CN112658274A - 一种纳米零价铁双金属材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米零价铁双金属材料及其制备方法和应用，通过下述步骤：制备提取液；制备混合液；制备悬浮液；制备纳米零铁双金属材料；制备纳米零铁双金属颗粒最终形成纳米零价铁双金属材料；通过将240g纳米零价铁双金属颗粒和0.5L清水混合，形成单位修复剂；将单位修复剂通过导管投放至待修复底泥或北污染地面；投放密度为240g/m2，投放地底深度为0.5m；投放频率为7日一次，三个投放此次数后完成投放，完成底泥土壤的修复；本发明的制备方法工艺简单、试剂易得、成本低、产率高等特点；操作简单，易于推广使用，成本低，使用安全，具有很好的使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米零价双金属材料，特别是涉及一种纳米零价铁双金属材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国工业化的发展，重金属铬及其化合物在工业生产的各个领域被广泛应用，并随着工业废物进入环境当中，已经成为环境中水体和土壤中的一大危害。重金属在土壤环境中容易被生物体吸收，具有强烈的致畸、致癌、致突变效应，而通过利用纳米零价铁进行还原吸附得到广泛的研究和应用。纳米零价铁是1- 100nm的铁颗粒，具有高比表面积，强还原性等特点，因此具有良好的吸附和反应性能。普通纳米零价铁容易氧化团聚失去反应活性，纳米零价铁镍双金属能够有效提高其分散性和反应活性。目前常用纳米零价铁的制备方法为液相还原法，使用强还原剂(NaBH4或KBH4)来还原溶液中的Fe3+或Fe2+离子。NaBH4或KBH4 价格昂贵，而且具有一定的毒性，所制备的纳米零价铁容易氧化团聚，粒径不均匀。因此需要开发出一种成本低廉、环境友好的纳米零价铁合成方法来满足环境修复的要求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，能为底泥污染修复或者是土壤修复方面提供高效便捷的修复效果。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，所述纳米零价铁双金属材料通过其他金属层包覆纳米零价铁形成；所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：制备提取液；在三口烧瓶中加入1L蒸馏水，并向其再加入30-70g 的绿茶或银杏叶或海带；
步骤2：将步骤1中三口烧瓶水浴加热至60-80℃，并加热1H；冷却至室温后，过滤得到提取液，用作辅助还原剂；
步骤3：制备混合液；在搅拌混合设备中，将铁盐和其他金属盐混合搅拌 20min，并在搅拌过程中逐步滴加提取液，滴加频率为20滴/min；其中，铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁，铜盐为硫酸铜或氯化铜，镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍；
步骤4：制备悬浮液；将步骤3中混合液导入搅拌设备中，在350r/min的转速，30-70℃下，搅拌30min，沉淀分层后，制备形成悬浮液；
步骤5：制备纳米零铁双金属材料；将步骤4中的悬浮液沉淀物通过无水乙醇和丙酮洗涤抽滤后，导入真空设备干燥12h-24h，制成干燥状态的纳米零价铁双金属材料；
步骤6：制备纳米零铁双金属颗粒；将步骤5中干燥状态的纳米零铁双金属材料，放入研磨设备，进行研磨，研磨后得到纳米零铁双金属颗粒。
作为本发明的一种优选技术方案，所述绿茶或银杏叶或海带均为清水清洗，经过常温真空干燥制成。
作为本发明的一种优选技术方案，所述真空设备为真空干燥箱。
作为本发明的一种优选技术方案，所述混合液中铁盐和其他金属盐的摩尔比为3-10：1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述提取液和混合液的体积比为1-3∶1。
一种纳米零价铁双金属材料应用，包括以下步骤：
步骤1：将240g纳米零价铁双金属颗粒和0.5L清水混合，形成单位修复剂；
步骤2：将单位修复剂通过导管投放至待修复底泥或被污染地面；投放密度为240g/m2，投放地底深度为0.5m；
步骤3：投放频率为7日一次，三个投放此次数后完成投放。
与现有技术相比，本发明能达到的有益效果是：本发明在制备纳米零价铁镍颗粒的过程中，将铁盐与金属盐同时进行还原制备，制备方法具有工艺简单、试剂易得、成本低、产率高等特点。采用纳米零价铁镍双金属颗粒还原底泥土壤中的污染物，操作简单，易于推广使用，成本低，使用安全，不会破坏土壤的结构以及理化性质，且能避免修复过程中造成的二次污染，具有很好的使用价值。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，纳米零价铁双金属材料通过其他金属层包覆纳米零价铁形成；制备方法包括如下步骤：
步骤1：制备绿茶提取液；在三口烧瓶中加入1L蒸馏水，并向其再加入30g 的绿茶；
步骤2：将步骤1中三口烧瓶水浴加热至60℃，并加热1H；冷却至室温后，过滤得到绿茶提取液，用作辅助还原剂；
步骤3：制备混合液；在搅拌混合设备中，将铁盐和其他金属盐混合搅拌 20min，并在搅拌过程中逐步滴加绿茶提取液，滴加频率为20滴/min；其中，铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁，铜盐为硫酸铜或氯化铜，镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍；
步骤4：制备悬浮液；将步骤3中混合液导入搅拌设备中，在350r/min的转速，30下，搅拌30min，沉淀分层后，制备形成悬浮液；
步骤5：制备纳米零铁双金属材料；将步骤4中的悬浮液沉淀物通过无水乙醇和丙酮洗涤抽滤后，导入真空设备干燥12hh，制成干燥状态的纳米零价铁双金属材料；
步骤6：制备纳米零铁双金属颗粒；将步骤5中干燥状态的纳米零铁双金属材料，放入研磨设备，进行研磨，研磨后得到纳米零铁双金属颗粒。
其中，绿茶为清水清洗，经过常温真空干燥制成，真空设备为真空干燥箱，混合液中铁盐和其他金属盐的摩尔比为3∶1，绿茶提取液和混合液的体积比为 1∶1。
一种纳米零价铁双金属材料应用，包括以下步骤：
步骤1：将240g纳米零价铁双金属颗粒和0.5L清水混合，形成单位修复剂；
步骤2：将单位修复剂通过导管投放至待修复底泥或北污染地面；投放密度为240g/m2，投放地底深度为0.5m；
步骤3：投放频率为7日一次，三个投放此次数后完成投放。
实施例2：一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，纳米零价铁双金属材料通过其他金属层包覆纳米零价铁形成；制备方法包括如下步骤：
步骤1：制备银杏叶提取液；在三口烧瓶中加入1L蒸馏水，并向其再加入 50g的银杏叶；
步骤2：将步骤1中三口烧瓶水浴加热至70℃，并加热1H；冷却至室温后，过滤得到银杏叶提取液，用作辅助还原剂；
步骤3：制备混合液；在搅拌混合设备中，将铁盐和其他金属盐混合搅拌 20min，并在搅拌过程中逐步滴加银杏叶提取液，滴加频率为20滴/min；其中，铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁，铜盐为硫酸铜或氯化铜，镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍；
步骤4：制备悬浮液；将步骤3中混合液导入搅拌设备中，在350r/min的转速，50℃下，搅拌30min，沉淀分层后，制备形成悬浮液；
步骤5：制备纳米零铁双金属材料；将步骤4中的悬浮液沉淀物通过无水乙醇和丙酮洗涤抽滤后，导入真空设备干燥18h，制成干燥状态的纳米零价铁双金属材料；
步骤6：制备纳米零铁双金属颗粒；将步骤5中干燥状态的纳米零铁双金属材料，放入研磨设备，进行研磨，研磨后得到纳米零铁双金属颗粒。
银杏叶为清水清洗，经过常温真空干燥制成，真空设备为真空干燥箱，混合液中铁盐和其他金属盐的摩尔比为6∶1，银杏叶提取液和混合液的体积比为2∶1。
一种纳米零价铁双金属材料应用，包括以下步骤：
步骤1：将240g纳米零价铁双金属颗粒和0.5L清水混合，形成单位修复剂；
步骤2：将单位修复剂通过导管投放至待修复底泥或北污染地面；投放密度为240g/m2，投放地底深度为0.5m；
步骤3：投放频率为5日一次，三个投放此次数后完成投放。
实施例3：一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，纳米零价铁双金属材料通过其他金属层包覆纳米零价铁形成；制备方法包括如下步骤：
步骤1：制备海带提取液；在三口烧瓶中加入1L蒸馏水，并向其再加入70g 的海带；步骤2：将步骤1中三口烧瓶水浴加热至80℃，并加热1H；冷却至室温后，过滤得到海带提取液，用作辅助还原剂；
步骤3：制备混合液；在搅拌混合设备中，将铁盐和其他金属盐混合搅拌 20min，并在搅拌过程中逐步滴加海带提取液，滴加频率为20滴/min；其中，铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁，铜盐为硫酸铜或氯化铜，镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍；
步骤4：制备悬浮液；将步骤3中混合液导入搅拌设备中，在350r/min的转速，70℃下，搅拌30min，沉淀分层后，制备形成悬浮液；
步骤5：制备纳米零铁双金属材料；将步骤4中的悬浮液沉淀物通过无水乙醇和丙酮洗涤抽滤后，导入真空设备干燥24h，制成干燥状态的纳米零价铁双金属材料；
步骤6：制备纳米零铁双金属颗粒；将步骤5中干燥状态的纳米零铁双金属材料，放入研磨设备，进行研磨，研磨后得到纳米零铁双金属颗粒。
绿茶或银杏叶或海带均为清水清洗，经过常温真空干燥制成，真空设备为真空干燥箱，混合液中铁盐和其他金属盐的摩尔比为3-10∶1，海带提取液和混合液的体积比为3∶1。
一种纳米零价铁双金属材料应用，包括以下步骤：
步骤1：将240g纳米零价铁双金属颗粒和0.5L清水混合，形成单位修复剂；
步骤2：将单位修复剂通过导管投放至待修复底泥或北污染地面；投放密度为240g/m2，投放地底深度为0.5m；
步骤3：投放频率为7日一次，三个投放此次数后完成投放。
下面结合上述技术方案对本发明的原理、效果进一步说明：本发明的纳米零铁双金属颗粒经过上述制备方法形成了铜金属层包覆的纳米零价铁或者镍金属层包覆的纳米零价铁，提高了纳米零价铁的抗氧化性，从而使得纳米零价格铁能够充分发挥其还原剂的作用，进而充分反应污染底泥或污染土壤中的重金属物质和不良微生物等。
本发明在制备纳米零价铁镍颗粒的过程中，将铁盐与金属盐同时进行还原制备，制备方法具有工艺简单、试剂易得、成本低、产率高等特点。采用纳米零价铁镍双金属颗粒还原底泥土壤中的污染物，操作简单，易于推广使用，成本低，使用安全，不会破坏土壤的结构以及理化性质，且能避免修复过程中造成的二次污染，具有很好的使用价值。
本发明的实施方式不限于此，按照本发明的上述实施例内容，利用本领域的常规技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，以上优选实施例还可以做出其它多种形式的修改、替换或组合，所获得的其它实施例均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，其特征在于：所述纳米零价铁双金属材料通过其他金属层包覆纳米零价铁形成；所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：制备提取液；在三口烧瓶中加入1L蒸馏水，并向其再加入30-70g的绿茶或银杏叶或海带；
步骤2：将步骤1中三口烧瓶水浴加热至60-80℃，并加热1H；冷却至室温后，过滤得到提取液，用作辅助还原剂；
步骤3：制备混合液；在搅拌混合设备中，将铁盐和其他金属盐混合搅拌20min，并在搅拌过程中逐步滴加提取液，滴加频率为20滴/min；其中，铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁，铜盐为硫酸铜或氯化铜，镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍；
步骤4：制备悬浮液；将步骤3中混合液导入搅拌设备中，在350r/min的转速，30-70℃下，搅拌30min，沉淀分层后，制备形成悬浮液；
步骤5：制备纳米零铁双金属材料；将步骤4中的悬浮液沉淀物通过无水乙醇和丙酮洗涤抽滤后，导入真空设备干燥12h-24h，制成干燥状态的纳米零价铁双金属材料；
步骤6：制备纳米零铁双金属颗粒；将步骤5中干燥状态的纳米零铁双金属材料，放入研磨设备，进行研磨，研磨后得到纳米零铁双金属颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，其特征在于：所述绿茶或银杏叶或海带均为清水清洗，经过常温真空干燥制成。
3.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，其特征在于：所述真空设备为真空干燥箱。
4.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，其特征在于：所述混合液中铁盐和其他金属盐的摩尔比为3-10∶1。
5.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁双金属材料的制备方法，其特征在于：所述提取液和混合液的体积比为1-3∶1。
6.一种纳米零价铁双金属材料应用，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将240g纳米零价铁双金属颗粒和0.5L清水混合，形成单位修复剂；
步骤2：将单位修复剂通过导管投放至待修复底泥或北污染地面；投放密度为240g/m2，投放地底深度为0.5m；
步骤3：投放频率为7日一次，三个投放此次数后完成投放。
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| CN202011213089.1A CN112658274A (zh) | 2020-11-03 | 2020-11-03 | 一种纳米零价铁双金属材料及其制备方法和应用 |
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2020
- 2020-11-03 CN CN202011213089.1A patent/CN112658274A/zh active Pending
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