CN105033280A - 一种纳米零价铁镍双金属颗粒的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米零价铁镍双金属颗粒的制备方法及用途，制备方法包括：将铁盐和镍盐按摩尔质量比为3～10:1加入三口烧瓶；将乙醇溶液加入到三口烧瓶，20℃～60℃水浴搅拌10～30min，通氮气；将硼氢化盐溶液加入三口烧瓶中，搅拌10～40min后，抽滤得到沉淀物，全程通氮气；将沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽滤，放入真空干燥箱于25℃～80℃条件下干燥1h～24h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒。该方法是将铁盐与镍盐同时加入乙醇溶液中进行还原，具有工艺简单、试剂易得、成本低、产率高等特点。制备的纳米零价铁镍双金属颗粒可以用来修复铬污染土壤，使用安全，且不会破坏土壤的结构以及理化性质，能避免修复过程中造成的二次污染，具有巨大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米颗粒领域，尤其涉及一种纳米零价铁镍双金属颗粒的制备方法及用途。
背景技术
铬盐是重要的工业原料，近年来随着我国化工、电镀、制革等行业的快速发展，每天会排出大量的含铬废水、废气和废渣，污染物中的铬通过不同的途径迁移进入土壤，在土壤中富集对土壤造成污染。由于重金属具有隐蔽性、难生物降解性以及不可逆性等特点，使得土壤重金属的污染趋势不断加大，成为全球性的环境污染问题。土壤中铬以六价铬的毒性最强。铬可以在土壤、动植物体内富集，影响动植物的生长，同时铬能够通过动植物吸收，进入食物链，对人类的健康造成潜在威胁，我国土壤面临着严重的铬污染，对人体的健康和动植物的生长造成严重的威胁，因此对铬污染土壤的修复是势在必行。
现有技术对铬污染土壤的修复方法有微生物去除法，化学法，物理法等，修复效率低、成本高、二次污染及环境风险大。
纳米零价铁是一种粒径在1-100nm的粒子，由于其强的还原性和吸附性受到研究者的广泛关注，在修复受污染的地下水和土壤方面有着广泛的应用前景，为环境安全领域提供了新的方法。但是纳米零价铁的粒径小，表面积大在使用过程中容易团聚，降低了修复效果。而且纳米零价铁的稳定性差，在土壤、地下水或空气中易被氧化发生腐蚀在其表面形成钝化层降低反应活性，降低对六价铬的修复能力，限制了其在实际中的应用，有必要对其进行修饰提高其反应活性和应用性能。
在纳米零价铁的制备过程中掺杂另一种金属形成纳米零价铁双金属材料来提高反应活性和降解速率，克服了易氧化腐蚀的缺点，提高了其修复污染水体和土壤的能力。研究表明，纳米零价铁双金属颗粒比单一的纳米零价铁有更高的反应活性和处理效果。
目前，使用纳米零价双金属颗粒对六价铬污染地下水、表层水以及土壤的修复报道较少，而且由于纳米零价双金属颗粒克服了零价铁在水体中易腐蚀的缺陷，使得纳米零价铁双金属颗粒在六价铬污染的水体和土壤的修复中具有很大的潜力。
因此，本发明提出一种稳定性强、反应速率快、加工工艺简单、产率高的纳米零价铁基双金属颗粒的制备方法，并提出了将制备的纳米零价铁镍双金属颗粒用于修复铬污染土壤的用途。
发明内容
本发明的目的是针对现有纳米零价铁的特殊结构，致使纳米零价铁易颗粒易团聚及应用过程中颗粒表面易氧化腐蚀，使得其修复污染水体和土壤的能力降低的问题，本发明一方面提出一种纳米零价铁镍双金属颗粒制备方法：一种三价铁盐与二价镍盐同时加入到乙醇溶液中，并加入还原剂制备纳米零价铁镍双金属颗粒，该方法反应速率快、加工工艺简单、产率高。另一方面提供了如第一方面制备的纳米零价铁双金属颗粒的应用，制备的纳米零价铁双金属颗粒可以用来修复土壤中的六价铬，该应用能够显著的将土壤中的六价铬还原为三价铬，大大降低了铬的毒性。
为实现上述目的，第一方面本发明提供了一种纳米零价铁镍双金属颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，将铁盐和镍盐按摩尔质量比为3～10:1加入三口烧瓶；
步骤S20，将乙醇溶液加入到所述三口烧瓶，20℃～60℃水浴搅拌10～30min；
步骤S30，将硼氢化盐溶液加入所述三口烧瓶中，搅拌10～40min后，抽滤得到沉淀物；
步骤S40，将步骤30中的沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽滤，放入真空干燥箱于25℃～80℃条件下干燥1h～24h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒；
其中，上述步骤S30～步骤S40均在氮气气氛下进行。
优选地，铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或多种。
优选地，镍盐为硫酸镍、硝酸镍和氯化镍中的一种或多种。
优选地，乙醇溶液的体积浓度为50％～90％。
优选地，硼氢化盐溶液中溶质为硼氢化钠或硼氢化钾。
优选地，硼氢化盐与所述铁盐的摩尔比为1～10:1。
为实现上述目的，第二方面本发明提供了一种如第一方面所述的纳米零价铁镍双金属颗粒的用途，所述纳米零价铁镍双金属颗粒用于铬污染土壤的修复。
优选地，纳米零价铁镍双金属颗粒还应用于铬污染水体的修复。
优选地，纳米零价铁镍双金属颗粒用于铬污染土壤的修复包括以下步骤：
取铬污染土壤，待自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；
加入纳米零价铁镍双金属颗粒混合均匀，装入土柱中；
用去离子水饱和土柱；
用模拟酸雨淋溶土柱。
进一步优选地，含铬土壤与纳米零价铁镍双金属颗粒的质量比为1000-3000:1。
本发明在制备纳米零价铁镍颗粒的过程中，将铁盐与镍盐同时加入乙醇溶液中进行还原制备，制备方法具有工艺简单、试剂易得、成本低、产率高等特点。采用纳米零价铁镍颗粒还原-固定土壤中的六价铬，操作简单，易于推广使用，成本低，使用安全，不会破坏土壤的结构以及理化性质，能够很好的还原-固定土壤中的六价铬，且能避免修复过程中造成的二次污染，具有巨大的应用价值。运用模拟酸雨淋溶土柱实验研究纳米零价铁镍颗粒对土壤中六价铬的修复效果，更加能模拟自然状况下六价铬的变化情况，得到的试验结果更加准确贴近实际，而且其装置简单，操作简便。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种纳米零价铁镍双金属颗粒制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的纳米零价铁镍双金属颗粒修复铬污染的土壤的方法流程示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明，但并不意于限制本发明的保护范围。
本发明实施例提供了一种纳米零价铁镍双金属颗粒制备方法，图1为本发明实施例提供的一种纳米零价铁镍双金属颗粒制备方法的流程示意图，由图1所示，该方法包括以下步骤：
步骤S10，将铁盐和镍盐按摩尔质量比为3～10:1加入三口烧瓶；
其中，所述铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或多种；
步骤S20，将乙醇溶液加入到所述三口烧瓶，20℃～60℃水浴搅拌10～30min；
其中，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍和氯化镍中的一种或多种；所述乙醇溶液的体积浓度为50％～90％；
步骤S30，将硼氢化盐溶液加入所述三口烧瓶中，搅拌10～40min后，抽滤得到沉淀物；
其中，所述硼氢化盐溶液中溶质为硼氢化钠或硼氢化钾；所述硼氢化盐与所述铁盐的摩尔比为1～10:1；
步骤S40，将步骤S30中的沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽滤，放入真空干燥箱于25℃～80℃条件下干燥1h～24h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒；
其中，上述步骤S30～步骤S40均在氮气气氛下进行。
本实施例在制备纳米零价铁镍颗粒的过程中，将铁盐与镍盐同时加入进行还原，制备方法具有工艺简单、试剂易于取得、成本低、产率高等特点。在制备过程中通入惰性气体氮气维持反应的无氧状态，防止了纳米零价铁在空气中的氧化，并且通入的气体所产生的微小气泡，可以分散反应物，使得反应进行的更快速、充分。
实施例1
本发明实施例1采用前述所述制备方法来制备纳米零价铁镍双金属颗粒。
将16mmol氯化铁以及2mmol氯化镍加入三口烧瓶中，在加入60mL80％的乙醇溶液，45℃水浴搅拌10min，然后加入16mL1mol/L硼氢化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌40min后，抽滤得到沉淀物，以上操作步骤均在氮气气氛下进行。将所得沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽干，放入真空干燥箱于70℃条件下干燥8h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒。
实施例2
本发明实施例2采用前述所述制备方法来制备纳米零价铁镍双金属颗粒。
将8mmol氯化铁、8mmol硫酸铁、4mmol硝酸铁以及3mmol硫酸镍、1mmol硝酸镍加入三口烧瓶中，在加入100mL60％的乙醇溶液，35℃水浴搅拌20min，然后加入80mL3mol/L硼氢化钾溶液至三口烧瓶中，搅拌35min后，抽滤得到沉淀物，以上操作步骤均在氮气气氛下进行。将所得沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽干，放入真空干燥箱于25℃条件下干燥24h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒。
实施例3
本发明实施例3采用前述所述制备方法来制备纳米零价铁镍双金属颗粒。
将7mmol硫酸铁、5mmol硝酸铁以及1.2mmol硫酸镍加入三口烧瓶中，在加入70mL50％的乙醇溶液，60℃水浴搅拌25min，然后加入40mL1.5mol/L硼氢化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌10min后，抽滤得到沉淀物，以上操作步骤均在氮气气氛下进行。将所得沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽干，放入真空干燥箱于35℃条件下干燥18h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒。
实施例4
本发明实施例4采用前述所述制备方法来制备纳米零价铁镍双金属颗粒。
将18mmol硝酸铁以及2mmol硫酸镍、4mmol氯化镍加入三口烧瓶中，在加入85mL90％的乙醇溶液，50℃水浴搅拌15min，然后加入72mL2mol/L硼氢化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌20min后，抽滤得到沉淀物，以上操作步骤均在氮气气氛下进行。将所得沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽干，放入真空干燥箱于50℃条件下干燥10h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒。
实施例5
本发明实施例5采用前述所述制备方法来制备纳米零价铁镍双金属颗粒。
将14mmol硫酸铁以及2mmol硝酸镍加入三口烧瓶中，在加入50mL70％的乙醇溶液，20℃水浴搅拌30min，然后加入42mL1mol/L硼氢化钾溶液至三口烧瓶中，搅拌15min后，抽滤得到沉淀物，以上操作步骤均在氮气气氛下进行。将所得沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽干，放入真空干燥箱于80℃条件下干燥1h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒。
纳米零价铁镍双金属颗粒修复铬污染土壤的原理，在土壤中加入纳米零价铁镍双金属颗粒后，在土壤溶液中纳米零价铁镍双金属颗粒可以充当一个微型原电池，会发生腐蚀反应。在这个原电池中，Fe是负极，发生Fe的氧化反应生成二价铁离子；Ni相当于正极，土壤溶液中的H+被还原发生析氢反应，正极和负极上发生的反应如下：
负极：Fe-2e→Fe2+
正极：2H++2e→H2↑
Fe0和Fe2+均具有还原性，Fe2+进一步失去一个电子成为Fe3+，Cr6+得到电子成为Cr3+而被还原。在电子转移的过程中，H2是一种很好的电子供体，其携带着电子并且将电子转移至吸附至纳米零价铁镍双金属颗粒表面的Cr6+，使其还原为Cr3+，随着反应的进行，土壤溶液中H+的浓度降低，溶液的pH会逐渐增大，Fe3+和Cr3+产生沉淀附着于纳米零价铁镍双金属颗粒表面，这些沉淀层会同样会吸附和还原土壤中剩余的Cr6+。这样土壤中Cr6+一方面通过纳米零价铁镍双金属颗粒的吸附-还原作用以及腐蚀反应产生沉淀的吸附-还原作用而还原-固定于土壤和纳米零价铁镍双金属颗粒表面，达到降低土壤中Cr6+浓度以及毒性的目的。
纳米零价铁镍双金属颗粒对土壤中Cr6+的还原-固定的过程中发生的化学反应如下：
Cr2O7 2-+14H++3Fe＝2Cr3++3Fe2++7H2O
Cr2O7 2-+14H++6Fe2+＝2Cr3++6Fe3++7H2O
Fe+CrO4 2-+4H2O＝Fe(OH)3+Cr(OH)3+2OH-
xFe(OH)3+(1-x)Cr(OH)3＝(FexCr1-x)(OH)3
Ni2++2OH-＝Ni(OH)2
通过上述反应土壤中的Cr6+得到还原-固定，达到降低土壤中Cr6+浓度和毒性的目的。氧化还原产物为(FexCr1-x)(OH)3、Ni(OH)2等，避免了修复过程中其氧化还原产物造成的二次污染。
本发明实施例采用将纳米零价铁镍双金属颗粒直接投加到土壤中，将土壤设置为土柱，通过采用模拟酸雨淋溶土柱实验对纳米零价铁镍双金属颗粒修复铬污染土壤的修复效果进行研究。
图2为本发明实施例提供的纳米零价铁镍双金属颗粒修复铬污染的土壤的方法流程示意图，由图2所示，本发明利用酸雨淋溶土柱实验研究纳米零价铁镍双金属颗粒修复铬污染的土壤的具体方法为：
取铬污染土壤，待土壤自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；
加入纳米零价铁镍双金属颗粒混合均匀，装入土柱中；
用去离子水饱和土柱；
用模拟酸雨淋溶土柱。
在操作过程中，土柱的高度为10-80cm，直径为1-15cm。先在柱的底部放上两层滤纸，在滤纸上均匀放置2-8cm高粒径为1-5mm的石英砂，然后放入与纳米零价铁镍双金属颗粒混合均匀的含铬土壤，并在土壤上方放置2-5cm高粒径为1-5mm的石英砂。在实际操作过程中，模拟酸雨的pH值为4～6.5，由硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种逐步稀释获得。优选地，含铬土壤和纳米零价铁镍双金属颗粒质量比为1000-3000:1。
首先需要获得铬污染的土壤：配制重铬酸钾溶液，均匀浸入土壤中，得到铬污染土壤。
实施例6
本发明实施例6采用前述所述修复方法来修复铬污染土壤。
取铬污染土壤，待土壤自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；取9kg粒径为1mm的含铬土壤，将6g实施例1中制得的纳米零价铁镍双金属颗粒与含铬土壤均匀混合，然后均匀装入土柱中，先用去离子水饱和土柱，待土柱饱和21h后，用pH为4.5的模拟酸雨作为淋溶液，淋溶土柱。
实施例7
本发明实施例7采用前述所述修复方法来修复铬污染土壤。
取铬污染土壤，待土壤自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；取7kg粒径为1mm的含铬土壤，将7g实施例2中制得的纳米零价铁镍双金属颗粒与含铬土壤均匀混合，然后均匀装入土柱中，先用去离子水饱和土柱，待土柱饱和18h后，用pH为6的模拟酸雨作为淋溶液，淋溶土柱。
实施例8
本发明实施例8采用前述所述修复方法来修复铬污染土壤。
取铬污染土壤，待土壤自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；取8kg粒径为1mm的含铬土壤，将3.2g实施例3中制得的纳米零价铁镍双金属颗粒与含铬土壤均匀混合，然后均匀装入土柱中，先用去离子水饱和土柱，待土柱饱和12h后，用pH为5的模拟酸雨作为淋溶液，淋溶土柱。
实施例9
本发明实施例9采用前述所述修复方法来修复铬污染土壤。
取铬污染土壤，待土壤自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；取7kg粒径为1mm的含铬土壤，将3.5g实施例4中制得的纳米零价铁镍双金属颗粒与含铬土壤均匀混合，然后均匀装入土柱中，先用去离子水饱和土柱，待土柱饱和24h后，用pH为4的模拟酸雨作为淋溶液，淋溶土柱。
实施例10
本发明实施例10采用前述所述修复方法来修复铬污染土壤。
取铬污染土壤，待土壤自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；取6kg粒径为1mm的含铬土壤，将2g实施例5中制得的纳米零价铁镍双金属颗粒与含铬土壤均匀混合，然后均匀装入土柱中，先用去离子水饱和土柱，待土柱饱和16h后，用pH为6.5的模拟酸雨作为淋溶液，淋溶土柱。
实施例11
本发明实施例11采用前述所述修复方法来修复铬污染土壤。
取铬污染土壤，待土壤自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；取4kg粒径为1mm的含铬土壤，将2g现有的纳米零价铁与含铬土壤均匀混合，然后均匀装入土柱中，先用去离子水饱和土柱，待土柱饱和15h，用pH为5.5的模拟酸雨作为淋溶液，淋溶土柱。
收集实施例6-实施例11的溶出液，测溶出液中的六价铬，计算去除率。其中，实施例11为实施例6-实施例10的对比，所用修复铬土壤的产品为现有的纳米零价铁。本发明实施例采用二苯基碳酰二肼法测溶出液中的六价铬。
表1为实施例1-5制得的产品对铬污染土壤中六价铬的去除率
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 现有产品 | |
| 去除率(％) | 93.87 | 98.83 | 91.62 | 99.75 | 94.32 | 90.88 |
从表1中可以看出，实施例1-5制得的产品对铬污染土壤中六价铬的去除率均达到了91％以上，高于现有的纳米零价铁产品的去除率。由此可知，纳米零价铁镍双金属颗粒比现有纳米零价铁产品修复铬污染土壤的效果更好。
本发明在制备纳米零价铁镍颗粒的过程中，将铁盐与镍盐同时加入乙醇容易中进行还原制备，制备方法具有工艺简单、试剂易得、成本低、产率高等特点。采用纳米零价铁镍双金属颗粒还原-固定土壤中的六价铬，操作简单，易于推广使用，成本低，使用安全，不会破坏土壤的结构以及理化性质，且能避免修复过程中造成的二次污染，能够很好的还原-固定土壤中的六价铬，具有很好的使用价值。运用模拟酸雨淋溶土柱实验研究纳米零价铁镍颗粒对土壤中六价铬的修复效果更加能模拟自然状况下六价铬的变化情况，其装置简单，操作简便。
本领域的技术人员还可以进一步意识到，纳米零价铁镍双金属颗粒修复铬污染的对象不仅仅限制于本发明实施例提到的土壤，也可以推广至沉积物、污泥、淤泥半固体类的垃圾等以及受到铬污染的地下水、表层水等水体。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米零价铁镍双金属颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S10，将铁盐和镍盐按摩尔质量比为3～10:1加入三口烧瓶；
步骤S20，将乙醇溶液加入到所述三口烧瓶，20℃～60℃水浴搅拌10～30min；
步骤S30，将硼氢化盐溶液加入所述三口烧瓶中，搅拌10～40min后，抽滤得到沉淀物；
步骤S40，将步骤30中的沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽滤，放入真空干燥箱于25℃～80℃条件下干燥1h～24h，得到纳米零价铁镍双金属颗粒；
其中，上述步骤S30～步骤S40均在氮气气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍和氯化镍中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇溶液的体积浓度为50％～90％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼氢化盐溶液中溶质为硼氢化钠或硼氢化钾。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼氢化盐与所述铁盐的摩尔比为1～10:1。
7.一种如权利要求1所述的纳米零价铁镍双金属颗粒的用途，其特征在于，所述纳米零价铁镍双金属颗粒用于铬污染土壤的修复。
8.根据权利要求7所述的纳米零价铁镍双金属颗粒的用途，其特征在于，所述纳米零价铁镍双金属颗粒还应用于铬污染水体的修复。
9.根据权利要求7所述的纳米零价铁镍双金属颗粒的用途，其特征在于，所述纳米零价铁镍双金属颗粒用于铬污染土壤的修复包括以下步骤：
取铬污染土壤，待自然风干后，进行研磨过筛，得到粒径为1mm的含铬土壤；
加入纳米零价铁镍双金属颗粒混合均匀，装入土柱中；
用去离子水饱和土柱；
用模拟酸雨淋溶土柱。
10.根据权利要求9所述的纳米零价铁镍双金属颗粒的用途，其特征在于，所述含铬土壤与所述纳米零价铁镍双金属颗粒的质量比为1000-3000:1。
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