CN105268984A - 一种制备纳米镍粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纳米镍粉的方法。将一定量的六水合硝酸镍加入到100mL去离子水中，搅拌加入一定量的配位剂和表面活性剂；将混合溶液置于100-160℃的干燥箱中干燥至多孔凝胶状态；将凝胶放在通有保护气氛的管式炉中煅烧4-6小时即可得到纳米镍粉。本发明生产过程中无有害气体和废液污染物排放，安全环保，生产工艺简单，得到的镍粉的粒径尺寸为5-10nm，且纯度高、分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域的制备方法，具体涉及一种纳米镍粉的制备方法。
背景技术
镍纳米粒子有很大的表面效应和体积效应，在催化、吸附、磁性等方面具有常规物质无法比拟的优越性，因此在磁存储器、催化剂、磁传感器、电池材料、纳米光学器材等许多领域有着广阔的应用前景，其制备方法的研究受到国内外专家学者的极大关注。
目前纳米镍粉的制备方法主要有可分为物理法和化学法两大类。物理法一般操作简单，但对设备要求较高。化学法最为常用，化学法包括羰基镍热分解法、溶液还原法、固相反应法、化学气相沉积法等。羰基镍热分解法较实用，生产的镍粉粒径可以从1um到几十纳米。但该法存在两个缺点：一是热解塔内分解温度较高，镍粉易烧结粒径较大；二是羰基镍是一种剧毒物质，有碍人体健康，对环境易造成很大污染。液相还原法因其具有工艺简单及产品粒度、形貌、纯度和性质易控等特点而倍受人们关注。法国的Figlarz等用弱有机还原剂乙二醇还原粒径小于0.1um的氢氧化镍,制得粒径小于1um超细镍粉。李鹏等采用有机还原剂1，2-丙二醇通过液相还原Ni(CH3COO)2·4H2O制得了晶粒尺寸小于50nm的超细镍粉。但该方法过程繁琐，且制备出的镍粉纯度不高，易被氧化。
发明内容
本发明的目的是克服现有合成纳米镍粉存在的能耗高、污染严重、镍粉颗粒大的问题，提供一种溶胶凝胶法制备磁性纳米镍粉的制备方法。本发明制备的纳米镍粉在催化、生物技术、数据存储及环境修复等领域有广阔的应用前景。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种纳米镍粉的制备方法，包括以下步骤：
1、配制溶液
将六水合硝酸镍加入到水中，磁力搅拌至完全溶解，再加入配位剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌至澄清；
2、凝胶的制备
将上述溶液置于100-160℃下干燥，直至形成多孔状的凝胶；
3、热处理
将上述凝胶放于通有保护气氛的马弗炉内煅烧。
步骤1中所述的硝酸镍溶液的摩尔浓度为0.01-0.12mol/L。
步骤1中所述的配位剂为葡萄糖、菊糖、棉子糖、山梨醇或肌醇中的任意一种，硝酸镍与配位剂的摩尔比为1:1-1:3；硝酸镍与表面活性剂的摩尔比为1:2-1:5。
步骤2中所述的干燥时间为10-20小时。
步骤3中所述的煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为4-6小时，升温速率为5-10℃/min。
与现有的方法相比，本发明优点在于：
1.本发明采用是的溶胶凝胶法，实验过程中所使用的药品廉价无毒性，也不出现对环境有影响的有毒气体，操作简便、对设备要求低、重复性良好。
2.本发明所制备纳米镍粉的粒径尺寸为5-10nm，分散性良好，尺寸均一，且纳米镍粉外层包覆一层很薄的碳膜，有效隔绝氧气，因此可以长时间保存在空气中而不被氧化。
附图说明
图1为本发明实施例1中纳米镍粉的XRD图。
图2为本发明实施例1中纳米镍粉的TEM图。
图3为本发明实施例2中纳米镍粉的XRD图。
图4为本发明实施例2中纳米镍粉的EDX图。
图5为本发明实施例3中纳米镍粉的XRD图。
图6为本发明实施例4中纳米镍粉的XRD图。
图7为本发明实施例5中纳米镍粉的XRD图。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明进行详细说明。
实施例1：将0.2967g六水合硝酸镍溶解在100mL的去离子水中，然后再加入0.5945g葡萄糖，磁力搅拌，待葡萄糖完全溶解之后再向溶液中加入0.5550g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将溶液放于100℃的干燥箱中干燥20小时，得到疏松多孔的凝胶，将凝胶分成两份，然后放于马弗炉中煅烧，煅烧温度分别为600℃和800℃，控制升温速度为5℃/min，煅烧时间为4小时，即可得到纳米镍粉。图1a为煅烧温度为600℃时制备的纳米镍粉的XRD图，图1b为煅烧温度为800℃时制备的纳米镍粉的XRD图，从图1b中可以看出有三个很明显的衍射峰，对应面心立方镍的衍射峰，而图1a只有一个明星的衍射峰，因为煅烧温度较低，面心立方镍的衍射峰并没有完全出现。图2为煅烧温度为800℃时制备的纳米镍粉的TEM图，从图中可以看出镍粉的粒径尺寸为5-10nm，且分散均一。
实施例2：将1.1869g六水合硝酸镍溶解在100mL的去离子水中，然后再加入1.9638g菊糖，磁力搅拌，待菊糖完全溶解之后再向溶液中加入1.7760g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将溶液放于120℃的干燥箱中干燥15小时，得到疏松多孔的凝胶，再将凝胶放于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，控制升温速度为6℃/min，煅烧时间为5小时，即可得到纳米镍粉。图3为产物的XRD图，从图中可以看出有三个很明显的衍射峰，对应面心立方镍的衍射峰，图4为产物的EDX图，表明制备的纳米镍粉的主要元素组成为Ni，但含有少量的C和O元素，这两种元素来源于配位剂菊糖和硝酸镍结合的前驱体的高温煅烧分解。
实施例3：将2.0771g六水合硝酸镍溶解在100mL的去离子水中，然后再加入8.4765g棉子糖，磁力搅拌，待棉子糖完全溶解之后再向溶液中加入2.3310g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将溶液放于140℃的干燥箱中干燥15小时，得到疏松多孔的凝胶，再将凝胶放于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，控制升温速度为8℃/min，煅烧时间为5小时。图5为产物的XRD图，分析可知产物为面心立方镍。
实施例4：将2.9670g六水合硝酸镍溶解在100mL的去离子水中，然后再加入3.7186g山梨醇，磁力搅拌，待山梨醇完全溶解之后再向溶液中加入2.2200g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将溶液放于150℃的干燥箱中干燥10小时，得到疏松多孔的凝胶，再将凝胶放于马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，控制升温速度为10℃/min，煅烧时间为6小时。图6为产物的XRD图，分析可知产物为面心立方镍。
实施例5：将3.5604g六水合硝酸镍溶解在100mL的去离子水中，然后再加入2.2757g肌醇，磁力搅拌，待肌醇完全溶解之后再向溶液中加入2.6640g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将溶液放于160℃的干燥箱中干燥10小时，得到疏松多孔的凝胶，再将凝胶放于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，控制升温速度为5℃/min，煅烧时间为4小时。图7为产物的XRD图，分析可知产物为面心立方镍。
Claims (6)
1.一种制备纳米镍粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、配制溶液
将六水合硝酸镍加入到水中，磁力搅拌至完全溶解，再加入配位剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌至澄清；
第二步、凝胶的制备
将上述溶液置于100-160℃下干燥，直至形成多孔状的凝胶；
第三步、热处理
将上述凝胶放于通有保护气氛的马弗炉内煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备纳米镍粉的方法，其特征在于，第一步中所述的硝酸镍溶液的摩尔浓度为0.01-0.12mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备纳米镍粉的方法，其特征在于，第一步中所述的配位剂为葡萄糖、菊糖、棉子糖、山梨醇或肌醇中的任意一种。
4.根据权利要求1任一所述的制备纳米镍粉的方法，其特征在于，硝酸镍与配位剂的摩尔比为1:1-1:3；硝酸镍与表面活性剂的摩尔比为1:2-1:5。
5.根据权利要求1所述的制备纳米镍粉的方法，其特征在于，第二步中所述的干燥时间为10-20小时。
6.根据权利要求1所述的制备纳米镍粉的方法，其特征在于，第三步中所述的煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为4-6小时，升温速率为5-10℃/min。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106493384A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-03-15 | 海南师范大学 | 一种高纯度零价铁生物碳制备方法 |
| WO2021168737A1 (zh) * | 2020-02-27 | 2021-09-02 | 东南大学 | 一种制备高分散高结晶纳米镍粉的方法 |
| CN114260462A (zh) * | 2020-09-16 | 2022-04-01 | 南京理工大学 | 镍纳米颗粒的制备方法 |
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2014
- 2014-07-15 CN CN201410337402.0A patent/CN105268984A/zh active Pending
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