80℃水浴加热30min，待温度降至室温后过滤，得到紫薇果提取液；
步骤(2)制备铁盐溶液：将铁盐固体溶于去离子水中，制备成0.3mol/L的FeSO4溶液；
步骤(3)制备紫薇果纳米零价铁悬浮液：将所述的FeSO4溶液加入锥形瓶中，置于磁力搅拌器上于室温下进行搅拌，向锥形瓶中加入0.5L～1L所述的紫薇果提取液，所述的紫薇果提取液滴加完毕后继续搅拌15min，得到紫薇果纳米零价铁悬浮液，密封保存备用；
步骤(4)制备紫薇果纳米零价铁材料：将所述的紫薇果纳米零价铁悬浮液进行抽滤，得到紫薇果纳米零价铁颗粒，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱60～80℃下干燥24h，研磨得到紫薇果纳米零价铁材料；
其中，步骤(1)中按照20～50g紫薇果/500mL去离子水的比例加入所述的紫薇果，且将煮完后过滤得到的紫薇果烘至恒重，称量，其重量减少了2～5g，所述的紫薇果提取液浓度为0.004～0.01g/mL。
步骤(3)中流加的所述的FeSO4溶液和所述的紫薇果提取液的体积比为1:2。
步骤(3)全程需要在氮气氛围下进行。
本发明的优点在于：
(1)缓释效果：本发明得到的新型纳米零价铁相比于普通纳米零价铁在形态上有较大改善，紫薇果中含有的糖类、胶质等植物天然成分在制备过程中会粘附在零价铁表面，形成天然的保护层，该保护层不仅可以减缓纳米零价铁被钝化的速率，而且起到缓释剂的作用，使得纳米零价铁能够缓慢的释放到污染场地中，可持续有效的控制环境中的目标污染物。
(2)提供营养：紫薇果中富含的天然糖类、胶质等植物成分是微生物生长所需的营养物质，其制备的纳米零价铁材料用于污染土壤修复时，除了可以快速高效的降解污染物，还可为微生物提供营养，促进微生物对污染物的降解，大大提高综合修复效率。
(3)制备过程绿色：利用本法制备的紫薇果纳米零价铁材料具有制备工艺简单、成本低廉、绿色环保等优点。
附图说明
图1为本发明使用紫薇果提取液制备的纳米零价铁材料电镜(SEM)图。
图2为本发明制备的纳米零价铁材料与普通纳米零价铁去除水中Cr(Ⅵ)的效果对比图。
图3为本发明制备的纳米零价铁材料与普通纳米零价铁去除水中三氯乙烯的效果对比图。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明的内容进行了进一步的详细说明，仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明。
实施例1：
步骤(1)制备紫薇果提取液：按照20～50g紫薇果/500mL去离子水的比例将紫薇果加入到去离子水中，密封条件下80℃水浴加热30min，待温度降至室温后过滤，得到浓度范围为0.004～0.01g/mL的紫薇果提取液；
步骤(2)制备铁盐溶液：将铁盐固体溶于去离子水中，制备成0.3mol/L的FeSO4溶液；
步骤(3)制备紫薇果纳米零价铁悬浮液：将所述的FeSO4溶液加入锥形瓶中，置于磁力搅拌器上于室温下进行搅拌，按照FeSO4溶液和紫薇果提取液的体积比为1:2的比例向锥形瓶中加入0.5L～1L所述的紫薇果提取液，紫薇果提取液流加完毕后继续搅拌15min，得到紫薇果纳米零价铁悬浮液，密封保存备用；
步骤(4)制备紫薇果纳米零价铁材料：将所述的紫薇果纳米零价铁悬浮液进行抽滤，得到所述的紫薇果纳米零价铁颗粒，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱60～80℃下干燥24h，研磨得到紫薇果纳米零价铁材料；
其中，步骤(3)在氮气氛围下进行。
使用扫描电镜观察材料(如图1)，发现纳米铁颗粒均匀，分散性比较好，且其表面包覆了一层白色胶质薄膜，使得本发明得到的新型纳米零价铁相比于普通纳米零价铁在形态上有较大改善。
实施例2：
将本发明制备的纳米零价铁材料进行Cr(Ⅵ)的去除率实验。取1g所述本专利制备的纳米零价铁材料加入到100ml浓度为0.1g/L的弱酸性六价铬溶液中，将其放入25℃的恒温振荡箱中在150r/min条件下震荡2h，完成吸附。中间每隔10min取样使用原子吸收法测量水体中Cr(Ⅵ)浓度，得到所述材料的Cr(Ⅵ)去除曲线。
实施例3：
将本发明制备的纳米零价铁材料进行三氯乙烯的去除率实验。取0.5g所述本专利制备的纳米零价铁材料加入到10ml浓度为0.1mg/L的三氯乙烯溶液中，将其放入25℃的恒温振荡箱中在150r/min条件下震荡2h，完成吸附。中间每隔10min取样使用气相色谱法测量样品中三氯乙烯浓度，得到所述材料的三氯乙烯去除曲线。
对比例1：
将本专利制备的纳米零价铁换成普通纳米零价铁，其他步骤重复实施例2。由图2可知，本发明制备的纳米零价铁粒子，其对于Cr(Ⅵ)的去除率明显高于普通纳米零价铁，而由于缓释作用，其作用持续时间也显著增长，这使得其在实践修复的过程更能充分的去除污染物。
对比例2：
将本专利制备的纳米零价铁换成普通纳米零价铁，其他步骤重复实施例3。由图3可知，本发明制备的纳米零价铁粒子，其对于三氯乙烯的去除率显著高于普通纳米零价铁，且因为缓释作用，其作用持续时间也更长，这有助于提高其在实践修复中的修复效果。
综上，本发明制备的具有缓释作用纳米零价铁材料，与普通纳米零价铁相比，更能有效去除污染水体中的Cr(Ⅵ)和三氯乙烯，且作用持续时间更长，有效的改善了纳米零价铁易被氧化的问题，同时也大大降低了对环境的二次污染，真正达到修复环境的目的。

Claims (6)

1.一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，其特征在于制备过程包含以下步骤：
步骤(1)制备紫薇果提取液：将紫薇果加入到去离子水中，密封条件下80℃水浴加热30min，待温度降至室温后过滤，得到紫薇果提取液；
步骤(2)制备铁盐溶液：将铁盐固体溶于去离子水中，制备成FeSO4溶液；
步骤(3)制备紫薇果纳米零价铁悬浮液：将所述的FeSO4溶液加入锥形瓶中，置于磁力搅拌器上于室温下进行搅拌，向锥形瓶中加入所述的紫薇果提取液，紫薇果提取液流加完毕后继续搅拌15min，得到紫薇果纳米零价铁悬浮液，密封保存备用；
步骤(4)制备紫薇果纳米零价铁材料：将所述的紫薇果纳米零价铁悬浮液进行抽滤，得到所述的紫薇果纳米零价铁颗粒，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱60～80℃下干燥24h，研磨得到紫薇果纳米零价铁材料。
2.根据权利要求1所述的一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中按照20～50g紫薇果/500mL去离子水的比例加入紫薇果。
3.根据权利要求1所述的一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的所述的固体铁盐为固态的FeSO4·7H2O结晶。
4.根据权利要求1所述的一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中制备的所述的FeSO4溶液的浓度为0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入的所述的FeSO4溶液和所述的紫薇果提取液的体积比为1：2。
6.根据权利要求1所述的一种紫薇果制备具有缓释作用纳米零价铁的方法，其特征在于：所述步骤(3)在氮气氛围下进行。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108927530A (zh) * 2018-08-07 2018-12-04 太原理工大学 银杏叶提取液合成纳米零价铁材料的方法及应用
RU2696303C1 (ru) * 2018-06-19 2019-08-01 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (ФГАОУ ВО НИ ТПУ) Способ получения микрочастиц ноль-валентного железа, иммобилизованных терапевтическим агентом
CN112846214A (zh) * 2019-11-27 2021-05-28 北京化工大学 一种利用水皂角提取物绿色合成缓释纳米零价铁的方法及应用
CN115121806A (zh) * 2022-08-30 2022-09-30 华南理工大学 一种铁基材料及其制备方法和应用

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