CN109652080A - 一种土壤修复剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于土壤修复技术领域，涉及一种土壤修复剂及其制备方法。所述土壤修复剂通过纳米零价铁和微米蒙脱石混合后，进行振荡及后续处理得到。所述修复剂颗粒的粒径范围为500nm～74μm，Zeta电势大小范围为‑40～23.5mV，测定波长为240nm；所述土壤修复剂的原料及工艺中使用的物品价格低廉，方便易得，且资源丰富，制备方法简单，极大提高了纳米零价铁的修复效率，可推广应用于土壤修复领域。

Description

一种土壤修复剂及其制备方法
技术领域
本发明属于土壤修复技术领域，涉及一种土壤修复剂及其制备方法和应用，更进一步说，涉及一种具有高稳定性和迁移性的土壤修复剂，包含其主要成分、制备方法和应用。
背景技术
纳米零价铁是一种人工纳米材料，具有较高的比表面积和较强的反应活性，因此能快速去除水体和土壤中的有机污染物(卤代有机化合物、药物废物)和无机污染物(Mukherjee等，2015；Peeters等，2015)。但是纳米零价铁用于原位修复污染土壤时，易迅速形成团聚体堵塞在小孔隙中，这极大地降低了纳米零价铁反应的比表面积，限制了其修复能力。另外，纳米零价铁极易被土壤颗粒吸附，因此其在土壤中的扩散范围极其有限(Lenka等2016；Amal等，2018)。有研究表明，纳米零价铁在土壤中只能迁移几英寸到几英尺的距离，很难到达污染点位，故单独使用纳米零价铁并不能满足地下水和土壤原位修复的需要(Cook，2009)。
将纳米零价铁负载到膨润土、活性炭、粘土、纤维素、沸石、碳纳米管等材料上可以很好的解决上述问题。其中，膨润土的主要成分是蒙脱石，蒙脱石是一种2:1型层状粘土矿物，有较高的表面积和阳离子交换能力，带有大量的负电荷，因此可负载纳米零价铁。
晏长成等(2013)提出的制备膨润土负载纳米零价铁的方法是将亚铁溶液滴入膨润土和硼氢化钠的混合液进行制备。本发明提出一种新的制备方法，即先分别制备高纯度的纳米零价铁和蒙脱石溶液，再将纳米零价铁负载于蒙脱石上，形成纳米/微米复合颗粒。经过蒙脱石修饰的纳米零价铁减少了零价铁颗粒的聚集，分散性更强，反应的比表面积更大，这提高了其在土壤和水体中的反应性能，增强了纳米零价铁颗粒的稳定性和流动性。因此它可作为一种新型的土壤修复剂应用于土壤修复领域。
发明内容
针对现有技术中纳米零价铁修复剂存在的迁移性低、易团聚等问题，本发明提出一种新的具有高迁移性、不易团聚的土壤修复剂的制备方法和应用。且本发明提出的方法中涉及到的原材料方便易得，生产成熟、价格低廉，有批量生产的潜力和广阔的发展前景，具体技术方案如下：
一种土壤修复剂，所述土壤修复剂为微米蒙脱石表面负载一单层纳米零价铁颗粒而形成的纳米/微米复合颗粒悬浮液，由铝、铁、氧、碳、硅等元素组成；所述元素的重量分数如下：铝元素为51～53％，铁元素为15～17％，氧元素为14～16％，碳元素为6～8％，硅元素为4～6％；
在上述技术方案的基础上，所述土壤修复剂的Zeta电势范围为-40～23.5mV；
在上述技术方案的基础上，所述纳米/微米复合颗粒的直径为500nm～74μm。
上述土壤修复剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备纳米零价铁储备液，所述纳米零价铁储备液通过铁的化合物制备而成，制备过程采用晏长成等(2013)提出的方法。
步骤2、制备微米蒙脱石胶体储备液，根据Stokes定律，使用微米蒙脱石利用沉降-虹吸分离法制得。
步骤3、利用步骤1制备的纳米零价铁储备液和步骤2制备的微米蒙脱石胶体储备液，使纳米零价铁储备液中的纳米零价铁颗粒负载于微米蒙脱石颗粒表面。
在上述方案的基础上，所述步骤3具体包括如下步骤：
步骤3-1取一定量步骤1所述的纳米零价铁储备液稀释于去离子水中，将溶液pH调为5～6之间(保持酸性环境)；
步骤3-2将步骤3-1得到的溶液进行超声，超声时间为10～30min；
步骤3-3将步骤2所述微米蒙脱石胶体储备液均匀分散于步骤3-2超声后的溶液中，调节溶液离子强度和pH，所述溶液离子强度≤0.2M，所述pH调节至7±0.6；
步骤3-4将步骤3-3得到的溶液振荡10～20h。
在上述技术方案的基础上，步骤1中所述铁的化合物选自氯化铁、氯化亚铁、氧化铁和氧化亚铁中的任一一种。
在上述技术方案的基础上，步骤1中所述铁的化合物选自氯化铁、氯化亚铁中的任一一种。
在上述技术方案的基础上，步骤1中所述铁的化合物优选氯化亚铁，所述氯化亚铁的纯度≥98.0％。
在上述技术方案的基础上，步骤2中所述微米蒙脱石优选高纯微米蒙脱石，纯度＞98％，粒径<10μm。
在上述技术方案的基础上，所述高纯微米蒙脱石粒径范围为1～5μm。
在上述技术方案的基础上，所述高纯微米蒙脱石优选粒径为2μm。
在上述技术方案的基础上，步骤3-2中所述超声处理时间优选为15～20min。
在上述技术方案的基础上，步骤3-4中所述振荡使用摇床振荡。
在上述技术方案的基础上，步骤3-4中所述振荡时间优选为10～15h。
本发明的有益技术效果如下：
(1)所述土壤修复剂无毒害且制备简单易行，涉及的材料均为储存丰富的材料，所涉及的设备均为工业生产中常用设备；
(2)本发明采用微米蒙脱石负载纳米零价铁，可以明显改善纳米零价铁的团聚现象，增强纳米零价铁的稳定性和迁移性，更适用于土壤修复领域。
附图说明
本发明有如下附图：
图1为实施例1制备的纳米零价铁颗粒(1-a)、微米蒙脱石颗粒(1-b)、微米蒙脱石负载纳米零价铁复合颗粒(1-c)的SEM图；
图2为实施例2三种胶体颗粒的沉降试验结果图；
图3为实施例3微米蒙脱石胶体(3-a)、纳米零价铁(3-b)在砂柱中的穿透曲线图；
图4为实施例3、4微米蒙脱石负载纳米零价铁最大浓度(4-a)、稀释1倍(4-b)、稀释2倍(4-c)、稀释4倍(4-d)在砂柱中的穿透曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例中的实验数据使用以下仪器及测定方法测定：
(1)所述材料表面形态现象观察：扫描电镜—SEM。
(2)吸光度观察：实施例样品放置在暗室中，在紫外光照射下观察，紫外光波长采用240nm。
实施例所使用的其他原料和设备均为市售而得。
实施例1
对微米蒙脱石颗粒、纳米零价铁颗粒、微米蒙脱石负载纳米零价铁复合颗粒进行电镜扫描，得到它们的SEM图。
从扫描电镜照片可以直接观察到：单个纳米零价铁颗粒(图1-a)为球形，且以团聚体形式存在呈链条状；通过沉降-虹吸分离法处理后得到的微米蒙脱石颗粒(图1-b)表面较光滑；微米蒙脱石负载纳米零价铁复合颗粒的SEM图(图1-c)可以看到近似球状颗粒的纳米零价铁颗粒均匀、分散地负载于微米蒙脱石颗粒表面，说明微米蒙脱石颗粒作为纳米零价铁颗粒的载体有效地阻止纳米零价铁颗粒的团聚，这将更有利于上述土壤修复剂应用于实践中。
实施例2
胶体颗粒的沉降试验。通过土柱实验比较微米蒙脱石、纳米零价铁、微米蒙脱石负载纳米零价铁(最大浓度)三种胶体颗粒的稳定性。由图2可以看出，微米蒙脱石胶体C/C0比值(出流液浓度与原溶液浓度的比值)基本保持1，稳定性较好。纳米零价铁胶体C/C0比值最低达0.64，稳定性较差。微米蒙脱石负载纳米零价铁复合颗粒的C/C0比值约为0.94，且基本不随时间下降，稳定性较好。由此，微米蒙脱石颗粒阻止了纳米零价铁颗粒的团聚，这将更有利于上述土壤修复剂应用于实践中。
实施例3
胶体颗粒在砂柱中的迁移试验。分别用微米蒙脱石(图3-a)、纳米零价铁(图3-b)、微米蒙脱石负载最大浓度纳米零价铁(图4-a)在石英砂中的进行穿透实验，得到穿透曲线如图。对比穿透曲线图可以看出，微米蒙脱石负载纳米零价铁显著地促进了纳米零价铁颗粒在石英砂中的迁移，这将更有利于上述土壤修复剂应用于实践中。
实施例4
不同比例稀释的复合颗粒在砂柱中的迁移。分别进行微米蒙脱石负载纳米零价铁最大浓度(图4-a)、微米蒙脱石负载纳米零价铁稀释1倍(图4-b)、微米蒙脱石负载纳米零价铁稀释2倍(图4-c)、微米蒙脱石负载纳米零价铁稀释4倍(图4-d)在石英砂中的穿透实验，得到穿透曲线如图。根据出流液浓度与原液浓度的比值可以看出，上述三种稀释条件下修复剂的迁移性都有了较大提高，并且优选稀释4倍条件下。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
本说明书中未做详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种土壤修复剂，其特征在于，所述土壤修复剂由微米蒙脱石表面负载一单层纳米零价铁颗粒而形成的纳米/微米复合颗粒悬浮液，所述土壤修复剂包括：铝、铁、氧、碳、硅元素；所述元素的重量分数如下：铝元素为51～53％，铁元素为15～17％，氧元素为14～16％，碳元素为6～8％，硅元素为4～6％。
2.如权利要求1所述的土壤修复剂，其特征在于，所述土壤修复剂的Zeta电势范围为-40～23.5mV。
3.如权利要求1所述的土壤修复剂，所述纳米/微米复合颗粒的直径为500nm～74μm。
4.如权利要求1-3任一权利要求所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备纳米零价铁储备液，所述纳米零价铁储备液通过铁的化合物制备而成；
步骤2、制备微米蒙脱石胶体储备液，使用微米蒙脱石利用沉降-虹吸分离法制得；
步骤3、利用步骤1制备的纳米零价铁储备液和步骤2制备的微米蒙脱石胶体储备液，使纳米零价铁储备液中的纳米零价铁颗粒负载于微米蒙脱石表面。
5.如权利要求4所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括如下步骤：
步骤3-1取一定量步骤1所述的纳米零价铁储备液稀释于去离子水中，将溶液pH调节至5～6；
步骤3-2将步骤3-1得到的溶液进行超声，超声时间为10～30min；
步骤3-3将步骤2所述微米蒙脱石胶体储备液均匀分散于步骤3-2超声后的溶液中，调节溶液离子强度和pH，所述溶液离子强度≤0.2M，所述pH调节至7±0.6；
步骤3-4将步骤3-3得到的溶液振荡10～20h。
6.如权利要求4所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铁的化合物选自氯化铁、氯化亚铁、氧化铁和氧化亚铁中的任一一种。
7.如权利要求6所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铁的化合物为氯化亚铁，所述氯化亚铁的纯度≥98.0％。
8.如权利要求4所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述微米蒙脱石采用高纯微米蒙脱石，纯度＞98％，粒径<10μm。
9.如权利要求5所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤3-4中所述振荡使用摇床振荡。
10.如权利要求5所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤3-2中超声时间为15～20min。
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