CN114950344A - 一种吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种吸附材料及其制备方法和应用，属于重金属污水处理技术领域。热改性膨润土上负载有纳米零价铁，所述纳米零价铁和热改性膨润土的质量比为1:3～7。膨润土经过高温焙烧后，其中杂质被去除，从而增加了孔隙率，然后通过纳米零价铁材料的负载，使得材料由传统的物理吸附变为物理和化学吸附协同作用，大大提升了其在污水处理中的去除效率。
Description
技术领域
本发明属于重金属污水处理技术领域，尤其涉及一种吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
膨润土是一种廉价易得的吸附性材料，其主要成分为蒙脱石，具有两个Si-O四面体，中间夹1个Al-O八面体片，构成层状结构。经破碎后具有较大的比表面积和空隙度。目前，利用膨润土的结构特点出现了常见的钠基膨润土、钙基膨润土以及有机膨润土。通过对膨润土进行改性处理，提高其离子交换能力，从而提高吸附效率。但改性处理对其去除能力的提高有限。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种吸附材料及其制备方法和应用，采用本发明提供的吸附材料进一步提高了对重金属的除去能力。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种吸附材料，热改性膨润土上负载有纳米零价铁，所述纳米零价铁和热改性膨润土的质量比为1:3～7。
优选的，所述热改性膨润土的制备方法包括：将膨润土在300～450℃下焙烧1～2h。
优选的，所述吸附材料的粒径为小于100目。
本发明还能提供了上述技术方案所述的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述热改性膨润土与水混合，得到混合料；
2)将所述步骤1)得到的混合料与纳米零价铁混合，固液分离、烘干后，得到吸附材料。
优选的，所述步骤1)热改性膨润土和水的质量比为1:12～15。
优选的，将所述纳米零价铁在氩气保护下进行分散处理后，再与热改性膨润土混合。
优选的，所述步骤2)混合在搅拌下进行，混合后再继续搅拌0.5～3h，所述搅拌的速度为100～200rpm。
本发明还提供了上述技术方案所述的吸附材料在含重金属废水处理中的应用。
优选的，所述应用包括：所述含重金属废水中重金属总质量与吸附材料中纳米零价铁的质量比为1:5～10。
优选的，所述重金属包括镍、砷、铅和铬中的一种或几种。
本发明提供了一种吸附材料，热改性膨润土上负载有纳米零价铁，所述纳米零价铁和热改性膨润土的质量比为1:3～7。膨润土经过高温焙烧后，其中杂质被去除，从而大大增加了孔隙率，然后通过纳米零价铁材料的负载，使得材料由传统的物理吸附变为物理和化学吸附协同作用，大大提升了其在污水处理中的去除效率。
本发明的吸附材料的优点是：
(1)通过热改性处理后，膨润土的孔隙度得以提高，从而提高了材料的物理吸附能力；
(2)采用纳米零价铁负载于膨润土之上，基于纳米零价铁超强的还原性能以及生成Fe(OH)3后的吸附性能，可大大提高材料的化学吸附能力。从而实现化学吸附和物理吸附协同作用，显著提高材料对水中污染物的去除能力。
附图说明
图1为经过分散处理后的纳米零价铁材料图；
图2为热改性膨润土和纳米零价铁负载得到的吸附材料图，经过热改性处理后膨润土具有大量的空隙，而纳米零价铁分布在膨润土的空隙中，从而大大增强了材料的化学吸附能力。
具体实施方式
本发明提供了一种吸附材料，热改性膨润土上负载有纳米零价铁，所述纳米零价铁和热改性膨润土的质量比为1:3～7。
在本发明中，所述热改性膨润土的制备方法优选包括：将膨润土在300～450℃下焙烧1～2h。在本发明中，所述膨润土优选为膨润土粉末。在本发明中，所述膨润土经焙烧后将其中杂质尽可能去除，从而提高其孔隙率。焙烧温度不宜过高或者过低，过高则容易导致晶体结构塌陷，过低则杂质去除不充分，空隙度均难以达到最佳。焙烧时间亦是如此。
在本发明中，所述吸附材料的粒径优选小于100目。
本发明还提供了上述技术方案所述的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述热改性膨润土与水混合，得到混合料；
2)将所述步骤1)得到的混合料与纳米零价铁混合，固液分离、烘干后，得到吸附材料。
本发明将所述热改性膨润土与水混合，得到混合料。
在本发明中，所述热改性膨润土和水的质量比优选为1:12～15。在本发明中，所述热改性膨润土与水混合的目的是为了形成一种悬浮浆料，然后在于纳米零价铁浆料进行混合，这样可以混合的更加均匀充分。
本发明将得到的混合料与纳米零价铁混合，固液分离、烘干破碎后，得到吸附材料。
本发明优选将所述纳米零价铁在氩气保护下进行分散处理后，再与热改性膨润土混合。在本发明中，所述氩气防止纳米零价铁氧化。本发明对纳米零价铁分散处理的条件和采用的试剂没有特殊限定，本领域技术人员依据常规技术即可。在本发明中，所述混合优选在搅拌下进行，混合后再优选继续搅拌0.5～3h，所述搅拌的速度优选为100～200rpm。本发明对所述固液分离、烘干的条件没有特殊限定，本领域技术人员依据常规操作即可，在本发明中，烘干后还优选进行球磨破碎，得到吸附材料。在本发明中，所述吸附材料的粒径小于100目。本发明对所述球磨破碎的条件没有特殊限定，本领域技术人员采用常规技术即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的吸附材料在含重金属废水处理中的应用。
在本发明中，所述应用优选包括：所述含重金属废水中重金属总质量与吸附材料中纳米零价铁的质量比为1:5～10。在本发明中，所述重金属优选包括镍、砷、铅和铬中的一种或几种。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
吸附材料的制备：
(1)膨润土焙烧处理：将膨润土粉末在300℃高温条件下焙烧1.5h，得到热改性膨润土，比表面积为326.5m2/g，吸蓝量为41.4g/100g；
(2)将热改性膨润土和水按质量比1:13进行混合，得到混合料；
(3)将纳米零价铁材料进行分散处理，调制成纳米零价铁浆料，在羧甲基纤维素钠内进行分散处理时候通入氩气进行保护，防止纳米零价铁材料氧化；
(4)将分散好的纳米零价铁浆料缓慢注入，并不断搅拌。浆料加入量按其中纳米零价铁的质量进行计算，纳米零价铁：热改性膨润土为1:5；
(5)纳米零价铁浆料完全加入后再继续搅拌2h。然后，通过抽滤进行固液分离，并真空干燥后球磨破碎，得到吸附材料。
实施例2
吸附材料的制备：
(1)膨润土焙烧处理：将膨润土粉末在450℃高温条件下焙烧1.5h，得到热改性膨润土，比表面积为341.8m2/g，吸蓝量为46.5g/100g；
(2)将热改性膨润土和水按质量比1:13进行混合，得到混合料；
(3)将纳米零价铁材料进行分散处理，调制成纳米零价铁浆料，在羧甲基纤维素钠内进行分散处理时候通入氩气进行保护，防止纳米零价铁材料氧化；
(4)将分散好的纳米零价铁浆料缓慢注入，并不断搅拌。浆料加入量按其中纳米零价铁的质量进行计算，纳米零价铁：热改性膨润土为1:5；
(5)纳米零价铁浆料完全加入后再继续搅拌2h。然后，通过离心分离进行固液分离，并真空干燥后球磨破碎，得到吸附材料。
对比例1
吸附材料的制备：
(1)膨润土焙烧处理：将膨润土粉末在150℃高温条件下焙烧1.5h，得到热改性膨润土，比表面积为267.3m2/g，吸蓝量为19.5g/100g；
(2)将热改性膨润土和水按质量比1:13进行混合，得到混合料；
(3)将纳米零价铁材料进行分散处理，调制成纳米零价铁浆料，在羧甲基纤维素钠内进行分散处理时候通入氩气进行保护，防止纳米零价铁材料氧化；
(4)将分散好的纳米零价铁浆料缓慢注入，并不断搅拌。浆料加入量按其中纳米零价铁的质量进行计算，纳米零价铁：热改性膨润土为1:5；
(5)纳米零价铁浆料完全加入后再继续搅拌2h。然后，通过抽滤进行固液分离，并烘干后球磨破碎，得到吸附材料。
对比例2
吸附材料的制备：
(1)膨润土焙烧处理：将膨润土粉末在250℃高温条件下焙烧1.5h，得到热改性膨润土，比表面积为279.4m2/g，吸蓝量为20.7g/100g；
(2)将热改性膨润土和水按质量比1:13进行混合，得到混合料；
(3)将纳米零价铁材料进行分散处理，调制成纳米零价铁浆料，在羧甲基纤维素钠内进行分散处理时候通入氩气进行保护，防止纳米零价铁材料氧化；
(4)将分散好的纳米零价铁浆料缓慢注入，并不断搅拌。浆料加入量按其中纳米零价铁的质量进行计算，纳米零价铁：热改性膨润土为1:5；
(5)纳米零价铁浆料完全加入后再继续搅拌2h。然后，通过抽滤进行固液分离，并烘干后球磨破碎，得到吸附材料。
对比例3
吸附材料的制备：
(1)膨润土焙烧处理：将膨润土粉末在500℃高温条件下焙烧1.5h，得到热改性膨润土，比表面积为192.4m2/g，吸蓝量为17.2g/100g；
(2)将热改性膨润土和水按质量比1:13进行混合，得到混合料；
(3)将纳米零价铁材料进行分散处理，调制成纳米零价铁浆料，在羧甲基纤维素钠内进行分散处理时候通入氩气进行保护，防止纳米零价铁材料氧化；
(4)将分散好的纳米零价铁浆料缓慢注入，并不断搅拌。浆料加入量按其中纳米零价铁的质量进行计算，纳米零价铁：热改性膨润土为1:5；
(5)纳米零价铁浆料完全加入后再继续搅拌2h。然后，通过抽滤进行固液分离，并烘干后球磨破碎，得到吸附材料。
对比例4
吸附材料的制备：
(1)膨润土焙烧处理：将膨润土粉末在600℃高温条件下焙烧1.5h，得到热改性膨润土，比表面积为117.3m2/g，吸蓝量为15.7g/100g；
(2)将热改性膨润土和水按质量比1:13进行混合，得到混合料；
(3)将纳米零价铁材料进行分散处理，调制成纳米零价铁浆料，在羧甲基纤维素钠内进行分散处理时候通入氩气进行保护，防止纳米零价铁材料氧化；
(4)将分散好的纳米零价铁浆料缓慢注入，并不断搅拌。浆料加入量按其中纳米零价铁的质量进行计算，纳米零价铁：热改性膨润土为1:5；
(5)纳米零价铁浆料完全加入后再继续搅拌2h。然后，通过抽滤进行固液分离，并烘干后球磨破碎，得到吸附材料。
对比例5
膨润土未进行焙烧处理，比表面积为241.2m2/g，吸蓝量为18.1g/100g。
从以上实施例和对比例可以得出，在高温焙烧的作用下，可去除膨润土层状结构中的水膜，并促使大部分有机物分解，从而提高其比表面积和吸附能力，有效的提高膨润土的活性。但焙烧温度不宜过高，过高的温度会导致膨润土中的蒙脱石结构，从而导致土质松散，内部孔隙坍塌，比表面积降低。
实施例3
采用电镀企业的含镍废水，废水中镍的初始浓度为58.5mg/L，取废水5L，实施例1制备的吸附材料，加入量为1.8g(含纳米零价铁0.3g)，采用Ni的含量采用ICP-MS(电感耦合等离子质谱仪)进行检测检测废水中的镍含量，检测步骤为：材料加入后快速搅拌混匀，搅拌速度为200rpm，反应时间从材料加入后开始计时，分别在5,10,20,30,60,90和120min时取样。样品经过离心分离后，取上清液进行分析。每次取样量为5ml，结果见表1。
表1对废水中镍的去除率(％)
| 时间/min | 5 | 10 | 20 | 30 | 60 | 90 | 120 |
| 去除率/％ | 36.7 | 52.2 | 63.7 | 74.72 | 91.29 | 96 | 99.264 |
采用电镀企业的含镍废水，废水中镍的初始浓度为58.5mg/L，取废水5L，实施例2制备的吸附材料，加入量为1.8g(含纳米零价铁0.3g)。检测方法同上，结果见表2。
表2对废水中镍的去除率(％)
| 时间/min | 5 | 10 | 20 | 30 | 60 | 90 | 120 |
| 去除率/％ | 38.5 | 53.1 | 64.3 | 75.1 | 91.97 | 96.48 | 99.45 |
对比例6
采用电镀企业的含镍废水，废水中镍的初始浓度为58.5mg/L，取废水5L，未焙烧的膨润土5g。检测方法同实施例3，结果见表3。
表3对废水中镍的去除率(％)
| 时间/min | 5 | 10 | 20 | 30 | 60 | 90 | 120 |
| 去除率/％ | 5.21 | 6.83 | 10.21 | 15.17 | 17.42 | 21.53 | 22.41 |
对比例7
采用电镀企业的含镍废水，废水中镍的初始浓度为58.5mg/L，取废水5L，实施例2中制备的热改性膨润土5g。检测方法同实施例3，结果见表4。
表4对废水中镍的去除率(％)
| 时间/min | 5 | 10 | 20 | 30 | 60 | 90 | 120 |
| 去除率/％ | 6.83 | 17.47 | 29.58 | 38.87 | 48.51 | 54.73 | 55.75 |
对比例8
采用电镀企业的含镍废水，废水中镍的初始浓度为58.5mg/L，取废水5L，纳米零价铁1.8g。检测方法同实施例3，结果见表5。
表5对废水中镍的去除率(％)
| 时间/min | 5 | 10 | 20 | 30 | 60 | 90 | 120 |
| 去除率/％ | 24.62 | 45.69 | 60.63 | 63.02 | 67.2 | 70.83 | 71.87 |
由以上实施例和对比例可以得出，膨润土在改性前后对镍的吸附去除能力提高了1倍多。而在改性后材料中添加1％的纳米零价铁也对材料的吸附能力有很大的提升。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种吸附材料，其特征在于，热改性膨润土上负载有纳米零价铁，所述纳米零价铁和热改性膨润土的质量比为1:3～7。
2.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述热改性膨润土的制备方法包括：将膨润土在300～450℃下焙烧1～2h。
3.根据权利要求1或2所述的吸附材料，其特征在于，所述吸附材料的粒径小于100目。
4.权利要求1～3任一项所述的吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述热改性膨润土与水混合，得到混合料；
2)将所述步骤1)得到的混合料与纳米零价铁混合，固液分离、烘干后，得到吸附材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)热改性膨润土和水的质量比为1:12～15。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将所述纳米零价铁在氩气保护下进行分散处理后，再与热改性膨润土混合。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)混合在搅拌下进行，混合后再继续搅拌0.5～3h，所述搅拌的速度为100～200rpm。
8.权利要求1～3任一项所述的吸附材料在含重金属废水处理中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用包括：所述含重金属废水中重金属总质量与吸附材料中纳米零价铁的质量比为1:5～10。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述重金属包括镍、砷、铅和铬中的一种或几种。
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- 2022-03-30 CN CN202210333856.5A patent/CN114950344A/zh active Pending
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