CN102614876A - 一种制备纳米Ag/ZnO光催化材料的简便方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纳米Ag/ZnO光催化材料的简便方法,将醋酸锌与柠檬酸按质量比1∶5.5混合后溶于的去离子水中,配成Zn2+浓度为0.015mol/L的溶液;在溶液中滴加浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液,体系中Ag+相对Zn2+摩尔含量的调节范围为1~7%;按照Zn2+与OH-摩尔比为1∶20的量加入1mol/L的氢氧化钠溶液;将最终获得的悬浮液移入超声容器中超声处理1小时,超声频率调节范围为45kHz~100kHz;离心分离出最终沉淀,并用去离子水洗涤;最后在室温下干燥获得最终产品。与传统的纳米材料制备方法相比,具有操作简便、过程易于控制、成本低、生产效率高等优点。采用该发明制备的纳米Ag/ZnO材料结构稳定,光催化性能好:所制备的样品对罗丹明B的紫外光降解反应表现出良好的活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米Ag/ZnO光催化材料的简便方法,属于纳米材料制备领域。
背景技术
环境污染使人类可持续发展面临挑战,光催化技术是一种解决环境问题的有效方法。ZnO是一种常见的光催化剂。因具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应,与体相ZnO材料相比,纳米ZnO材料具有更高的光催化性能。Ag的掺杂能显著提高纳米ZnO材料的电子-空穴分离效率,进而提高其光催化活性。目前有很多的物理、化学方法用于纳米Ag/ZnO材料的制备,然而这些制备方法大都需要苛刻的实验条件(高温、高压、昂贵的设备、复杂的工艺流程等),寻找一种简便、低成本的制备方法,对纳米Ag/ZnO材料的普及应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米Ag/ZnO材料的简便方法,该方法直接采用超声辐射技术制得纳米Ag/ZnO材料,流程简单、方便快捷。
本发明是通过下述技术方案加以实现的,直接采用超声辐射制备纳米Ag/ZnO材料,其特征包括以下过程:
(1)将醋酸锌与柠檬酸按质量比1∶5.5混合后溶于的去离子水中,配成Zn2+浓度为0.015mol/L的溶液;
(2)向步骤(1)所得溶液中滴加浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液,体系中Ag+相对Zn2+摩尔含量的调节范围为1~7%;
(3)按照Zn2+与OH-摩尔比为1∶20的量向步骤(2)所得溶液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液;
(4)将最终获得的悬浮液移入超声容器中超声处理1小时,超声频率调节范围为45kHz~100kHz;
(5)离心分离出最终沉淀,并用去离子水洗涤,直至洗涤废液的pH值等于7~8;
(6)最后在室温下干燥获得最终产品。
本发明直接利用超声辐射制备Ag/ZnO纳米材料,直接采用超声辐射技术(超声频率范围为45kHz~100kHz),以醋酸锌、柠檬酸和硝酸银为主要原料成功制得了纳米Ag/ZnO材料,与传统的纳米材料制备方法相比,具有操作简便、过程易于控制、成本低、生产效率高等优点。采用该发明制备的纳米Ag/ZnO材料结构稳定,光催化性能好:Ag能稳固的附着在花状ZnO纳米结构上;所制备的样品对罗丹明B的紫外光降解反应表现出良好的活性。
附图说明
图1:为实施例1、实施例2和实施例3所得样品的XRD图;
图2(a):为实施例3所制得样品的低倍透射电子显微图像;
图2(b):为实施例3所制得样品的高倍透射电子显微图像;
图2(c):为图2(b)画圈部分能谱分析图。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.4g醋酸锌与2.2g柠檬酸混合后溶于去离子水中,配成Zn2+浓度为0.015mol/L的溶液;
(2)向(1)所得溶液中滴加一定量浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液,使反应体系中Ag+相对Zn2+的摩尔含量为7%;
(3)往上述所得溶液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液40mL;
(4)将最终获得的悬浮液移入超声容器中,利用频率为45kHz的超声波超声处理1小时;
(5)离心分离出最终沉淀;
(6)将(5)所得沉淀用去离子水洗涤,直至洗涤废液pH值等于7.5
(7)在室温下干燥获得最终产品,标记为AZ-1,如图1所示。
实施例2
(1)将0.2g醋酸锌与1.1g柠檬酸混合后溶于去离子水中,配成Zn2+浓度为0.015mol/L的溶液;
(2)向(1)所得溶液中滴加一定量浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液,使反应体系中Ag+相对Zn2+的摩尔含量为1%;
(3)往上述所得溶液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液20mL;
(4)将最终获得的悬浮液移入超声容器中,利用频率为80kHz的超声波超声处理1小时;
(5)离心分离出最终沉淀;
(6)将(5)所得沉淀用去离子水洗涤,直至洗涤废液pH值等于7.8
(7)在室温下干燥获得最终产品,标记为AZ-2,如图1所示。
实施例3
(1)将0.2g醋酸锌与1.1g柠檬酸混合后溶于去离子水中,配成Zn2+浓度为0.015mol/L的溶液;
(2)向(1)所得溶液中滴加一定量浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液,使反应体系中Ag+相对Zn2+的摩尔含量为5%;
(3)往上述所得溶液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液20mL;
(4)将最终获得的悬浮液移入超声容器中,利用频率为100kHz的超声波超声处理1小时;
(5)离心分离出最终沉淀;
(6)将(5)所得沉淀用去离子水洗涤,直至洗涤废液pH值等于7。
(7)在室温下干燥获得最终产品,标记为AZ-3,如图1所示。
以上涉及超声设备可以选用中国昆山超声设备有限公司制备的KQ-200VDE。
附图1为实施例1、实施例2和实施例3所得样品的XRD图,不难看出,在所有的样品中均能观测到六角纤锌矿相ZnO(JCPDS 65-3411)的衍射峰和面心立方Ag(JCPDS 65-2871)的衍射峰,所有的样品中均未出现其他杂质衍射峰,这说明:利用简单的超声辐射法成功制备出了纳米Ag/ZnO材料。
附图2(a)为实施例3所制得样品的低倍透射电子显微图像,由此看出:所制得的Ag/ZnO材料呈花状,且表面有颗粒分布;虽然在观察过程中受到电子束的轰击,材料样品依然保持稳定的花状结构。附图2(b)为实施例3所制得样品的高倍透射电子显微图像,不难看出:附着在花状结构上的颗粒直径约为20nm,虽然在观察过程中受到电子束的轰击,纳米颗粒依然稳固的附着在花状结构上。为弄清材料组分,对附图2(b)中画圈部分进行了能谱分析,结果如附图2(c)所示,样品中含有Ag、Zn、O、C、Cu等元素,其中C和Cu来自于透射电镜样品支持网。附图2进一步表明:利用简单的超声辐射法成功制备出了纳米Ag/ZnO材料,并且材料结构稳定。
光催化性能测试
下面对实施例1、实施例2和实施例3所得样品的光催化活性进行研究,具体研究方法如下:
采用常见工业染料罗丹明B的紫外光降解为模型反应,考察各催化剂的光催化性能;光催化活性用降解率(Degradation)来表示,计算方法见公式2-1:
其中Co为溶液中罗丹明B的初始浓度;Ct为反应时间为t时溶液中罗丹明B的浓度;Ao为与Co对应的溶液的吸光度值;At为与Ct对应的吸光度值。根据朗伯-比尔定律,溶液的吸光度A值与溶液浓度C值成正比,所以可以根据吸光度的值由Eq 1计算降解率的值。根据紫外可见吸收光谱,罗丹明B在波长554.5nm处有最大吸收值,因此取A值的测量波长为554.5nm。
反应装置为内照式光催化反应器:250W高压汞灯(发光主波长为365nm)作为光源放置于反应装置的中心,汞灯周围为石英冷阱,通过不断通冷凝水将其放出的热量带走,整个反应装置放置于恒温水槽中(水温始终设定为22℃),以减少温度带来的误差;反应过程中采用电磁搅拌确保反应物混合均匀。
光催化活性测试步骤如下:
(1)反应器中装入浓度为1×10-5mol/L的罗丹明B水溶液100mL;
(2)放入催化剂20mg并剧烈搅拌以促使吸附平衡;
(3)组装好反应器,通上冷却水,避光密封(仅留通风口)
(4)开灯稳定2min后,进行第一次取样,以后每10min取一次样,反应持续50min,共计取样6次,每次取5mL,将所取样品置于黑箱中;
(5)反应完毕后先关紫外灯,待灯温降至室温后再关闭冷却水;
(6)将(4)中所取样进行离心分离,取上层清液,并用紫外可见近红外分光光度计测量各上层清液的吸光度值,记录实验数据。
表1 实施例1、实施例2和实施例3所得样品的光催化活性测试结果
实施例1、实施例2和实施例3所得样品的光催化活性测试结果如表1所示,不难看出,使用简单的超声辐射法制备的Ag/ZnO纳米材料均具有良好的光催化活性,尤其是实施例3所制备的样品可以使罗丹明B在50min的降解率达到90%,可见本发明适用于制备高效纳米Ag/ZnO催化材料。本发明不同实施例下制得的样品表现出不同的光催化活性,这表明通过制备条件的简单调变即可轻松实现对纳米Ag/ZnO材料光催化性能的调节。
Claims (1)
1.一种制备纳米Ag/ZnO材料的简便方法,其特征是步骤如下:
(1)将醋酸锌与柠檬酸按质量比1∶5.5混合后溶于的去离子水中,配成Zn2+浓度为0.015mol/L的溶液;
(2)向步骤(1)所得溶液中滴加浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液,体系中Ag+相对Zn2+摩尔含量的调节范围为1~7%;
(3)按照Zn2+与OH-摩尔比为1∶20的量向步骤(2)所得溶液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液;
(4)将最终获得的悬浮液移入超声容器中超声处理1小时,超声频率调节范围为45kHz~100kHz;
(5)离心分离出最终沉淀;
(6)将(5)所得沉淀用去离子水洗涤,直至洗涤废液pH值等于7~8;
(7)在室温下干燥获得最终产品。
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