CN101786636A - 有机改性膨润土的制备方法 - Google Patents

Abstract

有机改性膨润土的制备方法，涉及一种粘土类矿物膨润土的制备方法，以吡啶为改性剂，对性能较差的钙基膨润土进行直接改性，制备步骤：首先处理原土：将原土于105℃干燥箱中烘干，用球磨机将其粉碎，再过0.125mm筛，备用；然后配制改性剂溶液：用蒸馏水和分析纯的吡啶配制成0.7mL/L的吡啶溶液；最后制备改性膨润土：将膨润土加入蒸馏水搅拌，配制成10％的土悬浊液，再向悬浊液中加入浓度为0.7mL/L的吡啶溶液混合均匀，将其在60℃水浴锅内搅拌加热60min，抽滤，烘干，研磨，过0.125mm筛，即得到改性膨润土。该方法通过省去原土钠化工序，节约能源，对原料膨润土的选取条件较宽泛，适宜工业大范围推广。

Description

有机改性膨润土的制备方法

技术领域

本发明涉及一种粘土类矿物膨润土的制备方法，特别是涉及一种新型有机改性膨润土的制备方法。

背景技术

膨润土是一种在自然界分布较为广泛的粘土类矿物，属非金属矿产。中国的膨润土矿资源非常丰富，储量居世界首位，占世界总量的60％，预测资源量在70亿t以上，并以分布广、埋藏浅、易采掘及品种齐全为特点。膨润土及其提纯改型产品都不同程度地具有一些优越的特性，这些特性主要有膨胀性、亲水性(或亲油性，如有机膨润土)、吸附性、阳离子交换性、催化活性、分散性、悬浮性、粘接性、触变性、稳定性、无毒性。随着科学技术的发展，人们对膨润土结晶特性和物理化学性质的了解逐渐加深，膨润土在工农业生产和科学研究方面的使用日益广泛。它作为粘结剂、悬浮剂、增稠剂、触变剂、絮凝剂、稳定剂、净化脱色剂、充填剂、催化剂以及催化剂载体在冶金、机械铸造、钻探、石油化工、轻工、农林牧、建筑工程、环保等领域有着十分广泛的应用前景。特别是膨润土带电性和较大的比表面积使其具有较强的吸附性，因此膨润土具有良好的离子交换能力和吸附性能，可用于多种污染物的去除。但是天然膨润土中由于表面硅氧结构具有极强的亲水性和层间大量可交换性阳离子的水解，使其表面通常存在一层薄的水膜，而限制了在水溶液中的应用；此外，膨润土固液分离速度慢，絮凝物脱水效果差，也影响了其实际应用。为了满足某种需要或为了提高膨润土的使用效果，获得具有实用性的高性能膨润土，在一定条件下，人为地在膨润土中引进一些无机离子或(和)有机化合物，使膨润土的结构和化学性质发生改变，达到对膨润土改型的目的。目前，对膨润土的改性研究主要集中于以下几方面：

①酸活化处理：经酸处理的膨润土与原土相比，孔道和孔隙结构有所改善，原土较为致密的片状板层堆积结构变得疏松，孔道扩大，有利于污染物分子的进入并进行有效的吸附。

②高温焙烧：在适当温度下焙烧一定时间后，膨润土的表面水及空隙中的一些杂质基本除去，空隙率和比表面积增大，从而增强吸附性能。

③无机盐处理：将无机多聚羟基金属离子如：Al、Cr、Fe、Bi、Zr、Co、Ni等交换进入层间，将单元层桥联并撑开，形成一种二维通道的“层柱”状结构的新矿物，即交联膨润土，也称柱撑膨润土。柱撑膨润土具有很高的比表面积及热稳定性，其路易斯酸活性很高。同时由于柱撑膨润土独特的极性、孔径分布和高比表面积，因而其吸附性能大大增强。

④有机覆盖处理：用长链烷基伯铵、仲铵、叔铵、季铵盐、酰铵以及季磷盐等有机阳离子，置换膨润土蒙脱石中粒子表面原先吸附的阳离子。这样，将体积较大的有机阳离子引入膨润土蒙脱石层间，形成大孔洞的材料，使其结构改变，从而达到有机改性的目的。

经多年研究发现，改性膨润土作为水处理剂在各类废水处理尤其是工业废水处理中的应用潜力巨大。改性土可广泛应用于去除芳香族化合物、有毒和难降解有机物、除色等。由于价格低廉，适用范围广，随着研究的不断深入，改性膨润土水处理剂将有可能取代传统吸附剂在废水处理中的地位，在废水处理中得到广泛应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机改性膨润土的制备方法，该方法以吡啶为改性剂，对性能较差的钙基膨润土进行直接改性，该方法通过省去原土钠化工序，节约能源，对原料膨润土的选取条件较宽泛，适宜工业大范围推广。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

有机改性膨润土的制备方法，以吡啶为改性剂，对性能较差的钙基膨润土进行直接改性，其有机改性膨润土的制备方法包括如下步骤：

首先处理原土：将原土于105℃干燥箱中烘干，用球磨机将其粉碎，研磨，再过0.125mm筛，备用；

然后配制改性剂溶液：用蒸馏水和分析纯的吡啶配制成0.7mL/L的吡啶溶液；

最后制备改性膨润土：将膨润土加入蒸馏水搅拌，配制成10％的土悬浊液，再向悬浊液中加入浓度为0.7mL/L的吡啶溶液混合均匀，将其在60℃水浴锅内搅拌加热60min，抽滤，烘干，研磨，过0.125mm筛，即得到改性膨润土。

本发明的优点与效果是：

1.本发明以吡啶为原料对膨润土进行改性，制备一种新型有机改性膨润土，具有性能好、操作简便的特点。

2.本发明吡啶的费用较为低廉，可以节约经济成本。

3.本发明用吡啶直接改性天然膨润土，过程中免去了对天然膨润土的钠化工艺，实验操作步骤简单，节约能源，对原料膨润土的选取条件较宽泛。

4.本发明避免使用无机酸等金属化合物，制备过程中减少了多聚羟基金属离子交联剂的制备，相比传统的无机交联改性操作简单。

附图说明

图1为本发明改性膨润土的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明进行详细说明

本发明以吡啶为原料，对膨润土进行改性，制备一种新型有机改性膨润土，其具有性能好、操作简便的特点。当今常用的改性剂有铁、镍等重金属，壳聚糖、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基溴化铵(STAB)等大分子有机物。本发明以吡啶为改性剂，其是一种含氮的大分子有机物。相对于有机改性剂而言，成本低，壳聚糖的价格在9万元/吨左右，十六烷基三甲基溴化铵的价格在10万元/吨左右，十八烷基三甲基溴化铵的价格在7万元/吨左右，而吡啶的价格大约在3.8万元/吨左右。吡啶的费用较为低廉，进而可以节约经济成本。此外，由于本发明用吡啶直接改性天然膨润土，过程中免去了对天然膨润土的钠化工艺，实验操作步骤简单，节约能源，对原料膨润土的选取条件较宽泛；同时避免使用无机酸、Al、Cr、Fe、Bi、Zr、Co、Ni等金属化合物，制备过程中减少了多聚羟基金属离子交联剂的制备，相比传统的无机交联改性操作简单。综上所述将含氮化合物吡啶作为改性剂用于改性膨润土天然是本发明的一个创新之处，旨在为膨润土的改性寻求一种新的途径与出路，以降低制造改性膨润土的成本。吡啶改性膨润土可能成为新型特殊材料，开拓膨润土(尤其是品质较差的)应用领域。

实施例：

首先处理原土：将原土于105℃干燥箱中烘干，用球磨机将其粉碎，研磨，再过0.125mm筛，备用。

然后配制改性剂溶液：用蒸馏水和分析纯的吡啶配制成0.7mL/L的吡啶溶液。

最后制备吡啶改性膨润土：将膨润土加入蒸馏水搅拌，配制成10％的土悬浊液，再向悬浊液中加入浓度为0.7mL/L的吡啶溶液混合均匀，将其在60℃水浴锅内搅拌加热60min，抽滤，烘干，研磨，过0.125mm筛，得到吡啶改性膨润土。

吡啶改性膨润土的最适宜制备条件：

膨润土浆液的浓度为10％，8吡啶溶液浓度为0.7mL/L，水浴加热时间60min，温度60℃，浸润时间为60min。

Claims (1)

1.有机改性膨润土的制备方法，以吡啶为改性剂，对性能较差的钙基膨润土进行直接改性，其特征在于有机改性膨润土的制备方法包括如下步骤：

首先处理原土：将原土于105℃干燥箱中烘干，用球磨机将其粉碎，研磨，再过0.125mm筛，备用；

然后配制改性剂溶液：用蒸馏水和分析纯的吡啶配制成0.7mL/L的吡啶溶液；

最后制备改性膨润土：将膨润土加入蒸馏水搅拌，配制成10％的土悬浊液，再向悬浊液中加入浓度为0.7mL/L的吡啶溶液混合均匀，将其在60℃水浴锅内搅拌加热60min，抽滤，烘干，研磨，过0.125mm筛，即得到改性膨润土。