CN107486136A - 一种修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法，包括以下步骤：（1）制备膨润土负载零价铁：膨润土、FeSO4·7H2O和NaBH4一起混合搅拌反应，经去氧水和乙醇的洗涤，真空冷冻干燥，制备得到膨润土负载零价铁；（2）调节含Ni(II)和氯代有机物复合污染水体的pH为3‑7；（3）在惰性气体保护下，将步骤（1）中制备得到的膨润土负载零价铁加入到步骤（2）的复合污染水体中。本发明工艺简单，成本较低，对环境不产生二次污染，是一种简单有效、成本低廉的修复Ni(II)和氯代有机物复合污染水体的方法。

Description

一种修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法
技术领域
本发明属于污水处理的技术领域，具体是涉及一种利用膨润土负载零价铁高效修复污染水体中重金属Ni(II)和氯代有机物复合污染的方法。
背景技术
化工、农药、染料和电子等行业广泛使用氯代有机物，这些物质具有致畸、致癌和致突变效应，且其毒性主要与分子结构中的氯原子密切相关。如能有效的脱去氯代有机物上的氯原子，可以极大的减轻这类污染物对生态环境和人们健康的危害。与此同时，工业中大量使用的含镍合金零件、化学原料中残留的Ni(II)离子以及电子垃圾中的金属镍等，通过氧化、迁移、排放等途径将Ni(II)离子释放到环境水体中，从而容易造成Ni(II)和氯代有机物的复合污染。目前，氯代有机物常用的处理方法主要有微生物和零价双金属脱氯还原、以及羟基自由基氧化等，这些方法虽能实现氯代有机物的脱氯和部分降解，但不能同时有效去除和转化重金属Ni(II)。纳米零价铁虽然能部分还原去除Ni(II)，但对氯代有机物的降解效率却非常低。其他如多孔材料吸附、膜分离和离子交换等方法虽能同时将水体中的Ni(II)和氯代有机物吸附在载体上，但从根本上没有改变污染物的毒性，目前也没有很好的方法去处理这些污染物吸附材料。一旦对这些吸附材料处置不当，容易造成环境的二次污染。因此，亟需研发一种能同时有效修复Ni(II)和氯代有机物复合污染的方法。
将纳米零价铁负载在膨润土上，能够避免零价铁纳米粒子的聚集，有效增加零价铁的比表面积和有效反应位点。同时，膨润土对零价铁表面的氧化物具有吸附转移作用，从而使包裹在氧化层里面的零价铁得以充分暴露，显著提高零价铁的反应活性。而且，膨润土对Ni(II)和氯代有机物具有较强的吸附作用，能够加快这两种污染物的吸附转移和还原降解。为此，本发明利用膨润土负载零价铁处理Ni(II)和氯代有机物复合污染废水，利用膨润土的吸附作用将Ni(II)和氯代有机物富集在反应界面上，通过零价铁还原Ni(II)产生脱氯活性较高的Fe/Ni双金属粒子，加速降解氯代有机物，同时膨润土及负载的零价铁对剩余的Ni(II)进行吸附和转化，从而实现复合污染体系中Ni(II)和氯代有机物的完全去除转化和脱氯降解。但到目前为止，利用膨润土负载零价铁高效协同修复Ni(II)和氯代有机物复合污染水体的方法还未见文献报道和专利公开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用膨润土负载零价铁同时高效修复废水中Ni(II)和氯代有机物复合污染的方法，与目前常用的零价铁、微生物降解和自由基氧化等技术不能同时高效降解这两种污染物相比，本发明通过膨润土的吸附和分散作用，显著提高了Ni(II)的去除和还原效率，同时产生对氯代有机物具有高反应活性的Fe/Ni双金属粒子，从而实现Ni(II)和氯代有机物的完全去除和转化降解。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法，包括以下步骤：
（1）制备膨润土负载零价铁：膨润土、FeSO4·7H2O和NaBH4一起混合搅拌反应，经去氧水和乙醇的洗涤，真空冷冻干燥，制备得到膨润土负载零价铁；
（2）调节含Ni(II)和氯代有机物复合污染水体的pH为3-7；
（3）在惰性气体保护下，将步骤（1）中制备得到的膨润土负载零价铁加入到步骤（2）的复合污染水体中。
所述步骤（1）中的膨润土为10-30mg/L。
所述步骤（1）中膨润土负载零价铁的粒径为50-200目。
所述步骤（2）中的Ni(II)和氯代有机物的浓度分别为20-200mg/L。
所述步骤（3）中的膨润土负载零价铁的加入量按含铁量计为50-500mg/L。
所述步骤（3）中的反应转速为100-200r/min，反应时间为2-5h，温度为20-40℃。
本发明修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法具有如下有益效果：
1、本发明首次利用膨润土负载零价铁同时高效转化及降解废水中Ni(II)和氯代有机物复合污染物，充分发挥了膨润土负载零价铁对Ni(II)的高吸附和还原能力，生成对氯代有机物具有高反应活性的Fe/Ni双金属粒子，从而达到Ni(II)和氯代有机物复合污染物协同去除的目的，克服了现有技术难以同时有效转化和降解这两种复合污染物的缺点。
2、与零价铁及其他负载零价铁等相比，膨润土作为载体除了能较好的促进零价铁粒子的分散，增加反应位点，不仅将Ni(II)和氯代有机物富集在反应界面上，还能有效阻止零价铁表面的钝化，提高零价铁对Ni(II)的还原效率，促进关键修复剂Fe/Ni双金属粒子的生成，从而保证了Ni(II)的完全去除和氯代有机物的高效降解。
3、本发明所使用的膨润土、零价铁均为环境友好物质，反应过程中没有中间污染物积累，膨润土载体也能充分吸附反应过程中释放出来的Fe（II）、Fe(III)和Ni(II)离子，对环境没有二次污染。
4、本发明的反应条件温和，能耗低，在常温常压下即可进行反应，无加热制冷加压等能耗，运行成本很低。
附图说明
图1为零价铁还原处理Ni(II)和氯代硝基苯复合物的还原去除曲线；
图2为膨润土负载零价铁处理Ni(II)和氯代硝基苯复合物的还原去除曲线；
图3为膨润土负载零价铁处理Ni(II)和氯代硝基苯复合物后所得固体的XPS图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
膨润土负载纳米零价铁和零价铁分别修复Ni(II)（200mg/L）和氯代硝基苯（30mg/L）复合污染水体（pH为6）的比较，按以下步骤进行：
（1）在N2保护下，0.5g/L钠基膨润土、0.05mol/L FeSO4·7H2O和0.1mol/L NaBH4混合搅拌4小时，经去氧水、乙醇洗涤，真空冷冻干燥后制得膨润土负载纳米铁。
（2）称取步骤（1）制得的膨润土负载零价铁（含铁量为30mg）以及含相同Fe量的零价铁分别加入到含有200mg/L Ni(II)和30mg/L氯代硝基苯的复合污染废水中（pH调为6），在N2保护下，振荡反应2小时（转速为150rpm，25℃）。反应结束后，利用原子吸收光谱和高效液相色谱法分别测定废水中残余Ni（II）的浓度和其他产物及浓度。结果如图1所示，在零价铁处理的反应体系中，虽然氯代硝基苯在反应2小时后几乎全部转化为苯胺，但反应4小时后只有50%的Ni(II)能被去除。因此，未能实现这两种污染物的同时去除。相比之下，如图2所示，利用膨润土负载零价铁处理复合污染水体，反应30分钟后氯代硝基苯已全部转化为苯胺，脱氯速度明显加快；而且Ni(II)也在反应4小时不到被完全去除，从而实现了Ni(II)和氯代硝基苯复合污染物的同时高效去除。
实施例2
膨润土负载纳米零价铁修复Ni(II)（100mg/L）和二氯苯酚（20mg/L）复合污染水体（pH为6），按以下步骤进行：
（1）在N2保护下，0.5g/L钠基膨润土、0.05mol/L FeSO4·7H2O和0.1mol/L NaBH4混合搅拌2小时，经去氧水、乙醇洗涤，真空冷冻干燥后制得膨润土负载纳米铁。
（2）称取步骤（1）制得的膨润土负载零价铁（含铁量为60mg）加入到含有100mg/LNi(II)和20mg/L二氯苯酚的复合污染废水中（pH调为6），在N2保护下，振荡反应4小时（转速为150rpm，25℃）。反应结束后，利用原子吸收光谱和高效液相色谱法分别测定废水中残余Ni（II）的浓度和其他产物及浓度。结果显示，反应60分钟后二氯苯酚已全部转化为苯酚；而Ni(II)也在反应2小时不到被完全去除，从而实现了Ni(II)和氯代硝基苯复合污染物的同时高效去除。
实施例3
膨润土负载纳米零价铁修复Ni(II)（80mg/L）和二氯乙烷（30mg/L）复合污染水体（pH为6）的比较，按以下步骤进行：
（1）在N2保护下，0.5g/L钠基膨润土、0.05mol/L FeSO4·7H2O和0.1mol/L NaBH4混合搅拌2小时，经去氧水、乙醇洗涤，真空冷冻干燥后制得膨润土负载纳米铁。
（2）称取步骤（1）制得的膨润土负载零价铁（含铁量为40mg）以及含相同Fe量的零价铁分别加入到含有80mg/L Ni(II)和30mg/L二氯甲烷的复合污染废水中（pH调为6），在N2保护下，振荡反应4小时（转速为150rpm，25℃）。反应结束后，利用原子吸收光谱和气相色谱法分别测定废水中残余Ni（II）的浓度和其他产物及浓度。结果显示，反应40分钟后二氯乙烷已全部转化为乙烷；而Ni(II)也在反应2小时后被完全去除，从而实现了Ni(II)和氯代硝基苯复合污染物的同时高效去除。
实施例4
膨润土负载纳米零价铁修复Ni(II)（100mg/L）和对氯苯酚（60mg/L）复合污染水体（pH为6）的比较，按以下步骤进行：
（1）在N2保护下，0.5g/L钠基膨润土、0.05mol/L FeSO4·7H2O和0.1mol/L NaBH4混合搅拌2小时，经去氧水、乙醇洗涤，真空冷冻干燥后制得膨润土负载纳米铁。
（2）称取步骤（1）制得的膨润土负载零价铁（含铁量为50mg）以及含相同Fe量的零价铁分别加入到含有100mg/L Ni(II)和60mg/L对氯苯酚的复合污染废水中（pH调为6），在N2保护下，振荡反应4小时（转速为150rpm，25℃）。反应结束后，利用原子吸收光谱和高效液相色谱法分别测定废水中残余Ni（II）的浓度和其他产物及浓度。结果显示，反应60分钟后对氯苯酚已全部转化为苯酚；而Ni(II)也在反应2.5小时后被完全去除，从而实现了Ni(II)和氯代硝基苯复合污染物的同时高效去除。
实施例5
膨润土负载零价铁处理Ni(II)和氯代硝基苯过程中Fe/Ni(II)双金属的测定
（1）在N2保护下，0.5g/L钠基膨润土、0.05mol/L FeSO4·7H2O和0.1mol/L NaBH4 混合搅拌4小时，经去氧水、乙醇洗涤，真空冷冻干燥后制得膨润土负载纳米铁。
（2）称取步骤（1）制得的膨润土负载零价铁（含铁量为30mg）以及含相同Fe量的零价铁分别加入到含有100mg/L Ni(II)和30mg/L氯代硝基苯的复合污染废水中（pH调为6），在N2保护下，振荡反应（转速为150rpm，25℃）0.5小时。在厌氧条件下，过滤得到含水固体，再经洗涤、真空冷冻干燥得到固体。经XPS测定，该固体含有零价镍活性组分（如图3所示）。结果证实在膨润土负载零价铁处理Ni(II)和氯代硝基苯过程中，的确生成了Fe/Ni(II)双金属，从而将氯代有机物高效降解。
本发明工艺简单，成本较低，对环境不产生二次污染，是一种简单有效、成本低廉的修复Ni(II)和氯代有机物复合污染水体的方法。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备膨润土负载零价铁：膨润土、FeSO4·7H2O和NaBH4一起混合搅拌反应，经去氧水和乙醇的洗涤，真空冷冻干燥，制备得到膨润土负载零价铁；
（2）调节含Ni(II)和氯代有机物复合污染水体的pH为3-7；
（3）在惰性气体保护下，将步骤（1）中制备得到的膨润土负载零价铁加入到步骤（2）的复合污染水体中。
2.如权利要求1所述修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的膨润土为10-30mg/L。
3.如权利要求1所述修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法，其特征在于：所述步骤（1）中膨润土负载零价铁的粒径为50-200目。
4.如权利要求1所述修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的Ni(II)和氯代有机物的浓度分别为20-200mg/L。
5.如权利要求1所述修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的膨润土负载零价铁的加入量按含铁量计为50-500mg/L。
6.如权利要求1所述修复环境水体中镍和氯代有机物复合污染的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的反应转速为100-200r/min，反应时间为2-5h，温度为20-40℃。
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